Химические и физико-химические методы определения аспартама (Е951)
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
?ая фаза
,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного, безводного (КН2РO4) растворяют в 820 куб. см бидистиллированной воды, доводят pH до 4,3 добавлением фосфорной кислоты, после чего прибавляют 180 куб. см ацетонитрила. Смесь дегазируют на роторном испарителе. Стандарт аспартама с концентрацией 1 мг/куб. см.
Детектирование
Спектрофотометр, длина волны УФ 255 нм, шкала 0,5 AUFS, скорость потока 0,8 куб. см/мин., время удерживания аспартама - 6,2 +/- 0,05 мин. Обработка хроматографических данных по программе МультиХром для Windows, версия 1.39. Стандартный образец и испытываемую пробу хроматографируют не менее трех раз. Ошибка метода +/- 5%.
Качественные реакции на аспартам
Оборудование, приборы и реактивы: водяная баня, спиртовка, 10% раствор NaOH, 1% раствор CuSO4, 0,2% раствор нингидрина, концентрированная азотная кислота, 0,5% раствор аспартама.
)Биуретовая реакция
Техника выполнения работы: к 1мл раствора аспартама прибавляют 1 мл 10% раствора едкого натра и 2 капли 1% раствора сернокислой меди. В присутствии белков и пептидов (начиная с трипептидов) появляется розово-фиолетовое окрашивание. Реакция основана на образовании хелатного соединения ионов меди (+2) с двумя пептидными связями.
)Нингидриновая реакция
Техника выполнения работы: к 5-10 каплям раствора аспартама добавляют 6-10 капель 0,2% раствора нингидрина. Нагревают до кипения на водяной бане. Появляется фиолетово-синее окрашивание за iет образования продукта конденсации нингидрина с аминокислотой.
)Ксантопротеиновая реакция
Техника выполнения работы: к 0,5мл раствора аспартама прибавляют 5-6 капель концентрированной азотной кислоты. Осторожно нагревают. Приналичии в растворе циклических аминокислот или белков, в которых присутствуют эти аминокислоты, появляется желтое окрашивание за iет нитрования бензольного кольца.
Примечание №1
аспартам аминокислота фенилаланин
Литература
1.
2.Битуева Э.Б., Лебедева С.Н.: Методические указания к выполнению лабораторного практикума по курсу Пищевые и биологически активные добавки/.- Улан-Удэ: Издательство ВСГТУ, 2005. -26с.
3.ГОСТ №30059-93