Синтез углеродных нанотруб CVD методом с использованием полиоксомолибдатов в качестве предшественников катализатора

Курсовой проект - Химия

Другие курсовые по предмету Химия

Оглавление

 

Список сокращений

Введение

. Методы синтеза УНТ

. Способы приготовления катализатора для CCVD метода

.1 Пропитка

.2 Золь-гель метод

. Методы синтеза пористого носителя MgO с развитой удельной поверхностью

. Синтез УНТ CVD методом с использованием молекулярных нанокластеров в качестве катализатора

. CCVD синтез и исследование структуры углеродных нанотруб

. Функциональная схема CCVD-установки

Выводы

Список литературы

 

 

Список сокращений

 

УНТ - углеродные нанотрубки- catalytic chemical vapor depositionMgO - Conventionally PreparedMgO - Autoclave Prepared

АСМ - атомно-силовая микроскопия

СЭМ - сканирующая электронная микроскопия

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия- ближняя тонкая структура

РФА - рентгенофазовый анализ

 

 

Введение

 

УНТ представляют собой протяженные цилиндрические структуры диаметром от одного до нескольких десятков нанометров и длиной до нескольких миллиметров, состоящие из одной или нескольких свёрнутых в трубку гексагональных графитовых плоскостей. Свойства УНТ определяются их структурой, а именно, диаметром и хиральностью графитового цилиндра, числом слоев и дефектностью. Структурные характеристики УНТ зависят от метода их синтеза.

Наиболее перспективным и экономически рентабельным методом получения УНТ в больших количествах является CCVD-метод, основанный на термическом разложении углеродсодержащих соединений в присутствие катализатора. Морфология углеродных структур в получаемом материале меняется в зависимости от параметров CCVD-процесса, но определяющее значение имеют структура и состав катализатора.

Наиболее используемыми катализаторами для данного процесса являются наночастицы металлов семейства железа (Fe, Co, Ni и их смеси). Предполагая, что наночастица металла является каталитическим центром роста одной нанотрубы, для получения УНТ с максимально одинаковыми структурными характеристиками необходимо приготовить катализатор с узким распределением по размеру металлических наночастиц.

Наибольшую перспективу имеет нанесенная каталитическая система - катализатор/носитель, так как при высоких температурах синтеза носитель препятствует движению металлических наночастиц и, таким образом, их неконтролируемой агломерации. Взаимодействие носителя с каталитической частицей так же оказывает влияние на структуру формирующихся УНТ. В последнее время внимание уделяется таким носителям как MgO и CaO, что обусловлено относительной легкостью их удаления из продукта CCVD синтеза без изменения химических и физических свойств углеродных наноструктур.

Чаще всего нанесенные катализаторы получают такими методами как, пропитка, соосаждение, золь-гель метод, метод мокрого сжигания и термическое разложение. Метод пропитки был выбран в качестве способа получения каталитической системы. Метод пропитки - самый простой способ изготовления катализаторов. Обычно пористый носитель пропитывают водным раствором одного или нескольких соединений металлов, сушат и активируют, т.е. с помощью физических и химических процессов переводят в активную форму. Процесс активации чаще всего заключается в прокаливании или разложении при нагревании с последующим восстановлением для получения металлического катализатора. Преимуществом метода пропитки является использование меньшего количества оборудования.

Поиск новых катализаторов, систематическое исследование влияния основных параметров процесса на структуру и свойства получаемых углеродных структур является актуальной проблемой, решение которой, в перспективе, позволит разработать подходы для синтеза УНТ с контролируемыми структурными параметрами.

Продемонстрирована возможность использования полиоксомолибдатов никеля - [Мо12O30(2-OH)10H2{Ni(H2O)3}4] • 14H2O и кобальта - [Мо12O30(2-OH)10H2{Ni(H2O)3}4] • 14H2O, в качестве предшественников катализатора для синтеза УНТ методом CCVD. Обнаружено, что система Ni-Mo/MgO обладает наибольшей каталитической активностью в реакциях разложения углеродсодержащих соединений по отношению к росту УНТ (цифра по производительности). Для данной системы были взяты оптимальные параметры синтеза по температуре.

Результаты систематического исследования каталитического роста УНТ являются основой для целенаправленного синтеза материалов, обладающих заданными характеристиками, и могут быть использованы для разработки технологии крупномасштабного производства этих материалов.

 

1. Методы синтеза УНТ

 

Метод CCVD является наиболее распространенным методом синтеза УНТ. Суть данного метода заключается в создании на подложке наночастиц катализатора, разложении углеродсодержащего соединения на этих частицах, диффузии углерода через объем частицы катализатора и его выделение в виде нановолокон, наночастиц, графеновых капсул и нанотруб (принципиальная схема изображена на Рисунок 1).

 

Рисунок 1. Схематическое изображение CCVD установки.

 

Для роста УНТ используются как жидкие, так и газообразные источники углерода. Температура синтеза может варьироваться в диапазоне 5001200С в зависимости от свойств источника углерода. Существует много разновидностей реализации данного процесса. Например, используют разнообразные способы активирования CCVD-процесса: термический (внешний нагрев реактора, горячая нить, частичное сжигание углеводорода), плазменный (различные виды разрядов), лазерный (се?/p>