Синтез моногидрата хлорида (мю-61549;-гидроксо) бис (пентааммин) - хрома(III) [(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5*H2O
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
» раствор сине-голубого цвета, наблюдалось слабое выделение газа.
Получение аммиачного комплекса Cr2+
Заранее приготовил в конической колбе 2 (см. рис.1) на 250 мл смесь из 85 грамм хлорида аммония и примерно 125 мл концентрированного раствора аммиака. При перемешивании смеси колба охладилась. Большая часть хлорида аммония не растворилась! Поместил колбу в кристаллизатор 9 с охлаждающей смесью льда и хлорида натрия, постоянно бросал в колбу со смесью кусочки льда.
После того, как раствор в колбе 1 стал сине-голубого цвета, опустил конец б трубки 4 в смесь аммиака и хлорида аммония так, чтобы конец трубки находился в растворе, а не в осадке. Затем закрыл зажим 8 и открыл зажим 7. Сине-голубой раствор в колбе 1 начал постепенно вытесняться в колбу 2, при этом вытесненный сине-голубой раствор в смеси аммиака и хлорида аммония становился сиреневым:
CrCl2 + 4NH3 (конц.) = [Cr(NH3)4]Cl2,
что свидетельствует об образовании аммиачного комплекса Cr2+. Большая часть вытесненного раствора попало в осевший хлорид аммония, образуя осадок темно-сиреневого цвета! После того, как весь раствор из колбы 1 перешел в колбу 2, снял колбу 2 из кристаллизатора и декантировал образовавшийся сиреневый раствор в другую колбу. Также большое количество сиреневого раствора осталось на поверхности осадка (там окраска раствора была наиболее интенсивной, что свидетельствует о большей концентрации соли хрома (II) в нем), который декантировать не удалось! Цвет полученного сиреневого раствора менее интенсивен, чем цвет раствора, оставшегося на поверхности осадка хлорида аммония!
Получение требуемого биядерного аммиачного комплекса Cr3+
Взял декантированный на предыдущем этапе сиреневый раствор комплекса Cr2+, Стал пропускать через него ток газообразного кислорода (из баллона). В первоначальный момент времени цвет раствора моментально поменялся на темно-красный. Со временем стал образовываться розовый осадок (в довольно малых количествах!):
[Cr(NH3)4]Cl2 + O2 (газ) + 2NH3 (конц.) + 2NH4Cl (насыщ.) = 2[(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5 (при t).
Пропускал кислород в течение 30 минут. Затем поставил колбу в кристаллизатор со льдом для полного осаждения комплекса.
Фильтрование, очистка и сушка полученного вещества
Осадок, полученный на предыдущем этапе, отфильтровал на воронке Бюхнера, затем промыл 10 мл 20%-го раствора хлороводородной кислоты и 10 мл этанола. Дополнительную очистку не стал проводить ввиду малого выхода полученного вещества! Перенес полученное вещество на чашку Петри и оставил сушиться на воздухе.
Уравнения реакций, проходивших в ходе работы
1.K2Cr2O7 + 12HCl (конц.) + C2H5OH= 2CrCl3 + 2KCl + 2Cl2 + CH3COH + 7H2O (при t).
2.CrCl3 + Zn + HCl (конц.) = CrCl2 + ZnCl2 + H2 (при t).
.CrCl2 + 4NH3 (конц.) = [Cr(NH3)4]Cl2.
.4[Cr(NH3)4]Cl2 + O2 (газ) + 2NH3 (конц.) + 2NH4Cl (насыщ.) = 2[(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5 (при t).
Расчет выхода вещества
Масса высушенного вещества составила 0,1 грамм.
Количество вещества (практическое) ? =m (вещества) ? M (вещества) = (0,1?486,5) моль = 0,0002 моль.
Количество вещества (теоретическое) ? = ? (K2Cr2O7) = (10?294) моль = 0,034 моль. Следовательно, выход вещества в процентах от теоретического:
? = (? (практическое) / ? (теоретическое))*100% = (0,0002/0,034) * 100% ? 0,6%.
Столь малый выход вещества обусловлен двумя причинами:
.На стадии получения аммиачного комплекса хрома (II) большое количество раствора соли хрома (II) попало в осадок хлорида аммония, образуя осадок темно-сиреневого цвета. Следовательно, выделить из него аммиачный комплекс хрома (II) не удалось.
.Также на стадии получения аммиачного комплекса хрома (II) большое количество сиреневого раствора осталось на поверхности осевшего хлорида аммония. Следовательно, декантировать этот раствор с поверхности не удалось.
Изучение свойств полученного вещества
Физические свойства. Строение кристаллов
Кристаллы вещества представляют собой очень мелкие игольчатые бесцветные кристаллы, в основном все они однородны.
Отношение к нагреванию
При легком нагревании (до 800С) вещество устойчиво, но при нагревании выше 800С бесцветные кристаллы (мелкие из кристаллов) становятся зелеными и начинают терять форму, что свидетельствует о термическом разложении комплекса, как и всех других аммиачных комплексов хрома (III).
ИК-спектр в области 4000-400 см-1
Смотрите ИК-спектр поглощения комплекса на следующей странице (приложение 1). Также смотрите приложение 2.
Характеристическая таблица полос поглощения.
Полоса поглощения (полученного вещества), см-1Полоса поглощения (чистого вещества), см-1Характерная связь570578759759?r (NH3)13021199? (Cr-O-H)14041313?s (NH3)16161614?? (NH3), ? (H2O)1759Колебания аппарата2010Колебания аппарата2284Колебания аппарата28123145? (NH), ? (OH)30453217314032773756Колебания аппарата
Химические свойства
Взаимодействие с нитратом серебра AgNO3:
[(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5 + AgNO3 = AgCl + [(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]NO3.
Выпадает белый осадок хлорида серебра, никаких других изменений не происходило, что свидетельствует о достаточно устойчивой внутренней сфере комплекса.
Выводы
Получение многоядерных комплексов хрома в степени окисления 3+ представляют собой очень сложные и интересные лабораторные работы. Выполнение работы требует четкости, аккуратности, знания всего процесса получения комплекса от начала до конца. Так, допущенная ошибка в процесс