Синтез моногидрата хлорида (мю-61549;-гидроксо) бис (пентааммин) - хрома(III) [(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5*H2O
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
?ногоядерных комплексов, содержащих мостики OH-. Предполагают, что это происходит при потере протона из координированной молекулы воды, после чего происходит координация полученного таким образом OH- со вторым катионом. О легкости удаления протона можно судить по тому факту, что гексааква-ион (pKa?4) является практически такой по силе кислотой, как муравьиная. Могут происходить дальнейшие депротонирование и полимеризация, и при увеличении pH конечным продуктом становится гидратированный оксид хрома (III) или гидроксид хрома. Его образование объясняет, почему аминокомплексы не получают простым добавлением амина к водному раствору Cr3+. Методами, обычно начинающимися с Cr2+, получают биядерные соединения, например
[(en)2Cr(m2-OH)Cr(en)2] и [(NH3)5Cr(m-OH)Cr(NH3)5]X5.
Известны также другие многоядерные комплексные соединения хрома (III):
.С линейным мостиком Cr - O - Cr: синий [(NH3)5Cr-O-Cr(NH3)5]4+, голубой [LCr(m2-O)*(m2-O2CMe)2CrL] (L = 1,4,7 - триметил - 1,4,7 - триазациклононан) и др.;
.Трехъядерные соединения: (PPh4)2Na[Cr3(SCH2CH2O)6], основные карбоксилаты с общей формулой [Cr3O(RCOO)6L3]+.
Применение многоядерных комплексов Cr3+
Гидролизованные многоядерные комплексы Cr3+ имеют большое значение в промышленном получении красителей и дубильных веществ. В первом случае они служат протравкой для красителя. В производстве кожи необходимо обрабатывать шкуры животных для предотвращения гниения, чтобы они были мягкими после высушивания. Традиционно в этих целях использовался танин, но к концу XIX века он был вытеснен растворами сульфатами хрома (III). После смачивания в серной кислоте шкуры насыщаются раствором, содержащим Cr3+. Раствор постепенно делают щелочным, при этом образуются многоядерные комплексы и связывают мостиками соседние цепочки белков, в основном координируясь к их карбоксильным группам.
Экспериментальная часть
Реактивы, использованные в синтезе
Реактив:Количество:Дихромат калия K2Cr2O710 гр.Этанол C2H5OH25 мл.Хлороводородная кислота HCl (конц. раствор)100 млМеталлический цинк Zn100 гранулХлорид аммония NH4Cl85 гр.Аммиак NH3 (конц. раствор)125 мл.Хлорид натрия NaCl (для охлаждения)-Кислород O2 (из баллона)-Хлороводородная кислота HCl (20% раствор)10 мл.
Оборудование, использованное в синтезе
Оборудование:Количество:Ступка с пестиком1Мерная колба1Стакан на 200 мл.2Магнитная мешалка с нагревом1Коническая колба на 250 мл.3Резиновая пробка для конической колбы с двумя отверстиями1Стеклянные трубки разной длины2Изогнутая трубка1Зажим2Резиновые трубки разной длины2Кристаллизатор2Лед-Воронка Бюхнера1Колба Бунзена1Фильтровальная бумага-Чашка Петри1
Ход работы. Этапы проведения синтеза
Приготовление компонентов реакционной смеси
Взвесил на весах 10 грамм дихромата калия, растертого в порошок в ступке. Отмерил на мерной колбе 15 мл этанола. Налил в стакан 100 мл концентрированного раствора хлороводородной кислоты.
Получение соли Cr3+
Положил дихромат калия в коническую колбу и прилил к нему этанол. Получил смесь морковно-оранжевого цвета. Постепенно прилил к полученной смеси хлороводородной кислоты, при этом пошла бурная экзотермическая реакция с выделением газа (с явными признаками хлора):
K2Cr2O7 + 12HCl (конц.) + C2H5OH= 2CrCl3 + 2KCl + 2Cl2 + CH3COH + 7H2O.
После прекращения активного выделения газа поставил колбу с раствором на магнитную мешалку. Цвет образовавшегося раствора в первоначальный момент был грязно-зеленым. Затем установил скорость перемешивания на мешалке - 150 оборотов в минуту. Через 15 минут снял колбу с магнитной мешалки, цвет раствора к тому времени стал глубоко-зеленым, что свидетельствует об образовании соли Cr3+. Выделение газа прекратилось.
Получение соли Cr2+
Рисунок 1.Установка для получения моногидрат хлорида (m-гидроксо) бис (пентааммин) - хрома(III) [(NH3)5Cr(OH)Cr(NH3)5]Cl5*H2O.
.Колба 1 (с реакционной смесью)
.Колба 2 (со смесью аммиака и хлорида аммония)
.Резиновая пробка с двумя отверстиями
.Коленчатая трубка (изогнутая трубка, соединенная резиновой трубкой с трубкой с зажимом): а) конец, находящийся в колбе 1, б) конец, находящийся в колбе 2
.Трубка (с зажимом)
.Трубка с зажимом, соединенная с изогнутой трубкой
.Зажим коленчатой трубки 4
.Зажим трубки 5
.Кристаллизатор с охлаждающей смесью
.Магнитная мешалка с нагревом
Полученный на предыдущем этапе раствор глубоко-зеленого цвета поставил на плитку (магнитную мешалку с нагревом) нагреваться (при температуре 500С для того, чтобы на всём объеме раствора поддерживалась температура не меньше 450С). Добавил к подогретому раствору 100 гранул металлического цинка Zn. При этом пошла бурная реакция с выделением газа:
Zn + 2HCl (конц.) = ZnCl2 + H2.
Затем быстро собрал установку, изображенную на рис. 1, для восстановления хрома (III) до хрома (II) водородом в момент выделения. Для того, чтобы обеспечить полную изоляцию установки от воздуха, плотно закрыл пробкой 3 коническую колбу 1, заполнил две трубки 4 и 5 бурно выделяющимся водородом. Затем закрыл зажим 7, водород стал выходить через трубку 5, которая осталась открытой. Опустил конец а трубки 4 до дна колбы 1. Постепенно раствор поменял окраску с глубоко-зеленого на сине-голубой цвет:
CrCl3 + H0 = CrCl2 + HCl (при t),
что свидетельствует об образовании соли Cr2+. Бурное выделение газа прекратилось. Раствор восстанавливал примерно 30 минут. По истечении 30 минут получи?/p>