Синтез диметилэтилкарбинола (2-метилбутанола-2)
Курсовой проект - Химия
Другие курсовые по предмету Химия
·а это время произошло разделение слоев (сверху вниз): прозрачный эфирный слой, белые хлопья, прозрачный водный слой (не густой). Перелила в делительную воронку, смесь опять стала густой. Экстрагировала два раза эфиром (по 25 мл), при этом эфирный слой хорошо отделялся от гелеобразного водного слоя. Соединила эфирные растворы (два прозрачных после экстракции, один светло-желтый), промыла 5% раствором соды (NaHCO3), 2 раза по 25 мл, добавила осушитель (Na2SO4) на 1,5 часа. Провела отгонку эфира на ротационном испарителе (при ~35оС, 10 мин). Осталось около от объема всего вещества, раствор стал ярко-желтым, немного мутным, добавила осушитель (Na2SO4), оставила на неделю. Добавила 20 мл эфира для экстракции, отфильтровала от осушителя, отогнала эфир на ротационном испарителе (36оС, 6 мин). Провела перегонку с дефлегматором, используя установку на рис. 2. При нагревании в течение 15 минут раствор кипел (из ярко-желтого стал бурым), но температура на термометре не повысилась с комнатной, отгонка не происходила. При создании повышенного давления водоструйным насосом (через отвод аллонжа), температура быстро поднялась, вещество начало перегоняться при 75оС (эта часть была взята для измерения показателя преломления), температура поднялась до 89оС (отогналось еще столько же вещества, как при 75оС). Всего отогналось примерно 3 мл вещества (прозрачное, бесцветное, с запахом), которое использовалось для измерения показателя преломления. До отгонки было предположительно 7 мл вещества.
Выход по методике примерно 3 мл или 2,427 г (0,809 г/см3), что составляет 30% от теоретического выхода.
Выводы
Был произведен анализ литературы по теме химические превращения кетонов. В основе взята структура разделения всех реакций по группам из учебника Нейланда О.Я., с дополнениями по отдельным реакциям или использованием схем превращений из учебников Моррисона Р. и Тернея А.
Было синтезировано целевое соединение - диметилэтилкарбинол. В целом это дало опыт в проведении синтезов с магнийорганикой.
Список литературы
1. Моррисон Р., Бойд Р. Органическая химия. - М.: Мир, 1974. - 1133 с.
. Терней А. Современная органическая химия: в 2 т. - М.: Мир, 1981. - Т. 2
. Нейланд О.Я. Органическая химия: Учеб. для хим. спец. вузов. - М.: Высш. шк., 1990 - 751 с.
. Лабораторные работы по органической химии / Под ред. О.Н. Гинзбурга, А.А. Петрова. - М.: Высш. шк., 1970. - 198 с.
.
.