Рост углеродных нанотрубок CVD методом
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
?о луча применялось для равномерного испарения никеля). При лазерной абляции не использовался нагрев подложки.
В результате лазерной бомбардировки никеля, он начинает испаряться, испарения разлетаются во всех направлениях и осаждаются в виде тонкой плёнки на подложке.
Рисунок 2.2 - Упрощённая схема оборудования ЛА, использованного для получения тонких плёнок никеля; 1 - стенка вакуумной камеры; 2 - электродвигатель для вращения мишени; 3 - подложкодержатель; 4 - никелевая мишень; 5 - подложки; 6 - дверь вакуумной камеры; 7 - прозрачное окно; 8 - лазерный луч; 9 - оптомеханическа система для позиционирования лазерного луча (контролируется с ПК); 10 - Лазер LOTIS TII (LS-2138)
Следующие параметры были одинаковые для всех Ni/Si образцов:
Вакуум: 6x10-3 Па.
Частота импульсов лазера: 50 Гц.
Скорость вращения мишени: 6 - 7 об/мин.
Горизонтальный ход луча лазера относительно поверхности мишени: 3,5 см.
Частота цикличного горизонтального хода лазерного луча: 0,01 Гц.
Следующие параметры различались для отдельный Ni/Si образцов:
Время лазерной абляции: 20 - 60 минут.
Энергия лазерного импульса: 80 - 150 мДж.
Предобработка образца в CW-PECVD реакторе.
При достижении максимального вакуума (5 - 10 Па) вакуумная линия открывалась (без подачи H2 и С3H8) для удаления из неё воздуха, чтобы снова достичь давления 5 - 10 Па. Затем вакуумная линия перекрывалась
Далее следует 10 минутное нагревание до необходимой температуры (800 - 900 oС), которая определяется с помощью оптического пирометра. По достижению температуры генератор плазмы включается на полную мощность - 80 Вт (если необходимо наличие плазмы). После загорания плазмы подаётся H2 так, чтобы давление достигло 30 - 40 Па. Для различных образцов эта процедура длилась 5 - 20 минут, или не использовалась вообще.
Синтез УНТ в CW-PECVD реакторе.
Для всех образцов температура предобработки и синтеза была одинаковой. После прекращения подачи H2 и достижения давления 5 - 10 Па начиналась подача рабочей газовой смеси. В работе был выполнен синтез с высокой и низкой концентрацией водорода в смеси H2/C3H8, и абсолютно без водорода. Обычно рабочая газовая смесь подавалась так, что бы давление достигало 30 - 40 Па.
Если получались условия, благоприятные для каталитического разложения углеводорода, то Ni/Si образец покрывался чёрной сажей за время от 2 до 15 минут (эта сажа должна теоретически содержать УНТ и другие фазы углерода). При некоторых условиях осаждение сажи не происходило.
Послеобработка в CW-PECVD реакторе.
Обычно проводилась в две стадии: травление в плазме водорода 5 - 10 минут при давлении 30 - 40 Pa (для снижения концентрации аморфного углерода) и затем 5 - 10 минут вакуумного отжига при ? 1000 oC (для повышения структурного качества УНТ).
После послеобработки подача всех газов прекращалась, генератор плазмы выключался и ток нагревателя плавно снижался до 0 А за 15 минут, затем реактор продолжал стоять ещё 10 минут под вакуумом и в итоге разгерметизировался для выгрузки образца. Образцы, содержащие сажу, всегда транспортировались зажатыми в канцелярских прищепках для предотвращения повреждения поверхности сажи.
Заключение
В результате выполненной работы были синтезированы углеродные нановолокна, которые располагаются в матрице стеклоуглерода, что подтверждает возможность каталитического образования волокон углерода на наночастицах никеля.
Подтверждена возможность образования наночастиц никеля из тонкой плёнки никеля под действием вакуумного отжига в плазме водорода.
Выявлено влияние энергии лазера на плёнки никеля, полученные лазерной абляцией: с увеличением энергии растёт адгезия плёнки к подложке и увеличивается шероховатость плёнки, вплоть до образования микрометровых чешуек (чем более высокая энергия лазера используется для осаждения Ni-плёнки, тем менее интенсивно происходит на ней осаждение чёрной углеродной сажи, в процессе CVD синтеза).
Для достижения высокой воспроизводимости получения образцов Ni/Si (катализатор роста УНТ) требуются дальнейшие исследования.
Литература
1.Iijima, S. Helical Microtubules Of Graphitic Carbon / S. Iijima // Nature. - 1991, - V. 354. - P. 56.
2.Creating high performance conductive composites with carbon nanotubes / Patrick Collins, John Hagerstrom // Hyperion Catalysis International. 2000.
.Direct fabrication of the scaning probe tip with multi-walled carbon nanotubes using dielectrophoresis / Hyung-Woo Lee, Chang-Soo Han // International Journal of Precision Engineering and Manufacturing. 2005. - V.6. - №2.
.MWCNT as gigahertz oscillators / Quanshui Zheng, Qing Jiang // Physical review letters. -2002. - V. 88, - N.4.
.Hydrogen storage in carbon nanostructures / A. Zuttel, P. Sudan, Ph. Mauron, T. Kiyobayashi, Ch. Emmenegger, L. Schlabach. // International Journal of Hydrogen Energy. -2002. - P. 203 - 204.
.Carbon Nanotube Radio / Chris Rutherglen, Peter Burke // Department of Electrical Engineering and Computer Science, University of California, 2007.
.Carbon nanotubes as nanoelectromechanical systems / S. Sapmaz, Ya. M. Blanter // Physical review. -2003. - V.1. - P 67.
.Ni-carbon nanotubes nanocomposites for robust microelectromechanical systems fabrication / Li-Nuan Tsai, Yu-Ting Cheng // American Vacuum Society ([DOI: 10.1116/1.2161222]).
.Growth and field emission of CNTs on electroplated Ni catalyst coated on glass substrates / Jaemyung Kim, Kwangsoo No // Journal of applied physics. -2001. - N. 5. - V. 90.
.SWNT devices prepared by CVD / P.R. Poulsen, J. Borggreen // , Orsted Laboratory, Niels Bohr Institute, Universitetsparken 5, DK-2100 Copenhagen, Denmark.
.Production and applications of carbon nanotubes / Chuan Yi Zhang / www.ntp.com.cn.hh
.Carbon nanotubes / S. Iijima, T. Ichihashi // Nature. 1993. - V.363.
.Meyyappan, M. CARBON NANOTUBES SCIENCE AND APPLICATIONS / M. Meyyappan, NASA Ames Research Center, California, 2004.
.Berger, M. SCIENCE OF CARBON NANOTUBES / M. Berger 2005.
.Correleation between metal catalydt particle size and carbon nanotube growth / E.F. Kukovitsky, S.G. Lvov // Chemical Physics Letters. 2002. N. 355. - P. 497 - 503.
.Effect of alcohol on synthesis of SWCNTs / Satoshi Oida, Akira Saki // Applied Surface Science. 2008. - P. 322 - 328.
.Effect of catalyst composition on carbon nanotube growth / X.Z. Liao, A. Serquis // APPLIED PHYSICS LETTERS. 2003. - V.82, - N.16.
.Model of carbon nanotube growth through CVD / S.B. Sinnott, R. Andrews // Chemical