Рост углеродных нанотрубок CVD методом
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
?енсивности D/G-пиков менее чем 2%. Ширина D-пика для УНТ обычно составляет от 10 до 20 см-1 (рисунок 1.18 a и б).
RBM-пики. Эти пики подтверждают наличие УНТ в образце. Они располагаются между 75 и 300 см-1, и соответствуют симметричным колебаниям атомов углерода в радиальном направлении. RBM-пики не присутствуют в графите (рисунок 1.18 a, г и д).
G - пик обычно имеет частоту в два раза больше, чем у D-пика, и располагается на частотах от 2500 до 2900 см-1. G - пик присущ углеродным нанотрубкам и графиту, и присутствует даже у бездефектных нанотрубок, у которых D-пик полностью отсутствует (рисунок 1.18 б).
Основываясь на выше изложенной информации [25], может быть выполнен качественный анализ УНТ образцов на Рамановском спектрометре. Рисунок 1.18 содержит типичные Рамановские спектры УНТ.
Рисунок 1.18 - Различные участки Рамановских спектров УНТ, более подробная информация описана в главе 1.6.3
.7 Выбор методики для эксперимента
Как уже говорилось ранее, рост УНТ CVD методами невозможен без катализатора, приготовленного специальным образом. Таким образом, необходимо определиться с методом получения катализатора и с условиями синтеза в CVD реакторе.
В статье [26] обсуждалось влияние метода нанесения тонкой плёнки никеля, которая потом подвергалась специальной обработке, на рост УНТ в CVD реакторе. Для осаждения никелевой плёнки на подложку использовались: лазерная абляция и испарение электронным лучом. Обоими методами осаждалась плёнка толщиной 10 нм. Затем образцы подвергались 20 минутному отжигу в атмосфере NH3 (80 sccm) при 850 oС прямо в ростовом реакторе.
Рисунок 1.19 - Получение наночастиц никеля: а - никелевая плёнка на кремнии; б - ПЭМ изображение, образец после отжига в потоке NH3, плёнка переформировалась в наночастицы; в-РЭМ изображение, тот же образец после отжига, вид сверху [26]
Переключение потока NH3 (80 sccm) на поток C2H2 (20 sccm) ведёт к росту УНТ, 20 минут синтеза достаточно для явного роста (рисунок 1.20).
Рисунок 1.20 - УНТ, выращенные в работе [26], Ni-плёнка была осаждена лазерной абляцией, концы УНТ не содержат наночастицы катализатора, следовательно выполняется рост от основания
Это означает, что подобный метод вполне достаточен для синтеза тестовых УНТ. В результатах работы [26], было отмечено, что в случае использования электронного луча для осаждения Ni-плёнки наблюдается другой вариант роста УНТ, когда наночастицы располагаются на концах растущих трубок (рисунок 1.21).
Рисунок 1.21 - УНТ, выращенные в работе [26], Ni-плёнка была осаждена при использовании электронного луча, концы УНТ содержат наночастицы катализатора, следовательно выполняется рост от конца
В работах [27, 28] были использованы аналогичные методики для синтеза УНТ, включая предобработку Ni/Si образцов в атмосфере NH3 или H2. Используя эту информацию, было решено попытаться синтезировать УНТ с помощью данной методики: осадить 10-нанометровую плёнку на кремний лазерной абляцией, и выполнить CVD синтез, идущий в две стадии: предобработка (отжиг в плазме водорода) и синтез (с использованием пропана как углеродосодержащего газа).
2. Экспериментальный раздел
.1 Список оборудования и материалов
.1.1 Экспериментальное оборудование
Для проведения исследований использовалось следующее оборудование:
1.Импульсный лазер LOTIS-TII (LS-2138), работающий на длинах волн 523 и 1046 нм.
2.Вакуумная камера, имеющая прозрачное окно (модифицированная установка VARICOAT-420), оборудована форвакуумным и турбомолекулярным насосами (достижимый вакуум 30 и 6x10-3 Па соответственно).
.Установка Cold-Wall Plasma-Enhanced Chemical-Vapor-Deposition (рисунок 2.1), оборудована форвакуумным насосом, ВЧ генератором плазмы, графитовым нагревателем и водоохлаждаемыми кварцевыми стенками.
.Оптомеханическая система STANDA, контролируемая с ПК для позиционирования лазерного луча (использовалось горизонтальное сканирование лазерного луча по поверхности мишени).
Рисунок 2.1 - Упрощённая схема CW-PECVD реактора, использованного в данной работе
2.1.2 Расходные материалы
Материалы, использованные в работе, представлены в таблице 2.1.
Таблица 2.1 - Расходные материалы
Материал:Описание:1. Монокристаллический кремний (100)КЭФ - 4,52. СапфирНеизвестная ориентация3. Спиртконцентрации 90%4. Листовой никель-5. Пропан-6. Водород, получаемый генератором водорода ЦветхромСодержание H2O 5 МОм
2.1.3 Исследовательское оборудование
1.Сканирующий зондовый микроскоп N-TEGRA [29].
2.Рамановский спектрометр RENISHAW [30].
2.2 Приготовление образцов
Все образцы были получены одним методом с некоторыми отклонениями в отдельных параметрах. Получение образца проходило в несколько стадий, которые описаны ниже:
Подготовка подложки.
Из монокристаллического кремния вырезались подложки, которые затем отчищались.
Осаждение тонкой плёнки никеля лазерной абляцией (рисунок 2.2).
Никелевая мишень и подложки загружались в вакуумную камеру. Мишень представляет собой пластину 5х5 см в размере, помещённую на вращающий электродвигатель. Угол между лазерным лучом и нормалью к подложке составлял 35 - 45 градусов. Из-за цикличного горизонтального сканирования лазерного луча по мишени расстояние между лазерной точкой и центром подложки во время процесса ЛА варьируется в диапазоне от 6 до 9 см (вращение мишени и сканирование лазерно?/p>