Рентгеноструктурний аналіз молибдену
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
µкспозиції.
Таким чином, секторна методика дозволяє виключити швидко спадаючий фон, викликаний некогерентним розсіюванням, розширити кутову область вимірюваної інтенсивності і тим самим збільшити інформацію про структуру речовини. Наприклад, якщо на електронограмах, знятих без сектора, виявляються лише три дифракційні максимуми до S ? 6 -1, то на електронограмах тієї ж речовини, знятих за допомогою сектора, видно десять максимумів до S ? 23 -1 (мал. 4.3).
Реєстрація розсіяного випромінювання
Для реєстрації рентгенівського випромінювання часто використовують спеціальну рентгенівську фотоплівку. У разі, коли необхідні прямі кількісні вимірювання інтенсивності рентгенівського випромінювання, застосовують гейгерівські і сцинтиляційні лічильники. У основі фотографічного способу реєстрації рентгенівського випромінювання і електронів лежить фотохімічна дія їх на фотоемульсію. В результаті фотохімічного процесу відбувається розкладання молекул AgBr в емульсивному шарі і утворення дрібних зерен срібла. При прояві ці зерна укрупнюються, одночасно відбувається подальше розкладання бромистого срібла на засвічених ділянках плівки. При фіксації зерна, що не розклалися, видаляють з емульсії, а непрозорі зерна металевого срібла залишаються, викликаючи почорніння плівки. Інтенсивність розсіяного випромінювання пропорційна почорнінню плівки, яке вимірюється за допомогою мікрофотометрії. При цьому почорніння в даній точці плівки визначають як логарифм відношення інтенсивності падаючого на плівку світла до інтенсивності світла, що пройшло крізь неї:
B = ln(I0/I) (127)
Перевагою фотографічного методу є те, що розсіяне під всілякими кутами проміння фіксується на плівці одночасно. До числа недоліків слід віднести тривалість експозиції, важко контрольовані процеси прояву, наявність вуалі і необхідність фотометрування плівки. Це, проте, не знижує значущості фотографічного методу, який і в даний час широко використовують при аналізі структури металів, мінералів, орієнтованих полімерів. Метод реєстрації рентгенівського випромінювання лічильником Гейгера заснований на явищі іонізації молекул газу, тобто утворенню в лічильнику позитивно заряджених іонів і електронів під дією фотонів рентгенівського випромінювання. Гейгеровській лічильник є наповненим газом циліндром з дротяним анодом, розташованим по осі циліндра. До електродів лічильника прикладена постійна напруга, при якому виникає самостійний електричний розряд. При попаданні рентгенівського фотона в лічильник вибивається електрон з атома газу, що наповнює лічильник. Кожен електрон на своєму шляху від місця виникнення до анода в свою чергу викликає лавину електронів, причому кожна лавина протікає незалежно від іншої лавини, викликаючи розряди, реєстровані як електричні імпульси. Чутливість лічильника до рентгенівського випромінювання залежить від його параметрів. Основними з них є ефективність, що дозволяє здатність, рахункова характеристика і власний фон лічильника.
Оскільки в газах рентгенівське випромінювання поглинається слабо, лічильник Гейгера реєструє лише невелике число минулих через нього фотонів. Тому ефективність газонаповнених лічильників до цього випромінювання невелика.
Ефективнішими для рентгеноструктурних досліджень рідин є сцинтиляційні лічильники. Вони є поєднанням: а) кристала-сцинтилятора йодного натрію, активованого талієм, б) фотоелектронного помножувача (ФЕП); в) попереднього підсилювача на транзисторах. Кристал має циліндрову форму з діаметром 20 мм і завтовшки 1 мм. Він герметично упакований в світлонепроникну оправу з тонким берилієвим вікном і встановлюється на фотокатод ФЕП. Оптичний контакт кристала з ФЕП створюється за допомогою силіконового масла. Для поліпшення світлозбираня на задню стінку кристала нанесений алюміній завтовшки близько 10-3 мм.
У основі дії сцинтиляційного лічильника лежить здатність кристала NaI (Tl) випускати світлові спалахи під дією заряджених частинок або рентгенівського випромінювання. За допомогою фотоелектронного помножувача ці спалахи перетворяться в електричні імпульси. Процес утворення електричного імпульсу, відповідного енергії фотона падаючого випромінювання, відбувається таким чином. Фотони рентгенівського випромінювання, проникаючи в сцинтилятор, втрачають свою енергію на іонізацію, збудження і частково на дисоціацію молекул. Частина цієї енергії перетвориться в енергію випромінюваннясцинтиляції. Фотони сцинтиляцій, потрапляючи на катод ФЕП, вибивають з нього електрони, кожний з яких, швидшаючи в електричному полі на шляху до першого діноду, одержує енергію, достатню для того, щоб вибити з нього n електронів. Цей процес, розвиваючись лавиноподібно від дінода до діноду, створює на виході ФЕП електричний імпульс, пропорційний кількості електронів, вибитих з фотокатода. З виходу ФЕП імпульс подається на підсилювач, а потім на дискримінатор, який виділяє зі всього спектру імпульсів тільки ті, амплітуда яких відповідає енергії когерентно розсіяних рентгенівських фотонів.
На мал. 4.4 показана схема установки для дослідження структури рідин. Пучок рентгенівського проміння, що вийшов з трубки 1, після формування в коліматорі S1 прямує на циліндровий зразок 2 рідини. Минулий крізь нього первинний пучок поглинається пасткою 3. На шляху розсіяних променів знаходиться кристал 4, який відбиває K? -випромінювання, реєстроване сцинтіл?/p>