Разработка технологии синтеза высокообогащенного изотопа B-10 из трифторида бора
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
Ваисунок 6 - Принципиальная технологическая схема получения KBF4
Нейтрализация KBF4
Нейтрализация - важный этап синтеза тетрафторбората калия, влияющий на выход и частоту целевого продукта.
Нейтрализация кислоты проводится в полиэтиленовом нейтрализаторе 8 - открытой емкости, оборудованной системами охлаждения и перемешивания. Желательно перед нейтрализацией от общей массы отобрать аликвоту ~ 1/1000 от общей массы и провести ее титрование 15 М раствором КОН до рН ~ 6,6. Это позволит оценить общее количество щелочи, необходимое для нейтрализации раствора (титрование проводится в вытяжном шкафу).
М КОН приготавливается в смесителе 9 с мешалкой. Перед нейтрализацией кислоту охлаждают до Т ~ 1015 С, приливая щелочь небольшими порциями, при интенсивном перемешивании - так, чтобы температура раствора не превышала 1525 С. Завершают нейтрализацию раствора при рН ~ 6,6 и оставляют раствор на 23 часа при комнатной температуре.
Фильтрация KBF4
Отделение осадка от жидкости производится по известной методике, на воронке Бюхнера, дно которой выложено фильтровальной бумагой, которая легко отделяется от продукта после сушки. Для интенсификации процесса фильтр оборудуется вакуумной системой. Перед фильтрацией раствор охлаждается примерно до 10 С.
Осадок промывают при Т = 10 С: сначала обессоленной водой, потом спиртом в соотношении 1:1. Сырой осадок имеет вид мела. Если осадок приобретает вид каменной соли, его промывают водой или спиртом. Если осадок имеет цветной оттенок, его также промывают спиртом или диэтиловым эфиром. Фильтрацию можно заменить центрифугированием Фильтрат возвращают в цикл, выполнив ориентировочный расчет количества KF, оставшегося в растворе.
Сушка KBF4.
Осадок сушат при Т = 80100 С в сушилке 11 до постоянного веса, затем взвешивают. Выход продукта 9095 %.
3.2 Химические аспекты технологии получения тетрафторбората калия
В предыдущих разделах рассматривались преимущественно технические и методологические аспекты технологии. Однако для успешного решения технологических задач необходимо понимание закономерности химических процессов, умение так согласовать параметры химических реакций: концентрации реагентов, температуры, давления, времени синтеза, - чтобы это привело в конечном итоге к решению главной задачи - высокому выходу целевого продукта.
Предварительные эксперименты показали, что предлагаемая технология (синтез KBF4 в водном растворе HF на основе газообразного BF3) позволяет вести синтез в мягких условиях, легко реализуемых и безопасных:
интервал температур-10 тАж +25 ?С;
избыточное давлениене более 0,6 атм.
Специальной подготовки системы, такой как удаление влаги, кислорода, создание вакуума, инертной среды, не требуется. Система имеет замкнутый характер: газовые выбросы перед выходом в атмосферу проходят через вводно-щелочной затвор (абсорбер), что практически исключает попадание токсичных веществ в окружающую среду. Жидкие отходы предполагается возвращать, повторно использовать в производственном цикле.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1.Производство продуктов из бора // (28 февраля 2010 г.).
2.В. Прайс, под ред. Б.И. Верховского Регистрация ядерного излучения. - М: Изд. Иностранной литературы, 1960. - 464 с.
.Хлебников С.В. Отчет Разработка системы контроля бора-10 в борсодержащих сталях чехловых труб ЧЗ82 ФГУП НПО Радиевый институт им. В.Г. Хлопина.2005. - 28 с.
.Moissan, H. Action of an electric current on the anhydrous hydrofluoric acid / H. Moissan. - France, 1892. - 392 p.