Разработка технологии синтеза высокообогащенного изотопа B-10 из трифторида бора
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
Вµтствующий межфазный изотопный обмен. В результате межфазного массообмена между трифторидом бора в жидкой и газовой фазах по всему насадочному слою, более легкий В-10 в наибольшей степени накапливается в кубе-испарителе 14, а более тяжелый В-11 - в конденсаторе 15. Соответственно с течением времени и по высоте насадочной части колонны установится соответствующее распределение изотопов В-10 и В-11.
Это инверсное разделение, когда более тяжелый изотоп накапливается в верхней части колонны присуще только для изотопов бора вследствие специфических особенностей процесса разделения только этих двух изотопов. Для остальных легких элементов такой инверсии не наблюдается.
С некоторого момента, когда профиль распределения достигнет предельного (заданного) уровня, из блока 15 можно производить отбор определенного количества целевого продукта в накопитель.
Оставшееся в насадочном слое 13 колонны и в кубе 14 сырье с повышенным обогащением по В-11 считается отвалом и периодически выводится.
После проведенного отбора В-10 из блока 14 и вывода отвала, через резервуар 12 дополнительно вводится сырье из расчета сохранения материального баланса.
Процесс отбора готового продукта, описанный выше, периодически повторяется.
Рис. 2 - Вариант схемы колонны низкотемпературной ректификации: 1-11 - вентили, 12 - верхний резервуар, 13- насадочная часть, 14 - испаритель, 15 - конденсатор, 16 - АСУТП, 17 - система аварийной вентиляции, 18 - накопитель целевого продукта, 19 - кубовый остаток
1.3 Нейтронно-сорбционный метод контроля обогащения
Оперативный контроль изотопного состава бора в условиях непрерывно работающей обогатительной колонны крайне желателен для постоянного контроля достаточно долговременного и непрерывного процесса обогащения. Применяемый до настоящего времени периодический контроль (раз в несколько дней) не позволяет выявить нарушения в протекании процесса и обеспечить быстрые меры реагирования. Очевидно, что в современных условиях жесткой конкуренции вопросы эффективности работы оборудования и производительности обогатительной установки определяют степень успешности предприятия на рынке.
Одним из наиболее оперативных способов определения концентрации B-10 представляется измерение степени поглощения тепловых нейтронов в трифториде бора (нейтронно-сорбционный метод). Определение изотопного состава бора масс-спектрометрическим методом проводит к высокой стоимости приборов и обязательной процедуре пробоотбора в сложных условиях низкотемпературной ректификации.
Ранее в бывшем НИИСИ при работе обогатительных установок по В-10 были попытки использовать нейтронно-сорбционный метод для задач оперативной оценки обогащения по В-10. Но это делалось только для оперативной оценки качества конечных продуктов, как достаточно удачная альтернатива масспектрометрии. Данных о контроле колонны в режиме он-лайн не обнаружено.
На рисунке 3 представлен вариант оперативного контроля обогащения по В-10 нейтронно-сорбционным методом в двух узлах обращения потоков: испарителе и конденсаторе.
Рисунок 3 - Общая схема колонны н/температурной ректификации (с двумя устройствами контроля)
1.4 Способы получения элементарного бора
.4.1 Металлотермические способ получения бора
Один из наиболее распространенных технических способов получения аморфного бора, основанный на восстановлении В2О3 металлическим магнием, ведет свое начало от неудачных опытов Фипсона и Винклера. Однако лишь Муассану удалось таким путем, применяя трехкратный по весу избыток борного ангидрида и последующую длительную химическую очистку, получить 94-95 %-ый бор по реакции:
O3 + 3Mg = 3MgO + 2B(2)
Муассон проводил в закрытых крышкой глиняных тиглях, помещенных в печь, предварительно нагретую до красного каления.
На основании литературных и экспериментальных данных можно сделать вывод, что способ Муассана при достаточно тщательном его осуществлении, особенно при проведении реакции в атмосфере водорода, и при быстрой закалке прореагировавшей шихты дает возможность сравнительно легко получать продукт с содержанием бора 91-93 %. Однако поучение более чистого бора может быть достигнуто лишь в результате достаточно сложных дополнительных операций по удалению примесей, из которых главнейшим является магний. А также субокись бора.
При алюмотермическом восстановлении B2O3 образуется главным образом нерастворимые бориды алюминия, которые ранее причислялись к кристаллическим разновидностям бора. Однако по данным Пеффена, при восстановлении буры металлического алюминия в случае применения такого соотношения B2O3?Al2O3 (1-1,75 моля буры на 2 г-ат Al), может быть получен бор с содержанием около 89 % основного вещества, около 7 % Al, 0,8 % Fe и 2,3 % нерастворимого остатка при 25 %-ом выходе по борному ангидриду.
К металлотермическим способам получения бора можно также отнести многочисленные варианты восстановления галогенидов бора различными металлами (Na, K, Mg, Ca и др.). Практического значения эти способы не имеют.
1.4.2 Получение бора восстановлением галогенидов бора водородом
Первое указание на возможность получения бора по реакции:
BX3 + 3H2 = 2B + 3HX(3)
Содержится в работе Дюма, опубликованной в 1825 г. Для этой цели могут использоваться как бромиды, так и хлориды бора.
Так рассчитанный для температуры 2400 ?K выход бора при пятикратном избытке H2 достигает почти 85 % при восстановлении