Аналитическая химия
Методическое пособие - Химия
Другие методички по предмету Химия
NН4)С2О4= СаС2О4v+ NН4С1. Но, если в растворе присутствуют ионы Ва2+, то они также способны выпадать в осадок в виде оксалата бария, поэтому необходимо проверить в отдельной порции раствора их наличие реакцией с дихроматом калия, при этом выпадает желтый осадок хромата бария. Кальций же способен выпадать в осадок в виде хромата только при очень высокой его концентрации из растворов солей кальция, в обычных условиях хромавт кальция хорошо растворим в воде. Следовательно, при наличии ионов бария в растворе, чтобы удалить мешающие осаждению кальция ионы бария необходимо на весь раствор подействовать раствором дихроматом калия, последний раствор берется с избытком, полученный желтый осадок хромата бария отфильтровывают, еще добавляют раствор хромата или дихромата, для проверки полноты осаждения бария и затем открывают ионы кальция раствором оксалата. Такие манипуляции в виде последовательных реакций называются систематическим ходом анализа. Систематический и дробный анализ не противопоставляются друг другу, а дополняют друг друга и применяются для аналитической классификации ионов. В ходе систематического анализа ионы выделяют из сложной смеси не по одному, а небольшими группами, пользуясь их одинаковым отношением к некоторым реактивам. Реактивы, позволяющие выделить из сложной смеси группу ионов, называют групповыми. Удобство применения групповых реагентов заключается в том, что они позволяют сложную аналитическую задачу разделить на несколько более простых. Применение групповых реагентов указывает на присутствие или отсутствие целой группы ионов. Раствор сульфида натрия являясь групповым реагентом может перевести в раствор осадки ртути, мышьяка, сурьмы и олова при одновременном присутствии сульфидов многих катионов. Существует несколько различных аналитических классификаций катионов.
При систематическом анализе последовательность выделения аналитических групп из раствора не соответствует их нумерации. В кислотно-основной классификации первым удаляют ионы аммония, остальные катионы первой группы анализируют в последнюю очередь. Аналитическая классификация катионов тесно связана с электронными структурами ионов и некоторые отступления от закономерностей связаны с отнесением отдельных катионов к той или иной группе для удобства анализа. Так, катион магния. Исходя из его положения в периодической таблице, следовало бы отнести к 2-ой аналитической группе Са2+, Ва2+, Sr2+, но магний осаждается в виде фосфата и карбонат магния растворяется в избытке солей аммония и поэтому при использовании гидрата окиси аммония для осаждения гидратов окислов металлов, ион магния остается в растворе, поэтому его относят к первой группе катионов в нескольких классификациях катионов. Аналитические методы подразделяют на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикрометоды в зависимости от количества исследуемого вещества, объема и техники выполняемых операций. Макрометод (грамм-метод) осуществляется со сравнительно большими количествами веществ: 1-10г сухог материала или 10 -100 мл раствора для их обработки применяют фильтрацию и промывку на бумажных фильтрах. В микрометоде (миллиграмм-метод) берут 1 мг сухого вещества или 0,1 мл раствора, т. е. в 100-1000 раз меньше предыдущего. Реакции выполняют микрокристаллоскопическим (метод Т.Е. Ловица) или капельным методом (на стеклянной пластинке или фильтровальной бумаге, метод Н.А. Тананаева). Первый метод заключается в рассматривании получаемых кристаллов под микроскопом, например, желтые октаэдры гексахлорплатината калия, сильно преломляющие свет. Полумикрометод (сантиграмм-метод) - берут около 50 мг сухого вещества или 1 мл раствора, этот метод требует специальной аппаратуры и навыков, он позволяет уменьшить расход реактивов, ускорить выполнение анализа, избежать загрязнения воздуха. Микроаналитические методы: ультрамикроанализ 10-6-10-9г или 10-410-6мл, субмикроанализ (нанограмм-метод) -10-9-10-12 или 10-7-10-10мл, субультрамикроанализ (пикограмм-метод) менее 10-12г или 10-10мл
Отдельные методы и приемы химического анализа были известны ещё в глубокой древности. Уже тогда могли проводить анализы лекарственных препаратов, металлических руд. Однако, как наука анал. химия начала складываться значительно позже - по мере развития производства. Английский ученый Роберт Бойль (1627 - 1691)считается основоположником качественного анализа. Гениальный русский ученый М.В. Ломоносов (1711-1765) является основателем химической науки в России, основоположником количественного анализа. Для аналитической химии важное значение имеет закон сохранения массы (1748), который гласит: общая масса продуктов реакции равна общей массе веществ, вступивших в реакцию - как частный случай закона сохранения материи - один из основных законов аналитической химии (в частности для расчетов в количественном анализе). Например, если из 100 г исходных продуктов получается 120 г новых продуктов, значит в реакции участвует ещё 20 г веществ из окружающей среды. Закон сохранения массы - основа стехиометрии и многих количественных законов химии, научное объяснение которой привело к созданию атомно-молекулярной теории. Стехиометрия от греч. s???cheion первоначально, основа, элемент … метрия, в химии учение о количественных соотношениях между массами (объемами) реагирующих веществ (простых и сложных). Стехиометрия включает вывод химических формул, составление уравнений химических реакций, расчеты, применяемые в химическом анализе. Термин ввел И. Рихтер (1792 - 94), обобщивший результаты своих определе?/p>