Анализ сополимеризации индена с малеиновым ангидридом
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
В таком же режиме и с теми же катализаторами проводили реакцию исходной КИФ с МА (смесь V). Состав смеси и их содержание в ампулах, а также выход полимеров приведен в табл. 5.5 и 5.6.
Таблица 5.5 - Состав реакционной смеси для полимеризации ИФ и МА в ампулах при температуре 80 - 1000 С
Смесь IVСмесь VКомпонентМасса, гМасс. доля, %КомпонентМасса, гМасс. доля, %ИФ В т. ч. инден4,68540 3,9826047,82 40,65КИФ в т. ч. активная часть10,8615 4,344695,09 38,03МА0,379503,87МА0,416553,65ПБ0,051550,53ПБ0,10840,95ДТБП0,061750,63ДТБП0,124850,09Ti(Obu)40,026650,27Ti(Obu)40,036350,31Толуол4,5935046,88Всего11,4228100,00Всего9,79835100,00
5.2 Определение характеристической вязкости полученных продуктов
Вязкость растворов сополимеров индена с малеиновым ангидридом была измерена в хлороформе, ацетоне и ТГФ. Результаты определения приведены в таблицах 5.6, 5.7, 5.8 и 5.9.
По данным табл. 5.6 построены зависимости приведённой вязкости от концентрации растворов сополимера в хлороформе и ацетоне, приведенные на рис. 5.5 и 5.6. Сополимеры, полученные в ДО (смеси I и II, табл. 5.1), как было выяснено, с трудом растворимы в ТГФ и нерастворимы в ацетоне. Поэтому для них определение вязкости было проведено только в растворе ДМСО. Результаты этих определений приведены в табл. 5.6, 5.7 и 5.8 и на рис. 5.9.
Таблица 5.6 - Данные определения вязкости растворов сополимера индена с малеиновым ангидридом в хлороформе и ацетоне. Условия сополимеризации: [ПБ]=2 мас. %, 80 С, в растворе толуола (СПЛ 1)
РастворительОбъём раствора, млКонцентрация раствора, г/дл Среднее время истечения, с?отн?уд?уд/С., дл/гХлороформ70,055584,51,1090,1091,98290,04383,21,0910,0912,068120,032382,61,0830,0832,441160,024381,71,0710,0712,731Ацетон80,850393,761,0800.0800,094100,680392,711,0680,0680,095130,523391,751,0570,0570,10960,900190,821,0460,0461,110870,087087,541,00820,00820,094390,067787,351,00600,00600,0886120,050887,341,00590,00590,1161
Рисунок 5.5 - Зависимость приведённой вязкости от концентрации раствора сополимера в хлороформе для СПЛ 1. Условия сополимеризации: [ПБ]=2 мас. %, 80 С, в растворе толуола
Рисунок 5.6 - Зависимость приведённой вязкости от концентрации растворов сополимера в ацетоне в соотношении инден: МА 90:10 (без комплексообразователя)
Таблица 5.7 - Данные определения вязкости растворов сополимера индена с малеиновым ангидридом в ацетоне и ТГФ. Условия сополимеризации: [ПБ] = 2 мас. %, в толуоле 80 С (СПЛ 2)
РастворительОбъём жидкости, млКонцентрация раствора, г/длВремя истечения, с?отн?уд?уд/С., дл/гАцетон80,779896,091,1070,1070,137100,623895,281,0970,0970,155130,479893,321,0750,0750,156170,366991,851,0580,0580,158Тетрагидрофуран80,8006132.571,1520,1520,190100,6405127,871,1110,1110,173130,4927126,291,0970,0970,197170,3768123,211,0700,0700,186
На основании данных таблицы 5.7 построена зависимость ?прив - С, приведенная на рис. 5.7.
Данные определения вязкости для СПЛ 3 приведены в табл. 5.8.
Рисунок 5.7 - Зависимость ?прив - С, растворов в ацетоне (1) и тетрагидрофуране (2) (СПЛ 2)
Таблица 5.8 - Данные определения вязкости растворов сополимера индена с малеиновым ангидридом в ацетоне. Соотношение инден : МА 57:43. Условия получения: [ПБ] = 2 мас. %, [Ti(BuO)4]=5 мольн %, в толуоле, 80С (СПЛ 3)
Объём жидкости, млКонцентрация раствора, г/длВремя истечения, с?отн?уд?уд/С., дл/г80,785097,751,1260,1260.161100,628096,311,1090,1090,174130,483193,901,0810,0810,168170,369492,121,0610,0610,165
На основании данных табл.5.8 построена зависимость ?прив - С, приведенная на рис. 5.8.
Рисунок 5.8. Зависимость ?уд/С-С раствора сополимера индена с малеиновым ангидридом (СПЛ 3) в ацетоне
Таблица 5.9 - Данные определения вязкости растворов в ТГФ сополимера индена с малеиновым ангидридом(СПЛ 4), полученного из смеси I (см. табл. 5.3)
РастворительОбъём жидкости, млКонцентрация раствора, г/длСреднее время истечения, с ?отн.?уд.?уд/С., дл/гТГФ80,8098126,531,09930,09930,1226100,6478125,271,08840,08840,1231130,4983123.311,07130,07130,1290170,3811122,121,06100,06100,1443ДМСО60,7331106,541,06790,06790,092680,5498104,411,04650,04650.0846110,3999103,411,03650,03650,0913150.2933100,981,01210.01210.0413
Рисунок 5.9 - Зависимость для растворов СПЛ 4 в ТГФ (1) и ДМСО (2).
Таблица 5.10 - Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимера, полученного из смеси II (см. табл. 5.3, СПЛ 5)
Объём раствора, млКонцентрация раствора, г/длСреднее время истечения, с ?отн.?уд.?уд/С., дл/г60,7331106,541,06790,06790,092680,5498104,411,04650,04650.0846110,3999103,411,03650,03650,0913150.2933100,981,01210.01210.0413
Рисунок 5.10 - Зависимость растворов в СПЛ 5
Далее были определены вязкости растворов, полученных в ампулах 1,3,4,6 (табл. 5.11 и 5.12) и 7,8 (табл. 5.13 и 5.14).
Таблица 5.11 - Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимеров индена с МА, полученного при соотношении инден: МА 90: 10 из смеси II в ампулах 1 и 3 (СПЛ 6 и 7)(смесь I` табл.5.3)
№ ампулыОбъём раствора, млКонцентрация раствора, г/длСреднее время истечения, с ?отн.?уд.?уд/С., дл/г160,8101105,791,06030,06030,074480,6076103,581,03820,03820,0629110,4419101,641,01870,01870,0423150,3241100,321,00550,00550,0170360,8122107,311,07560,07560,092480,6092104,721,04960,04960,0806110,4431102,731,02970,02970,0658150,3249100,881,01110,01110,0327
На основании полученных данных была построена зависимость ?прив - С, приведенная на рис. 5.11.
Рисунок 5.11 - Зависимость ?прив - С растворов в ДМСО сополимера, полученного из смеси II (см. табл. 5.3).
Таблица 5.12 - Данные определения вязкости растворов в ДМСО сополимеров индена с МА, полученных из смеси III в ампулах 4 и 6 (СПЛ 8 и 9)
№ ампулыОбъём жидкости, млКонцентрация раствора, г/длСреднее время истечения, с ?отн.?уд.?уд/С., дл/г460,8101105,151,05390,05390,066580,6076103,431,03670,03670,0604110,4419101,711,01940,01940,0439150,3241100,521,00750,00750,0231660,8153107,941,08190.08190,100580,6115105,611,05850,05850,0957110,4447103,141,03380,03380,0760150,3261101,561,01790,01790,0549
На основании полученных данных была построена зависимость ?прив - С, приведенная на рис. 5.12.
Рисунок 5.12 - Зависимость ?прив - С растворов в ДМСО сополимеров индена с МА, полученных из смеси III в ампулах 4 и 6
Таблица 5.13 - Данные определения вязкост