Оценка сорбционной способности почвы по отношению к люизиту и продуктам его природной трансформации
Дипломная работа - Экология
Другие дипломы по предмету Экология
ны в таблице 3.
Таблица 3 - Данные ИК-спектров синтезированных веществ
Вещество ИК - спектр, n, см-1.2-хлорвиниларсиноксид(As=O) 780-800; (С=С) 1600-16502-хлорвиниларсоновая кислота(As=O) 780-800; (С=С) 1600-1650; (As-OH) 2800-3300
Установлено содержание 2-хлорвиниларсоновой кислоты в синтезированном продукте по разработанной титриметрической методике, равное 98,7 % с погрешностью определения 1 %.
.2 Методика определения содержания мышьяка фотометрическим методом
тод измерения - колориметрический, включает восстановление всех присутствующих неорганических форм мышьяка до арсина [36]. Арсин окисляют раствором иода до арсенат-иона. Последний определяют по светопоглощению комплекса "мышьяковомолибденовой сини" образующегося в реакции с молибдат-ионами.
.2.1 Приготовление растворов
Раствор мышьяка: 0,4160 г двузамещенного мышьяковокислого натрия, семиводного растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор, содержит 100 мкг/см3 мышьяка. Рабочий раствор готовят разбавлением в день построения градуировочного графика (10 мкг/см3).
Раствор иода, 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала. Рабочий раствор 0,0025 моль/дм3 (поглотительный): 50 мл основного раствора помещают в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 10 г бикарбоната натрия и доводят водой до метки.
Йодистый калий: 40 г в 100 см3 воды.
Молибденовокислый аммоний: 4,7 г молибденовокислого аммония, тетрагидрата помещают в мерную колбу на 500 см3, добавляют 200 г воды и 53 см3 концентрированной серной кислоты и доводят до метки водой.
Аскорбиновая кислота: 0,2 г в 10 см3 воды.
Смешанный реактив: к 17 см3 молибденовокислого аммония добавляют 8 см3 раствора аскорбиновой кислоты Готовят перед употреблением.
Двухлористое олово, дигидрат: 40 г в 100 см3 концентрированной соляной кислоты.
Уксуснокислый свинец: к 1,2 г ацетата свинца, тригидрата добавляют 20 см3 воды и 2,5 см3 уксусной кислоты, доводят до 100 см3 (от сероводорода).
.2.2 Построение градуировочного графика
В пробирки с пришлифованными пробками на 10 см3 помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см3 рабочего раствора мышьяка, доливают до 2 см3 воду, добавляют 6 см3 рабочего раствора иода и через 1-2 мин. 2 см3 смешанного реактива. Содержимое пробирок перемешивают, опускают в кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при ? = 840 нм. По полученным результатам строят градуировочный график.
.2.3 Выполнение определения
В реакционный сосуд помещают такое количество воды, в котором содержится 2-8 мкг мышьяка. Объем раствора доводят до 50 см3 раствором соляной кислоты 1 моль/дм3. Добавляют 0,025 г перманганата калия и нагревают до 70 - 80С, добавляют 2 см3 раствора йодистого калия, 1 см3 двухлористого олова и кипятят 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры, вносят 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой с газоотводной трубкой. Трубку помещают в пробирку, содержащую 6 см3 поглотительного раствора иода. Реакцию восстановления мышьяка и поглощения арсина проводят 60 минут, после чего в пробирку помещают 2 см3 смешанного реактива, 2 см3 воды и нагревают 5 мин. на кипящей водяной бане. Измеряют оптическую плотность при 840 нм относительно холостого опыта.
3.3 Методика определения мышьяка методом атомно-абсорбционной спектроскопии
Методика предназначена для определения всех форм мышьяка
в пробах воды методом атомно-абсорбционной спектроскопии [37]. Методика предназначена для применения на объектах по УХО.
Нижний предел измеряемой массовой концентрации мышьяка в пробе составляет 0,005 мкг/дм3 с использованием ртутно-гидридной приставки.
К мешающим элементам относятся: Fe, Mo, Mn, Al.
Предел доверительной границы основной относительной погрешности измерения содержания - 13 %.
Предел среднего квадратического отклонения (СКО) среднего значения n = 6 результатов измерения содержания мышьяка - 6 %.
Измерения проводят на фоне 0,3 М азотной кислоты при длине волны 193,73 нм.
Время анализа одной пробы не превышает 3 минут.
.3.1 Подготовка пробы
Отобранную пробу предварительно консервируют, добавляя концентрированную азотную кислоту из раiета 3 мл на 200 мл пробы. Если в процессе измерения концентрация мышьяка в пробе выходит за пределы градуировочного графика, то анализируемую пробу разбавляют 0,3 М азотной кислотой.
.3.2 Приготовление растворов
. 0,3 М раствор азотной кислоты: в мерную колбу объемом 1 дм3 наливают 100 мл бидистиллированной воды, приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты и после охлаждения до комнатной температуры доливают бидистиллированной водой до риски. Срок хранения не должен превышать 14 суток.
. Раствор азотной кислоты для подготовки посуды: в мерную колбу объемом 1 дм3 наливают 200 мл бидистиллированной воды, приливают 500 мл концентрированной азотной кислоты и после охлаждения до комнатной температуры доливают бидистиллированной водой до риски. Срок хранения 3 месяца.
. Градуировочные растворы: для приготовления растворов используют ГСО раствора ионов мышьяка 0,095тАж0,105 мг/мл и разбавляют 0,3 М раствором азотной кислоты. Срок хранения не более 12 часов
.3.3 Выполнение определения
В рабочую кювету с помощью микродозатора вводят анализируемую пробу и снимают показания. Объем однократно вводимой пробы от 5 до 40 мкл.
.4 Методика определения сорбционной способности илистой фракции почвы
В коническую колбу объемом 250 мл вносят раствор проду