Оценка сорбционной способности почвы по отношению к люизиту и продуктам его природной трансформации

Дипломная работа - Экология

Другие дипломы по предмету Экология



рвый день, составила 65,6-90,2 % (рН=8,2) и 33,6-82,2 % (рН=4,5) (см. таблицу 1).

Из почв, которые были насыщены щелочными растворами извлекается больший процент арсенитов, чем из насыщенных кислыми растворами. То есть образцы, насыщенные при рН=8,2, поглощают больше мышьяка, но удерживают его менее прочно.

Таблица 1 - Извлечение мышьяка из насыщенных препаратов 1 %-ным раствором сульфата аммония

ПочваПоглощено, мг/гУдельная поверхность, м2/гУдельное поглощение, мг/м2Количество мышьяка, десорбированного последовательными порциями раствора100 мл200 мл300 млмг/г%мг/г%мг/г%Дерново-подзолистая4,23 2,292,76 -1,5 0,83,63 1,5585,7 67,84,14 2,0697,7 90,04,20 2,2099,7 96,1Чернозем5,32 5,002,75 -1,8 1,94,68 4,0688,0 81,25,20 4,5797,7 91,55,31 4,7699,8 95,4Каштановая11,57 10,9517,0 -0,7 0,69,18 4,6879,2 42,710,51 5,9690,8 54,410,81 6,2393,4 56,9Примечание: Здесь и далее в числителе рН=8,2; в знаменателе - 4,5; % - от поглощенного количества мышьяка

Во всех почвах, вне зависимости от условий насыщения, процесс старения сопровождается увеличением прочности связывания арсенитов с твердой фазой. В дерново-подзолистой почве выход мышьяка, извлекаемого 300 мл 1 %-ного раствора сульфата аммония после старения (таблица 2), составил 68,5-68,9 % против 96,1-99,7 % мышьяка, извлекаемого из свежеприготовленных образцов; в черноземе - 63,7-89,4 % против 95,4-99,8 %; в каштановой почве - 42,7-68,8 % против 56,9-93,4 %.

Таблица 2 - Извлечение мышьяка из насыщенных препаратов после их старения 1 %-ным раствором сульфата аммония

ПочваКоличество мышьяка, десорбированного последовательными порциями раствора100 мл200 мл300 млмг/г%мг/г%мг/г%Дерново-подзолистая2,6вательными порциями раствора100 мл200 мл300 млмг/г%мг/г%мг/г%Дерново-подзолистая2,69 1,3065,3 56,92,85 1,5267,3 66,42,92 1,5768,9 68,5Чернозем4,55 2,3385,4 46,74,72 2,9388,8 58,74,77 3,1889,4 63,7Каштановая6,80 4,0458,7 36,77,75 4,5166,9 41,17,97 4,6868,8 42,7Больший выход элемента наблюдается из образцов чернозема и каштановой почвы, насыщенных в щелочных условиях. В дерново-подзолистой почве таких различий не отмечено.

.2 Определение сорбционной способности илистых фракций почвы

Сорбционная способность почвы возрастает с увеличением содержания высокодисперсной и илистой фракции. Основная часть почвенного органического вещества входит в состав этой фракции. По своей удельной поверхности и величине удельной емкости она превосходит минеральную коллоидную фракцию. Поэтому органической составляющей принадлежит ведущая роль в сорбции органических загрязнителей из почвенных растворов.

Для оценки определения сорбционной способности илистой фракции почв продуктов природной и антропогенной трансформации люизита оценивалась адсорбционная способность ила (п.п 3.4). Исследования проводились при рН=6,5-8. Время до установления равновесия - 24 часа.

Сорбционная способность ила составляет: для метаарсенита натрия - 0,0170,003 мкг/г ила, для ХВАО - 0,0130,003 мкг/г ила, для ХВАК - 0,0160,003 мкг/г ила.

3. Экспериментальная часть

В качестве объекта исследования использовались продукты природной трансформации ?-люизита - ХВАО и ХВАК, а также метаарсенит натрия.

Синтез ХВАО и ХВАК осуществляют с использованием стандартного лабораторного оборудования [19]. Температуру плавления определяют на приборе ПТП (М). Элементный анализ проводят на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915.

Структуру синтезированных в работе соединений подтверждают методами МС - спектрометрии и ПМР - спектрометрии, ИК - спектроскопии. Чистоту получаемых соединений контролируют с помощью газожидкостного хроматографа с атомно-эмиссионным детектором НР5890/НР5921, высокоэффективного жидкостного хроматографа со спектрофото-метрическим детектором на диодной матрице НР1090 и элементного анализа.

ИК- и масс-спектры синтезированных соединений записывают на ИК Фурье-спектрометре Infrolum FT-8801 и хромато-масс-спектрометре НР5890/НР5972.

Определение полноты протекания реакции и степени чистоты синтезированных соединений проводят на хроматографе HP 5890 Series II (Hewlett Packard, США), оснащенном пламенно - ионизационным детектором, с капиллярной кварцевой колонкой HP-5 с НЖФ SE-53.

.1 Синтез продуктов природной трансформации ?-люизита

.1.1 Синтез 2-хлорвиниларсиноксида

В трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 мл (5,5 моль) дистиллированной воды и при интенсивном перемешивании и охлаждении (15 0С) прибавляют 12,6 г (0,06 моль) ?-люизита в течение 30 мин. Реакционную смесь выдерживают при температуре 20 0С в течение 2 часов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом, сушат. Получают 7,7 г (83 %) вещества белого цвета с температурой плавления 143,5 0С. Найдено, масс. %: С 15,70; Н 1,22; Cl 23,87. С2Н2AsOCl. Вычислено, масс. % : С 15,76; Н 1,31; Cl 23,31.

Установлено содержание 2-хлорвиниларсиноксида в синтезированном продукте по разработанной титриметрической методике, равное 97,4 % с погрешностью определения 1 %.

.1.2 Синтез 2-хловиниларсоновой кислоты

В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и магнитной мешалкой, загружают 14,8 г (0,07 моль) 2-хлорвинилдихлорарсина и из капельной воронки при перемешивании и охлаждении медленно прикапывают 50,0 г 36%-ного пероксида водорода, следя за тем, чтобы температура смеси
не превышала 45 оС. Реакционную смесь перемешивают при температуре 800С в течение 2 часов и упаривают в вакууме. Сухой остаток перекристаллизовывают из ацетонитрила. Получают 12,6 г (95 %) бесцветных кристаллов с т. пл. 129 оС. Найдено, масс. %: С 12,63; Н 2,26; C1 18,87. С2Н4АsO3CI. Вычислено, масс. % С 12,87; Н 2,14; С1 19,03.

ИК-спектральные характеристики синтезированных образцов ХВАО и ХВАК представле