Особенности и возможности микроволновой химии
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
ежать действия этих факторов, ухудшающих воспроизводимость результатов опытов, используют печи с вращающимися столиками. Вращение столика обеспечивает равномерность воздействия излучения на помещенные в печь образцы.
Можно также вывести излучение магнетрона "Электроники" через латунный прямоугольный волновод (рис. 5) в резонатор. В этом случае облучаемое вещество вводят в вертикальной кварцевой трубке или пробирке диаметром в 5-7 мм в отверстие, сделанное в строго определенном месте в резонаторе.
Несколько слов нужно сказать о том, как измеряют температуру облучаемых образцов. Понятно, что введение обычной металлической термопары резко нарушит распределение поля в образце и изменит его температуру. Поэтому при МВ-облучении сравнительно больших по массе образцов (20-30 г и более) температуру, которую обеспечивает облучение, фиксируют с помощью специальной заземленной термопары, находящейся в чехле, отражающем МВ-волны. В наших экспериментах, когда облучаемые образцы были массой 250-400 мг, такой способ фиксирования температуры непригоден. Поэтому о температуре, которая достигалась при МВ-облучении, судили следующим образом. В облучаемый полидисперсный образец добавляли микрочастицы диэлектрика (например, серы, иодида меди(1) с известными температурами плавления). Выбранные диэлектрики с МВ-полем практически не взаимодействовали. Форму этих микрочастиц заранее фиксировали с использованием сканирующего микроскопа. Если после обработки частицы не оплавлялись, то, следовательно, температура облученного образца не была выше температуры плавления взятого тест-материала.
Глава 4. ПРИМЕНЕНИЕ МВ-ОБЛУЧЕНИЯ В ХИМИЧЕСКОЙ
ПРАКТИКЕ
В настоящее время МВ-излучение наиболее широко используют в лабораторной практике при выполнении анализов различных объектов живой и неживой природы (минералы, ягоды, фрукты, грибы), продуктов питания, технических материалов (сплавы, шлаки, другие отходы производства). Интенсивность проведения таких анализов существенно возросла, что во многом связано, во-первых, с непрерывно увеличивающимся числом анализов объектов окружающей среды при решении экологических задач и, во-вторых, с усилением внимания к содержанию в пищевых продуктах различных неорганических и органических примесей.
При выполнении анализов основные затраты времени обычно связаны с пробоподготовкой, то есть с переводом всей или части анализируемой пробы в форму, удобную для заключительного аналитического определения анализируемого компонента. Использование МВ-излучения позволяет сократить временные затраты при подготовке проб к анализу в десять-двадцать раз.
Использование МВ-излучения приводит к существенному сокращению как времени перевода пробы в раствор, так и времени концентрирования первичного раствора пробы. Сокращение времени растворения образца обусловлено действием трех факторов: обеспечением высокой температуры, созданием в контейнере-автоклаве (где размещена проба) высокого давления и специфического воздействия МВ-излучения на раствор. Кроме того, уменьшение времени подготовки пробы при использовании МВ-излучения может быть связано и с некоторыми специфическими особенностями анализируемой системы. Так, под воздействием МВ-излучения заметно ускоряются образование в растворе люминеiирующих комплексов (что важно при люминеiентном определении анализируемых элементов), время извлечения анализируемого иона на сорбенте или хроматографического разделения ионов и другие процессы.
Перспективно использование МВ-излучения для экспрессного разложения органических проб с использованием кислот (HNO3, HF), окислителей (пероксид водорода, персульфат калия). При этом разлагаемую пробу помещают в автоклав, изготовленный, например, из фторированных углеводородов, прозрачных к МВ-излучению. Важное достоинство такого полимера, как тефлон, состоит в том, что изготовленный из него автоклав выдерживает нагрев до 200-250C и выше и давление до 10-50 атм.
К помещенной в автоклав анализируемой пробе добавляют необходимый раствор, автоклав герметично закрывают и помещают в МВ-печь. Наблюдается быстрый разогрев жидкости, причем ее температура может достигать 170-200C. В результате действия высокой температуры и повышенного давления резко возрастает скорость вскрытия анализируемых образцов.
Сушка и дегидратация. Традиционно для химической практики использование МВ-излучения для сушки и дегидратации препаратов. Особенности этих процессов состоят в том, что обработке МВ-полем подвергаются диэлектрики - высокодисперсные материалы (порошки), состоящие, как правило, из частиц небольших размеров (от долей микрометра до нескольких миллиметров). При прохождении МВ-излучения через весь объем отдельных частиц таких порошков его интенсивность ослабевает незначительно. Поэтому разогрев каждой частицы происходит сразу по всему объему. К тому же во многих случаях основной материал, подвергаемый сушке, сам по себе МВ-излучение практически не поглощает, так что разогрев порошка и удаление из него воды связаны только со способностью удаляемых молекул воды поглощать МВ-излучение и в результате разогреваться. Как только в порошке влаги не оказывается, его разогрев прекращается.
Эти особенности приводят не только к резкому уменьшению длительности сушки под действием МВ-излучения, но и к некоторым дополнительным эффектам, которые наблюдаются, например, на кристаллогидратах.
Оказ