Особенности и возможности микроволновой химии
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
Вµт и длительную эксплуатацию фторопластовых резьбовых соединений, что приводит к увеличению затрат на расходные материалы. К тому же кислотная смесь с пробой в процессе нагрева меняет свои электрофизические параметры, что приводит к рассогласованию магнетронного генератора с резонатором и отражению большей части мощности в сторону магнетрона. Чтобы избежать выхода магнетрона из строя, в установку вводится ферритовая развязка. Но это приводит к значительному удорожанию системы.
Существуют два пути решения рассмотренных проблем. Первый - отказ от закрытых автоклавов в пользу открытых сосудов из радиопрозрачного термостойкого материала. Для исключения потерь паров летучих элементов в резонаторе с помощью компрессора создается избыточное давление инертного газа (рис. 3). Такая конструкция, по утверждению специалистов фирмы Milestone, позволяет проводить процесс разложения при давлении до 200 бар и выше и довести температуру кислотной смеси до 270оС. В установке фирмы резонатор объемом 4,2 л выполнен из стали с защитным покрытием из нитрида титана, предотвращающим химическую коррозию его поверхности. Сосуды для проб изготовлены из кварца или другого термостойкого материала, например полимера. После заполнения сосудов кислотной смесью с пробой и герметичного закупоривания резонатора в него с помощью компрессора подается азот при давлении до 315 бар. Такое давление инертного газа компенсирует давление паров летучих элементов, и в результате они остаются в нагреваемом растворе. Нагрев смеси и изменение давления в резонаторе контролирует компьютер. С помощью внешней жидкостной системы охлаждения температура стенок резонатора в процессе разложения проб не превышает 30оС. Этот путь совершенствования конструкции позволяет получить практически полное разложение различных образцов проб на микроэлементы (табл.). Но техническая реализация конструкции сложна и стоимость такого оборудования становится слишком высокой для использования его в широких масштабах.
Второй путь совершенствования микроволновых установок - нагрев только той части автоклава, в которой находится проба. В этом случае вместо прямоугольного удобнее применять цилиндрический возбуждаемый антенной резонатор проходного типа с внутренней балластной нагрузкой, связанной с резонатором цепью связи (рис. 4) [4]. Поскольку электрическое поле по азимуту резонатора однородно, отпадает необходимость вращения фторопластовых автоклавов, размещенных в металлокерамическом корпусе. Наличие кожуха исключает деформацию фторопласта при нагреве при сохранении всех достоинств микроволнового нагрева. Вместо керамики может быть использовано кварцевое стекло. Эта идея использована в экспериментальной установке разложения проб Микрораст-600, созданной в 1995 году ГНПП Торий. Максимальная выходная мощность установки - 600 Вт при четырех уровнях регулировки мощности и размещении пяти автоклавов в резонаторе. Габариты установки - 240х360х300 мм. Отличительная ее особенность - возможность регулировки мощности не за iет скважности, как в зарубежном оборудовании, а путем изменения амплитуды импульсов при постоянной скважности (около 2%). В корпусе установки размещен источник питания с магнетронным генератором. Время и режим работы устанавливаются с помощью соответствующих переключателей и электромеханических таймеров. Для защиты персонала внешняя металлическая часть автоклава закрыта массивным кожухом. В такой установке использовано жидкостное охлаждение стенок автоклава, стандартные измерительные датчики температуры и давления. Отсутствует необходимость введения ферритовых развязок для защиты магнетрона. И наконец, благодаря снижению затрат на замену автоклавов, стоимость эксплуатации установки низка.
Исследования, проведенные совместно с лабораторией Муниципального инженерного центра, показали, что для разложения большинства пищевых проб требуется всего 15-20 мин. Причем благодаря охлаждению верхней части резонатора собственно процесс разложения занимает меньше времени, чем в стандартных импортных установках. Это вероятнее всего связано с интенсивным процессом конденсации кислот в верхней части автоклава и непрерывным возвратом в раствор, что и обеспечивает сохранение их высокой концентрации в растворе.
Таким образом, технический уровень современных микроволновых систем позволяет получать надежные и воспроизводимые результаты при анализе природной и оборотной воды (на содержание азота и катионов), биологических, органических и фармацевтических продуктов (на наличие следов элементов), минеральных веществ, горных пород, редкоземельных элементов, руды (iелью определения элементного состава), пластмассовых материалов и нефтепродуктов (на определение содержания элементов и следов катализаторов), металлов и сплавов.
В процессе изучения растворения проб в микроволновом поле отмечены некоторые особенности протекания реакций гидролиза, синтеза, окисления и комплексообразования. Так, на основе результатов гидролиза полиядерных сульфатных комплексов иридия и четыреххлористого углерода сделан вывод, что при гидролизе органических и неорганических соединений помимо сокращения длительности реакций удается увеличить выход полезного продукта. Известно, что практическому применению реакций комплексообразования часто препятствует сильно выраженная кинетическая инертность координационных соединений металлов к процессам замещения. Исследование комплексообразования п