Книги по разным темам Pages:     | 1 | 2 | Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. 4 05;08;11;12 Определение теплопроводности алмазных поликристаллических пленок с помощью фотоакустического эффекта й А.Н. Образцов1, И.Ю. Павловский1, В.Г. Ральченко2, Х. Окуши3, Х. Ватанабе3 1 Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, 119899 Москва, Россия 2 Институт общей физики РАН, 117942 Москва, Россия 3 Электротехническая лаборатория, Цукуба, Ибараки 305, Япония (Поcтупило в Редакцию 30 сентября 1997 г. В окончательной редакции 23 марта 1998 г.) Предложен новый метод определения теплопроводящих свойств алмазных пленок, основанный на фотоакустическом эффекте. С использованием этого метода исследованы алмазные поликристаллические пленки, выращенные на кремнии путем газофазного химического осаждения в плазме СВЧ разряда. Полученная величина коэффициента теплопроводности оказалась примерно вдвое ниже, чем в монокристаллическом алмазе.

Введение их осуществления необходимо изготовление образцов пленок специальной формы, что ограничивает область Среди многочисленных замечательных свойств алмаза применимости этих методов, в частности становится одним из самых интересных как с прикладной, так и фунневозможным локальное измерение теплопроводности, даментальной точки зрения является его теплопровода также неразрушающее исследование пленок большой ность. Как известно, монокристаллы алмаза имеют реплощади. Следствием перечисленных проблем является кордную среди известных материалов теплопроводность то, что даже для идентичных образцов пленок измерения, (при комнатной температуре до 25 W cm-1 K-1 [1]), проведенные в разных лабораториях, дают совершенно что, в частности, делает алмаз перспективным для изразные значения коэффициента теплопроводности [9].

готовления эффективных теплоотводов для таких приТаким образом, необходим поиск новых методов для изборов микроэлектроники, как лазерные и СВЧ диоды, мерения коэффициента теплопроводности, которые были мультичиповые модули и т. п., в которых происходит лобы эффективны при изучении алмазных материалов.

кальное выделение большого количества тепла. Высокая теплопроводность может стать одним из преимуществ Фотоакустический эффект при использовании легированных алмазов с полупроводниковыми свойствами для изготовления различных ми- в алмазных пленках кроэлектронных устройств. Широкие перспективы пракВ данной работе анализируется возможность испольтического использования алмазов (в том числе и в зования для измерения теплопроводности алмазных плекачестве теплоотводов) в значительной мере обуслонок метода, основанного на фотоакустическом (ФА) влены разработкой методов синтеза алмазных пленок с эффекте, физическая природа которого аналогична помощью газофазного химического осаждения (chemical ФмиражФ-эффекту, широко используемому при исслеvapor deposition Ч CVD) [2].

довании теплопроводности (в том числе и алмазных Несмотря на большой интерес к этой проблеме, до пленок [5,9]). ФМиражФ-эффект заключается в смещении сих пор отсутствуют надежные методы измерения копробного лазерного пучка, распространяющегося вдоль эффициента теплопроводности CVD алмазных пленок.

поверхности исследуемого объекта вследствие рефракКак правило, экспериментальным путем определяется ции в газе или жидкости, контактирующих с ним и длина термодиффузии, а коэффициент теплопроводности неоднородно нагреваемых за счет тепла, выделяемого рассчитывается по табличным данным для плотности при поглощении в этом объекте света от другого дои теплоемкости алмаза [3Ц6]. Возможное отклонение статочно мощного источника света (импульсный лазер).

этих параметров для поликристаллических пленок от табличных данных, а также пространственная неоднород- Обычно измеряется временная задержка смещения по отношению к световому импульсу (или фазовый сдвиг ность свойств пленок и другие факторы ведут к ошибке при расчете коэффициента теплопроводности. Прямое при модуляции света по периодическому закону).

получение этой величины возможно с помощью методов, ФА эффект представляет собой возникновение акустиоснованных на измерении стационарного распределения ческой волны в газе, окружающем исследуемый образец температуры в образце с заданной конфигурацией [7,8]. из-за нагрева последнего вследствие поглощения модуВысокая теплопроводность алмазных материалов делает лированного по интенсивности светового пучка. С помотакие измерения достаточно сложными, кроме того, для щью чувствительного микрофона, помещенного вместе с 7 98 А.Н. Образцов, И.Ю. Павловский, В.Г. Ральченко, Х. Окуши, Х. Ватанабе образцом в гермитично закрытую измерительную ячей- где индексы 1 и 2 указывают длину волны, при котоку [10,11], регистрируются и амплитуда, и фаза акустиче- рой производится измерение соответствующей величиской волны. Именно это обстоятельство, отличающее ФА ны, стоящей в скобках.

эффект от ФмиражФ-эффекта, позволяет получить зна- Формула (5) может быть использована для определечение коэффициента теплопроводности непосредственно ния относительного изменения коэффициента теплопроиз экспериментальных данных без привлечения дополни- водности на различных участках алмазной пленки или тельных параметров.

различных образцов с близкими размерами и соотноТеоретическое рассмотрение ФА эффекта дает вышениями длины термодиффузии и глубины поглощения ражение для амплитуды акустической волны в общем света. Абсолютное значение коэффициента теплопроводвиде [10,11], однако оно достаточно громоздко и сложности k1 может быть определено, если имеется образец с но для интерпретации. В некоторых практически важизвестными теплопроводящими свойствами k2, например ных случаях это выражение может быть существенмонокристалл алмаза. Кроме значений амплитуды ФА но упрощено. Так, если толщина образца существенно сигнала, измеренных в двух спектральных диапазонах, больше эффективной глубины поглощения света 1/ необходимо знание коэффициента поглощения света ((где Ч коэффициента поглощения), которая в свою и 1) в области относительно слабого поглощения света очередь меньше характерной длины термодиффузии ( > 1/). Учитывая, что в достаточно широких ( =(k/C)1/2, где k Ч коэффициент теплопроводпределах изменения амплитуды ФА сигнала имеет место ности, Ч плотность и C Ч удельная теплоемкость ее линейная пропорциональность коэффициенту поглоисследуемого материала, а Ч частота модуляции щения света (q ) [8Ц10], формула (5) может быть света), то для амплитуды акустической волны q можно существенно упрощена записать q = Y1. (1) k1 q1 kC =. (6) k2 q2 Если же глубина проникновения света превышает длину термодиффузии (1/ > ), то Отметив, что формула (6) получена в предположении, что исследуемые образцы имеют достаточно близкие q = Y2, (2) геометрические размеры (толщину), оптические и теплоC3/прооводящие свойства. Кроме этого, частота модуляции где Y1 и Y2 Ч константы, представляющие собой комсвета должна обеспечивать выполнение условия бинацию параметров, определяемых условиями эксперимента, свойствами газа, заполняющего измерительную k ячейку, и материала основания, на котором находится = < l, (7) C образец.

Как нетрудно увидеть, из (1) и (2) следует, что если где l Ч толщина образца.

проводить измерения при одной и той же частоте модуПодставляя в (7) табличные данные для моноляции света для двух одинаковых по форме образцов, то кристаллического алмаза, которые, очевидно, являсоответствующие им амплитуды ФА сигнала (q1 и q2) ются предельными для поликристаллических пленок будут связаны соотношениями (k = 25 W cm-1 K-1, = 3.5g cm-3, C = 6.19 Jg-1K-1 [1]), получаем, что для алмазной плаq1 k22C=, (3) стинки толщиной 100 mусловие (7) будет выполняться q2 k11Cдля частоты модуляции более 3.5 kHz, а для пластинки толщиной 500 m, которая близка к реально используеесли глубина поглощения света меньше, чем длина мой в теплоотводах, частота модуляции должна быть не термодиффузии, и менее 150 Hz. Эта оценка показывает, что предлагаемый q1 12C2 метод может быть реализован в относительно простых =, (4) экспериментах при частотах модуляции света, доступных q2 21Cс помощью обычных механических прерывателей.

если длина термодиффузии меньше 1/.

Из формул (3) и (4) видно, что, проводя измерения Экспериментальная проверка метода при одной и той же частоте в различных спектральных диапазонах, для которых глубина поглощения света Для экспериментальной проверки предлагаемого меменьше или больше длины термодиффузии (длина волны тода измерения теплопроводности были использованы монохроматического света 1 и 2 соответственно), монокристаллы синтетического алмаза типа Ib размером получаем 4 4 mm, толщиной 300 m, а также образцы поликриk1 2 q1 q2 сталлических пленок, выращенных в плазме СВЧ разря=, (5) да, как описано в [6]. Алмазная пленка диаметром 57 m k2 1 2 q2 2 q1 Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. Определение теплопроводности алмазных поликристаллических пленок с помощью... ностью 1 kW. Для выделения света в заданном спектральном интервале использовался решеточный монохроматор. С помощью пироэлектрического детектора производилась нормировка амплитуды ФА сигнала на спектр лампы. Модуляция света осуществлялась механическим прерывателем в частотном диапазоне от = 20 Hz до 5 kHz. Размер светового пятна на образце составлял примерно 3 3 mm. Все измерения проводились при комнатной температуре в ячейке, заполненной воздухом.

На рис. 3 показаны типичные спектральные зависимости для амплитуды и фазы ФА сигнала, зарегистированные при частоте модуляции света = 90 Hz. В широком диапазоне значений ФА амплитуды последняя пропорциональна коэффициенту поглощения света [10,11], поэтому амплитудные спектры на рис. 3 представляют собой спектры поглощения алмазной пленки. Их форма типична для алмазных поликристаллических пленок и отражает наличие зона-зонного поглощения для квантов с энергией больше ширины запрещенной зоны алмаза 5.4 eV (225 nm). В области 225-250 nm наблюдается заметное уменьшение амплитуды ФА сигнала, связанное со снижением доли поглощенного в пленке света из-за его отражения от плоских граней алмазных кристаллитов [15]. Фаза ФА сигнала зависит от соотношения характерных длин поглощения света и термодиффузии, и ее Рис. 1. Спектр комбинационного рассеяния света алмазной спектральная зависимость также отражает спектральную CVD пленки.

зависимость коэффициента поглощения света.

Отсутствие явно выраженных линий поглощения в видимом диапазоне света, которые являются следствием была выращена на кремниевой подложке, а затем отдеразличных структурных дефектов и примесей аморфного лена от нее стравливанием кремния в смеси плавиковой и азотной кислот. Толщина пленки изменялась от центра к краюот 250 до 200 m. Из разных участков, расположенных вдоль радиуса полученного таким образом диска, с помощью сфокусированного лазерного пучка были вырезаны шесть образцов размером 8 8 mm.

Приготовленные образцы имели типичную для алмазных поликирсталлических пленок морфологию с характерной ярко выраженной огранкой хаотично ориентированных кристаллитов. В спектрах комбинационного рассеяния света (КРС) исследованных пленок, регистрировавшихся при возбуждении на линии 633 nm гелийнеонового лазера, присутствовала единственная линия на частоте 1332 cm-1 с шириной на полувысоте около 4 cm-1, соответствующая кристаллическому алмазу (рис. 1). Практически полное отсутствие рассеяния света в спектральном диапазоне 1350-1800 cm-1 означает отсутствие в пленках неалмазного углерода [12].

Характерной особенностью исследованных образцов была интенсивная фотолюминесценция с центром полосы около 740 nm (рис. 2) (возбуждение на линии 633 nm гелий-неонового лазера), свидетельствующая о наличии включений кремния в алмазную кристаллическую решетку [13,14].

Фотоакустические измерения проводились на модернизированном ФА спектрометре фирмы Princeton Applied Research Corporation (Model 6001). В качестве Рис. 2. Спектр фотолюминесценции (PhL) алмазной CVD источника света использовалась ксеноновая лампа мощпленки.

7 Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. 100 А.Н. Образцов, И.Ю. Павловский, В.Г. Ральченко, Х. Окуши, Х. Ватанабе Рис. 3. Спектральные зависимости для амплитуды (1) и Рис. 4. Частотные зависимости отношения амплитуд ФА фазы (2) ФА сигнала. сигнала двух образцов алмазной пленки.

углерода в алмазных пленках [15,16], хорошо коррелиру- C = 6.19 J-1 K-1 [1], получаем, что теплопроводность k поликристаллических пленок 13 W cm-1 K-1.

ет с представленными на рис. 1 спектрами КРС.

Эта оценка может быть уточнена, если использовать Прямыми измерениями Фна просветФ было установленаши экспериментальные данные и формулу (6). Как но, что коэффициент поглощения света с длиной волны следует из рис. 4, отношение q2/q1 составляет 0.в диапазоне 200-220 nm составляет не менее 105 cm-1, для образца, вырезанного из центральной части пленки, что удовлетворяет одному из условий, при котором были и 0.5 для образца из периферийной области, т. е. коэфполучены исходные формулы (1) и (2). Выполнение фициент теплопроводности поликристаллической пленвторого условия ( < l) наглядно демонстрируется на ки в первом случае составляет 0.5 от теплопроводнорис. 4, где приведена частотная зависимость отношения сти монокристалла и 0.25 во втором. К сожалению, амплитуды ФА сигнала для монокристалла алмаза к у нас не было технической возможности определить амплитуде ФА сигнала для образцов алмазных пленок величину коэффициента теплопроводности для исполь(q2/q1), вырезанных из центральной области 57 mm зованного в описываемых экспериментах монокристалла пластины (кривая 1) и из области на ее периферии алмаза. Однако с большой долей вероятности можно (кривая 2). При низких частотах модуляции света утверждать, что его значение находится в пределах (до 200 Hz) длина термодифффузии, как это следует 15-20 W cm-1 K-1, характерных для кристаллов этого из формулы (7) и ранее сделанной оценки, превышает типа [7]. В результате получаем, что коэффициент толщину пленок и монокристалла, а амплитуда ФА сигтеплопроводности в центральной части алмазной пленки нала для обоих типов образцов определяется в основном может находиться в пределах 7-10, а на краях пленки теплопроводящими свойствами материала измеритель3.5-5W cm-1 K-ной ячейки (нержавеющая сталь) [10,11]. Соответственно отношение амплитуд q2/q1 в этом частотном С учетом данных о корреляции теплопроводящих диапазоне близко к 1. При более высоких частотах длина свойств алмазных пленок и ширине алмазной линии термодиффузии становится заметно меньше толщины в спектрах КРС [18] полученные нами значения коэфобразца и отношение q2/q1 определяется соотношени- фициента теплопроводности хорошо согласуются с тем ем коэффициентов теплопроводности в соответствии с фактом, что величина 4 cm-1 для ширины линии КРС формулой (6). Явное выпадение нескольких точек в существенно превышает ширину линии КРС для моночастотной зависимости из общей закономерности может кристаллов ( 2cm-1). Pages:     | 1 | 2 |    Книги по разным темам