Книги по разным темам Pages:     | 1 | 2 | Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. 7 05;06;07;12 Количественный рентгенотопографический анализ дефектов монокристаллов 6HЦSiC и гомоэпитаксиального карбида кремния й Г.Ф. Кузнецов Институт радиотехники и электроники РАН, 141120 Фрязино, Московской области, Россия (Поступило в Редакцию 30 декабря 1996 г. В окончательной редакции 19 декабря 1997 г.) Плоские дислокационные скопления (ПДС) и сегменты криволинейных дислокаций (СКД) рассматриваются как индикаторы локальных полей сдвиговых упругих напряжений (ЛПУН), существовавших в выращиваемых монокристаллах в момент стабилизации их дислокационной структуры. Расчеты по теории дислокаций с использованием экспериментально измеренных по рентгенотопограммам (Ланга и РПКИ) параметров ПДС и СКД дали величины ЛПУН в диапазоне 0.2-1.5 106 Pa для тонких пластинок монокристаллов SiC (6H), выращенных методом сублимации в графитовом контейнере. Обнаружен сильный неоднородный изгиб пластинок монокристаллов, для исследования дислокационной структуры которых рентгенотопографический метод РПКИ вследствие его малой чувствительности к изгибу предпочтительнее метода Ланга.

Использование подложек карбида кремния, выращен- щенных сублимацией и осаждением на стенках графиных сублимацией по методу Лели, для наращивания эпи- тового контейнера. Пластинки имели гексагональную таксиальных структур и создания целой гаммы мощных огранку с наибольшим развитием базисных плоскостей микроэлектронных и оптоэлектронных микроприборов {0001} диаметром до 12 mm.

(см., например, [1]) приводит к необходимости иссле- Для исследования дислокаций применены прямые дования различных типов дефектов в этих материалах.

рентгенотопографические методы Ланга [3] в коллимиПрактическим выходом таких исследований может стать рованных пучках характеристических излучений K1 и оптимизация технологии для предотвращения образо- K2 Mo анода и расходящегося полихроматического вания некоторых типов дефектов как в процессах вы- пучка от квазиточечного источника (РПКИ) [2,4] с тем ращивания монокристаллов-подложек и эпитаксиальных же анодом. При таких излучениях величина t была в структур, так и в процессах изготовления самих микро- пределах 0.07Ц0.18. Это обеспечивало экстинкционный приборов. Наряду с электрофизическими, оптическими контраст дислокаций, регистрируемых как на топограми электронно-микроскопическими методами в решении мах, снятых по методу Ланга, так и по методу РПКИ. По проблемы разработки и производства эффективно ра- методу Ланга топограммы снимались последовательно в ботающих и надежных микроприборов на основе SiC симметричных отражениях типа {1120} и {3030}.

необходимо также применение неразрушающих метоВ отличие от метода Ланга метод РПКИ являетдов количественного рентгеновского топографического ся методом многопучковой рентгенотопографии [2,4Ц6].

(КРТГ) и дифрактометрического (КРД) анализа дефекМетодом РПКИ на одной фотопластинке одновременно тов монокристаллов-подложек, выращенных эпитакси- снимались триЦпять отражений типа {1120}, {3300} альных структур и изготовленных на их основе самих и {2240} основного зонального эллипса, ось которого приборных структур.

[0001] перпендикулярна базисной поверхности кристаКРТГ и КРД методы занимают особую нишу среди лов, и около 15 отражений других зональных эллипсов.

методов исследования дефектов структуры монокристал- На рис. 1 приведена обзорная топограмма одного из лов и эпитаксиальных систем. Именно количественные кристаллов карбида кремния, снятая по методу Ланга данные этих методов уже сыграли свою существен- в отражении (1120). На ней зарегистрированы две ную роль в лабораторной разработке и промышленном сравнительно узкие криволинейные полосы с четким изопроизводстве надежных инжекционных гетеролазеров, бражением множества пересекающихся дислокационных излучающих в непрерывном режиме при комнатной линий. В обширной области между этими полосами изотемпературе на длинах волн 0.85, 1.30 и 1.55 m [2].

бражения линий дислокаций практически не выявляются Несомненно, что данные КРТГ и КРД методов послужат либо выявляются с чрезвычайно слабым контрастом.

физической основой для ускорения оптимизации процес- Это означает, что данный монокристалл 6HЦSiC, как, сов выращивания, разработки и производства надежных впрочем, и все другие изученные в данной работе мономикроприборов с требуемыми выходными параметрами кристаллы карбида кремния, имеет сильно выраженный и на основе карбида кремния.

неоднородный макроскопический изгиб. Вследствие выВ данной работе для исследований методами КРТГ сокой чувствительности метода Ланга к изгибу большая анализа были отобраны тонкие (150Ц400 m) пластинки часть площади изучаемых монокристаллов при лауэмонокристаллов -SiC структурного типа (6H), выра- дифракции и линейном сканировании выходит из отражаКоличественный рентгенотопографический анализ дефектов монокристаллов 6HЦSiC... других зональных эллипсов. На рентгенотопограммах от других образцов 6HЦSiC, снятых методом РПКИ, также достаточно четко зарегистрировалась их дислокационная структура. По этим топограммам легко прослеживаются погасания изображений отдельных дислокаций в зависимости от величины и направления векторов дифракции, что позволяет идентифицировать типы дислокаций.

Методами Ланга и РПКИ в кристаллах 6HЦSiC выявлены дислокации, локализованные главным образом в базисных плоскостях. Они имеют вектора Бюргерса типа b1 = 1/3 1010 и b2 = 1/3 1120. Максимальная линейная плотность дислокаций в изученных образцах кристаллов 6HЦSiC была Nd 6 102 cm-1 в базисной плоскости, что соответствует плотности дислокаций Nd 6 104 cm-2 для плоскостей {hk10}, перпендикулярных базисным плоскостям скольжения дислокаций.

Наряду с криволинейными наблюдались и строго прямолинейные (секториальные) дислокации, а также прямолинейные дислокации со 120-градусными изломами, отдельные прямолинейные сегменты которых совпадают Рис. 1. Обзорная топограмма одного из кристаллов карбида с кристаллографическими направлениями типа 1120.

кремния (6HЦSiC), снятая по методу Ланга в отражении (1120) строго коллимированных характеристических K1- и K2- Для автора было главным выяснить физические приизлучений анода Mo. чины генерации дислокаций в растущих пластинках монокристаллов 6HЦSiC и определить локализацию сработавших дислокационных источников, генерировавших дислокации. Необходимо также выяснить, на какой стающего положения и дефектная структура таких областей не выявляется, тогда как на участках топограмм от областей того же кристалла, находящихся в отражающем положении для линий K1 и K2 характеристического излучения анода, дислокационная структура кристаллов выявляется с отличным контрастом и с высоким линейным разрешением (около 3 mна рис. 1).

Как видно из топограмм от других кристаллов 6HЦSiC, конфигурация отражающих областей бывает самой различной. Для данного кристалла форма отражающих областей и их положение относительно краев кристалла зависит от типа отражающих плоскостей и его точной ориентации относительно падающего пучка. Все это свидетельствует о весьма сильном неоднородном изгибе изученных монокристаллических пластинок 6HЦSiC.

Обнаруженный неоднородный изгиб сильно затрудняет изучение дефектной структуры кристаллов 6HЦSiC методом Ланга.

Рентгенотопографический метод РПКИ, позволяющий получать достаточно хороший контраст изображения индивидуальных дислокаций в полихроматическом из- Рис. 2. Топограммы одного из дифракционных отражений (3030) основного зонального эллипса, снятые методом РПКИ:

учении [2,4Ц6], является вследствие этого значительно a Ч топограмма демонстрирует направление выпуклостей менее чувствительным, чем метод Ланга, к влиянию дислокационных полупетель и отдельных криволинейных диснеоднородного изгиба монокристаллических пластинок.

окаций, стрелка указывает область сопряжения растущей На рис. 2 приведена топограмма одного из дифракцимонокристаллической пластинки со стенкой графитового ти онных отражений (3030) основного зонального эллипса, гля; b, c Ч типичные односторонние плоские дислокационные снятая методом РПКИ. На ней хорошо просматриваскопления (ПДС) криволинейных (b) и прямолинейных (c) ется дислокационная структура этой неоднородно изодислокаций, прижатых упругими напряжениями в угловые гнутой пластинки 6HЦSiC. Она зарегистрировалась и в области (b) или параллельных кристаллографическим плоско двух других отражениях, (1120) и (2110), основного стям естественной боковой огранки гексагональных монокризонального эллипса, а также в некоторых отражениях сталлических пластинок (c).

5 Журнал технической физики, 1999, том 69, вып. 66 Г.Ф. Кузнецов дии происходила генерация и распространение дислокаций Ч в процессе выращивания или в процессе охлаждения выросших кристаллов.

Судя по направлению выпуклостей дислокационных полупетель и отдельных ветвей криволинейных дислокаций (рис. 2, a), их источники были локализованы в области сопряжения растущей монокристаллической пластинки 6HЦSiC со стенкой графитового тигля. Теоретический расчет термоупругих напряжений, действуРис. 3. Топограмма дефектов поверхности одного из кристалющих на участке закрепления кристалла со стенкой лов 6HЦSiC, зарегистрированных в виде локальных областей тигля, показал, что из-за больших различий величин черно-белого контраста различных размеров. Топограмма снята коэффициентов термического расширения и хода их тем- по методу РПКИ в отражении (1120) полихроматического и характеристического излучения Mo анода.

пературной зависимости в области сопряжения графита и пластинки монокристалла 6HЦSiC действительно возникают термоупругие напряжения, которые, возрастая при охлаждении выросшего кристалла и тигля до комРасчеты по измеренным радиусам кривизны сегнатной температуры, могут превзойти предел прочности ментов отдельных криволинейных дислокаций [7] даграфита 3-44 106 Pa [11]. Это означает, что кристалли диапазон величин локальных упругих напряжений лы могут ФотваливатьсяФ от стенок контейнера в проl2 2105-1.5106 Pa (или 20Ц150 Js/mm2). Как видим, цессе охлаждения. Ростовики подтверждают, что такое величины локальных упругих напряжений, полученные явление неоднократно наблюдалось. Это дает основания разными способами для одного кристалла 6HЦSiC, сополагать, что генерация дислокационных полупетель в гласуются между собой и должны вызывать доверие.

монокристаллических пластинках 6HЦSiC происходит, Полученный диапазон величин локальных сдвиговых скорее всего, в процессе охлаждения контейнера после упругих напряжений в реальных кристаллах 6HЦSiC окончания выращивания монокристаллов.

близок критическим величинам сдвиговых напряжений, В ряде образцов зарегистрированы типичные однонеобходимых для возбуждения дислокационных источнисторонние плоские дислокационные скопления (ПДС) ков, генерирующих дислокации в базисных плоскостях криволинейных дислокаций, прижатых упругими напряскольжения при высоких температурах.

жениями в базисных плоскостях в угловые области гекЗарегистрированная извилистость некоторых линий сагональных монокристаллических пластинок (рис. 2, b).

дислокаций Ч признак их торможения примесями, котоЗарегистрированы также и плоские скопления прямолирые выделились, по-видимому, некогерентно в действунейных дислокаций (рис. 2, c), параллельных кристаллоющих плоскостях скольжения.

графическим плоскостям естественной боковой огранки При исследовании методом РПКИ монокристаллов пластинок.

6HЦSiC толщиной 400 m с нетравленой поверхностью Используя дислокации как индикаторы, по измеренпосле выращивания были обнаружены дефекты поверхным по топограммам и рассчитанным параметрам кривоности на базисных верхних плоскостях при естественной линейных дислокационных сегментов отдельных дислоогранке кристаллов. На рис. 3 эти дефекты поверхкаций [7] и группам плоских дислокационных скоплений ности зарегистрированы в виде сравнительно мелких (ПДС) [2,8,9] в данной работе для SiC (6H) впервые локальных областей черно-белого контраста. Их дифракрассчитаны величины локальных упругих напряжений l, ционные размеры от 50 до 200Ц1000 m, плотность которые действовали в конкретных растущих кристаллах распределения до 1 104 cm-2. Их физико-химическую и связаны с этими дислокациями. При этом для ПДС природу пока можно только предполагать. Это, скорее величины l рассчитаны по формуле из [8] всего, островковые осадки каких-то продуктов реакции, которые мешают действию механизма послойного на = {[G/(1 - )] sin n + G cos n}bNn/Ln, (1) ращивания монокристаллического гомоэпитаксиального слоя. Однако физически они играют роль локальных где G = 2.6 1010 Pa Ч модуль сдвига, = 0.20 Ч концентраторов макроскопического поля упругих накоэффициент Пуассона [10], b = 3.1 10-10 mЧвектор пряжений, обусловленного неоднородным изгибом выБюргерса дислокаций для 6HЦSiC, Ч угол вектора ращенных и охлажденных до комнатной температуры Бюргерса относительно линий дислокаций, Ln Чдлина пластинок монокристаллов 6HЦSiC.

и Nn Ч число дислокаций в любом из ПДС.

На топограммах от таких образцов регистрируются Сделанные по ПДС оценки величин упругих напря- только отдельные дислокации и с довольно плохим жений, действовавших в пластинках монокристаллов контрастом. Они как бы проглядывают или слабо про6HЦSiC в реальных условиях их выращивания, дали вели- свечивают в тумане. Эффект Фподавления изображения чину локального сдвигового напряжения l1 1 106 Pa дефектов объема дефектами поверхностиФ в общем-то (или 100 Js/mm2). известен рентгенотопографистам. У автора по этой проЖурнал технической физики, 1999, том 69, вып. Количественный рентгенотопографический анализ дефектов монокристаллов 6HЦSiC... наращивание происходило посредством гетерогенного образования и разрастания множества трехмерных зародышей. Некоторые из них, разрастаясь, превращались в мозаичные блоки с малыми углами взаимной и максимальной разориентации. Стимулом к трехмерному зародышеобразованию при гомоэпитаксии могли послужить поверхностные загрязнения подложки, которые на других образцах обнаруживались рентгенотопографически, как дефекты поверхностного слоя монокристаллов.

Список литературы [1] Lebedev A.A., Andreev A.N. et al. // Proc. VII Intern. Symp.

on Power Semiconductor Devices and IC. Yokohama, 1995.

P. 90Ц95.

[2] Кузнецов Г.Ф. // Докт. дис. М., 1989. 466 с.

[3] Ланг А.Р. // Прямые методы исследования дефектов в кристаллах. М.: Мир, 1965. С. 205Ц222, 259Ц267.

Рис. 4. Дефектная структура одного из образцов гомо[4] Кузнецов Г.Ф. // Кристаллография. 1976. Т. 21. № 2.

эпитаксиальной системы 6HЦSiC слойЦподложка, выявленная С. 847Ц849.

методом РПКИ в отражении (1120) полихроматического и [5] Кузнецов Г.Ф. // Аппаратура и методы рентгеновского линий характеристического излучения Mo анода.

анализа. 1973. Вып. 12. С. 162Ц167.

Pages:     | 1 | 2 |    Книги по разным темам