Книги по разным темам
Pages: | 1 | 2 | Физика твердого тела, 1999, том 41, № 1 Структурное совершенство эпитаксиальных слоев GaN по данным рентгеновской дифракции й Р.Н. Кютт, В.В. Ратников, Г.Н. Мосина, М.П. Щеглов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия (Поступила в Редакцию 5 июня 1998 г.) Методами двух- и трехкристальной дифрактометрии исследовано структурное совершенство эпитаксиальных слоев GaN, выращенных на подложках сапфира, GaAs и SiC. Показано, что дифракционные распределения вокруг узлов обратной решетки вытянуты в направлении, параллельном поверхности, что связано с анизотропией локальных полей деформации в слоях. Проведен детальный анализ уширений для нескольких порядков отражений, измеренных в трех геометриях: симметричной брэгговской, симметричной Лауэ и скользящей дифракции. Получены значения пяти независимых компонент тензора микродисторсии ei j, а также средних размеров областей когерентного рассеяния в двух направлениях z и x. Показано, что для большинства образцов компоненты, вызывающие уширение рефлексов в направлении вдоль поверхности, заметно больше, т. е. exx >ezz и ezx >exz, а также z >x. Все компоненты тензора связываются с тем или иным типом дислокаций. Электронная микроскопия исследованных образцов выявила присутствие большой плотности чисто краевых и чисто винтовых дислокаций, прорастающих нормально к гетерогранице, которые и дают соответственно основной вклад в exx и ezx.Структурным исследованиям эпитаксиальных сло- 1. Методика ев GaN рентгеновскими дифракционными методами В основу исследования положены получение и анапосвящено большое количество экспериментальных работ [1Ц8]. Результаты рентгеновских дифрактометри- лиз двумерного распределения интенсивности рентгеновской дифракции вокруг различных узлов обратной ческих исследований касаются в основном решения трех решетки. В общем случае пленка, имеющая рассогласопроблем: a) измерения параметров решетки монокривание параметров решетки с подложкой, характеризуется сталлов и пленок [1,2]; b) определения сингонии и компонентами тензора дисторсии ei j, где смещения атоориентации пленок GaN, выращенных на разных подмов слоя рассматриваются относительно узлов прямой ложках и зависимости от ориентации последних [3,4];
решетки подложки и в общем виде могут иметь место c) изучения структурного совершенства пленок [5Ц8].
как деформации, так и развороты. При этом средние В некоторых работах проведен подробный анализ значения компонент ei j определяют положение узлов полуширин рентгеновских отражений разного порядобратной решетки слоя относительно одноименного узла ка как симметричных, так и асимметричных, измеренподложки ных в брэгговской геометрии. В [4Ц6] показано, что Hi = - ei j Hj. (1) основными причинами уширений брэговских отражений являются искажения отражающих плоскостей, выКроме макродеформации, обусловленной однородным званные дислокациями. Разориентации блоков мозаираспределением структурных дефектов и примеси, в слое ки, приводящие к растяжению контуров распределеимеются микродисторсии, вызванные полями смещений ния интенсивности по нормали к вектору дифракции, вокруг структурных дефектов. Они могут быть предстазафиксированы в работе [7]. Авторы [8], наоборот, влены как среднеквадратичные флуктуации ei j компришли к выводу о решающем вкладе малого латепонент средней дисторсии. Микродисторсии влияют на рального размера областей когерентного рассеяния в форму узлов обратной решетки, вызывая их растяжение угловую ширину симметричного отражения. Последнее и уширение соответствующих дифракционных кривых.
согласуется с принятой в настоящее время моделью При этом в отличие от средних компонент дисторсии столбчатого строения пленок GaN. В качестве харакзначение имеют только асолютные значения микродетерной особенности структурного состояния слоев GaN формаций. В данном случае мы исключаем возможность в литературе отмечается анизотропия полей микродесуществования макроградиентов, т. е. неравномерного формаций, выражающаяся в резком различии полушираспределения дефектов в пленке, так как последние рин симметричных и асимметричных брэгговских отраприводили бы к асимметрии дифракционных пиков.
жений [6].
В общем случае тензор дисторсии может быть разлоВ настоящей работе показаны возможности исполь- жен на симметричный тензор деформации () и антисимзования различных геометрий рентгеновской дифракции метричный тензор разворота (). Диагональные комподля получения более полной информации о структурном ненты ii представляют сжатия-растяжения, а недиагосовершенстве пленок нитрида галлия, выращенных на нальные i j Ч сдвиги. В большинстве экспериментальразличных подложках. ных работ, анализирующих уширение дифракционных Структурное совершенство эпитаксиальных слоев GaN по данным рентгеновской дифракции Таблица 1. Полуширины рентгенодифракционных кривых - и -2-cканирования для симметричных Брегг- и Лауэ-отражений и двухкристальных кривых для асимметричных (asym) брэгговских и скользящего (graz) рефлексов (в угловых секундах) 0020-CuK, (Брэгг) 1120-MoK, (Лауэ) 1124-asym Номер Подложка 1120-graz образца w w-2 w w-2 0
пиков, различие делается только между диагональными тьего кристалла в трехкристальном) для одного выи недиагональными членами микродисторсии, при этом бранного рефлекса можно получить два сечения узла предполагается, что первые обусловлены микродила- обратной решетки: перпендикулярно вектору дифрактацией, а вторые Ч микроразворотами. В работе [9] ции посредством -сканирования и параллельно H при впервые было показано, что это не имеет места для -2-сканировании. Таким образом, измеряются две поэпитаксиальной системы GaAsЦSi: полученные из экс- луширины этих сечений, т. е. две независимые величины перимента значения exz и ezx отличались друг от друга. для определения искомых параметров.
Деформация не единственная причина, вызывающая Чтобы получить компоненты тензора дисторсии, треуширение дифракционных пиков. На форму узла обрат- буется измерить несколько рентгеновских рефлексов с ной решетки влияют также ограниченные размеры обла- различными направлениями вектора обратной решетки.
стей когерентного рассеяния (зерен). Одной из задач ди- При этом оптимальными являются симметричные рефракционного анализа является разделение этих вкладов.
флексы, для которых вектор H направлен по одной из При измерениях рентгеновской дифракции это можно осей x, y, z. В таком случае компоненты ei j определяются сделать исходя из того, что компоненты микродисторсии в чистом виде, как видно из (1). В симметричной брэгуширяют только те рефлексы, которые имеют соответ- говской геометрии вектор дифракции направлен вдоль ствующую компоненту вектора H нормали к поверхности, и измеряются проекции вектора H на оси z и x (или y), где z ориентирована по qi = eji Hj, (2) нормали, а x (y) параллельно поверхности пленки. В симметричной Лауэ-дифракции H имеет направление x, а а ограничение размера в каком-либо направлении влияет измеряемыми величинами являются Hx и Hz. В комна все узлы обратной решетки в том же направлении планарной геометрии дифракции (нормаль к поверхности и вектор дифракции находятся в одной плоскости расqi = 1/i. (3) сеяния) за пределами возможностей измерений остаются компоненты exy и eyx (используемые во многих работах Связь между координатами в q-пространстве и углотак называемые - и -сканирования обладают намного выми уширениями зависит от способа измерения поменьшей разрешающей способностью, чем измерения следних (мода сканирования). При сечении узла обратв плоскости рассеяния). Для измерения недостающих ной решетки в направлении дифракционного вектора величин можно использовать некомпланарную скользя(-2-сканирование) w = qH (k cos B), а при перщую геометрию дифракции с вектором дифракции вдоль пендикулярном сечении (-сканирование) w = q/H.
x или y и плоскостью рассеяния, почти параллельной Здесь qH и q Ч проекции вектора q, параллельная и поверхности [11].
перпендикулярная вектору дифракции H соответственно.
Таким образом, для разделения вкладов от микродис- В настоящей работе на трехкристальном дифрактоторсии и размерного эффекта может быть использо- метре измерялись кривые - и 2-cканирования для следующих отражений от пленок GaN: симметричные вана различная зависимость уширений от брэгговского брэгговские отражения 0002 и 0004; симметричные угла [5,9,10].
Лауэ-рефлексы 1120, 2240, 1010 и 1020; отражение Учитывая изотропность базисной плоскости (0001), тензор дисторсии можно описать 5 независимыми ком- в скользящей геометрии дифракции.
понентами. Таким образом, в общем случае мы долж- Кроме того, в эксперименте измерялись двухкрины определить 7 структурных параметров: 5 компо- стальные кривые (с широко открытым окном детек нент микродисторсии и 2 размера зерен. В дифракто- тора) для асимметричных брэгговских рефлексов метрической схеме с анализатором (в виде узкой ще- (B = 50.2, = 39.2) со скользящим углом падения ли на счетчике в двухкристальном варианте или тре- и скользящим углом отражения.
Физика твердого тела, 1999, том 41, № 32 Р.Н. Кютт, В.В. Ратников, Г.Н. Мосина, М.П. Щеглов Рис. 1. Трехкристальные кривые -2- (a) и -сканирования (b) и распределение интенсивности вокруг узла обратной решетки (c) для симметричного брэгговского отражения (0002) пленки GaN на c-грани сапфира (образец № 2).
Предлагаемый дифракционный анализ проведен на примере измерений нескольких образцов эпитаксиальных пленок GaN, выращенных на разных подложках:
сапфире (r- и c-гранях), GaAs, SiC. Слои выращивались разными методами и имели разную толщину (от 0.до 6 m).
2. Результаты Далее приводятся результаты дифракционных измерений для нескольких характерных образцов пленок GaN. Пример распределения интенсивности вокруг узла обратной решетки 0002 симметричного брэгговского отражения и соответствующие сечения вдоль и по нормали к вектору дифракции (кривые -2- и -сканирования) для одного из исследованных образцов представлены на рис. 1. Контуры равной интенсивности имеют вытянутую в направлении, перпендикулярном H, форму, типичную Рис. 2. Трехкристальные кривые -2- (a) и -сканировадля релаксированных эпитаксиальных систем. Кривые ния (b) симметричного Лауэ-рефлекса 11-20 для образца № отражения 1120 для этого же образца, измеренные в GaN/сапфир (0001).
симметричной Лауэ-геометрии, показаны на рис. 2.
Физика твердого тела, 1999, том 41, № Структурное совершенство эпитаксиальных слоев GaN по данным рентгеновской дифракции Рис. 3. Кривые асимметричных брэгговских отражений 11-24 со скользящим углом падения (a) и 11-2-4 со скользящим углом отражения (b) и распределение интенсивности вокруг узла 11-24 обратной решетки (c) для образца GaN/Al2O3. На вставках представлены геометрия измерения и взаимное расположение полосы наблюдения (P) и узла обратной решетки, стрелками указано направление смещения полосы P при -сканировании.
Значения полуширин в двух направлениях для первых деформации. Следует также обратить внимание на то, двух порядков рефлексов, измеренных в разных геоме- что в геометрии прохождения полуширины максимумов триях, приведены в табл. 1. При переходе к более -2- и -сканирования ближе друг к другу, чем в высоким порядкам ширина рефлексов в -моде остает- брэгговском случае. Это приводит к тому, что контуры ся почти неизменной, а для -2-кривых она растет распределения интенсивности в Лауэ-геометрии ближе пропорционально тангенсу брэгговского угла. Из этого к сферической форме в отличие от геометрии Брэгга следует, что, как и для большинства сильно рассогласо- (рис. 1).
ванных эпитаксиальных структур с пленками микронных Характерной особенностью исследованных пленок бытолщин, основной вклад в уширение рефлексов вносят ло то, что кривые дифракции в асимметричной геоме3 Физика твердого тела, 1999, том 41, № 34 Р.Н. Кютт, В.В. Ратников, Г.Н. Мосина, М.П. Щеглов трии со скользящим падением были заметно меньше, чем для того же рефлекса со скользящим отражением (рис. 3). Такое поведение должно иметь место в том случае, если узел обратной решетки вытянут в направлении, параллельном поверхности. Тогда в двухкристальной схеме с широко открытым окном детектора, в которой интенсивность интегрируется в направлении, почти параллельном поверхности (при скользящем падении) или перпендикулярно ей (при скользящем отражении), полоса наблюдения пересекает распределение интенсивности в направлении короткого сечения в первом случае и длинного сечения Ч во втором, как показано на вставке к рис. 3, a и b. Поскольку для асимметричного отражения (1124) вектор дифракции Рис. 4. Взаимное расположение и форма узлов обратной реимеет почти одинаковые компоненты Hx и Hz (параллельшетки использованных рефлексов для пленок GaN на сапфире ные и перпендикулярные поверхности соответственно), (0001).
такая дифракционная картина может быть объяснена анизотропией или компонент микродисторсии, или размеров когерентных областей: ezx > exz, exx > ezz, x зования угловой зависимости полуширин от брэгговскоНепосредственно значения компонент были определе- го угла критически зависит от того, каким образом мы ны из полуширин симметричных отражений в геометри- складываем уширения от разных вкладов: по линейному ях Брэгга и Лауэ. Полученные результаты приведены в закону w = we + w или по квадратичному w2 = w2 + w2. e табл. 2. Из них действительно следует, что дилатацион- Первый, как известно, соответствует свертке двух лоная компонента микродеформации exx заметно больше ренцовских распределений, второй Ч двух гауссовских. значения ezz, т. е. локальные вариации межплоскостного Поэтому в табл. 2 приведены верхние и нижние границы расстояния для плоскостей, перпендикулярных к по- значений x и z, полученные соответственно с примеверхности, значительно больше, чем для параллельных нением первого и второго законов. Нужно отметить, что интерфейсу. Из табл. 2 также видно, что для недиаго- последние выглядят более реальными, что согласуется нальных компонент имеет место обратное соотношение: с тем фактом, что большинство теоретических расчетов ezx >exz Ч плоскости, параллельные поверхности, ис- дифракции в кристаллах с хаотически распределенными пытывают большие микроразориентации, чем плоскости дислокациями дают гауссовскую форму уширенной диперпендикулярные. фракционной линии. В скользящей геометрии дифракции было измерено Схематически полученная из анализа полуширин фор только отражение 1120 в двухкристальном варианте. Книги по разным темам