Книги по разным темам Pages:     | 1 | 2 | Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 9 Влияние состава твердого раствора на высокотемпературную микротвердость гетероэпитаксиальных слоев SiGe, выращенных на подложках Ge и Si й М.В. Меженный, М.Г. Мильвидский, Т.Г. Югова Институт химических проблем микроэлектроники, 109017 Москва, Россия ФГУП ДГиредметУ, 109017 Москва, Россия E-mail: icpm@mail.girmet.ru (Поступила в Редакцию 4 февраля 2003 г.) Исследовано влияние состава эпитаксиальных слоев (ЭС) твердого раствора (TP) Six Ge1-x, выращенных на Ge- и Si-подложках, на микротвердость и длину дислокационных розеток, образующихся вокруг отпечатков индентора (при гомологической температуре 0.5Tmelt для соответствующего сплава). Для ЭС ТР SixGe1-x /Ge (0 x < 0.15) и SixGe1-x /Si (0.85 < x 1) зависимости микротвердости и длины дислокационных розеток от состава ТР носят немонотонный характер. Наиболее вероятной причиной обнаруженного немонотонного изменения пластичности ЭС является упрочнение ТР в определенном диапазоне составов, обусловленное их спинодальным распадом с образованием кластеров и дисперсных выделений.

Особенности дислокационной структуры эпитаксиаль- Измерения микротведости осуществлялись на автоных гетерокомпозиций в значительной мере определя- матическом твердомере фирмы ДToyoseikeУ (Япония) ются соотношением пластичности слоя и подложки, с помощью индентора Виккерса. Измерения для каждой а также особенностями движения и взаимодействия группы образцов проводились при одинаковой (срединдивидуальных дислокаций в образующих гетеропару ней для ТР соответствующего диапазона составов) гоматериалах [1]. Одним из наиболее информативных мологической температуре, равной 0.5Tmelt (Tmelt Ч методов исследования механических свойств эпитакси- температура плавления). Температура измерения для альных слоев в широком интервале температур являет- ЭС ТР Six Ge1-x /Ge (0 x < 0.15) составляла 330C, ся измерение их микротвердости. При этом возможно а для ЭС ТР Six Ge1-x /Si (0.85 < x x < 1) Ч 570C.

изучение свойств материала как в области его хрупкого Образцы нагревались с помощью приставки, которая располагалась непосредственно на предметном столике разрушения, так и в области пластичности. В последнем случае исследование дислокационных розеток, образую- микротвердомера. Контроль температуры образца осущихся вокруг отпечатка индентора, позволяет опреде- ществлялся с помощью хромель-алюмелевой термопары.

При достижении заданной температуры образец выдерлять подвижность дислокаций в эпитаксиальном слое.

Несмотря на очевидные перспективы, исследования ми- живался при ней в течениe 15 min, а затем на его поверхность наносилась серия из десяти отпечатков при кротвердости эпитаксиальных слоев твердых растворов нагрузке 5 р. Выбор нагрузки на индентор определялся Six Ge1-x весьма немногочисленны и проводились только из условия, что глубина проникновения индентора в ЭС при комнатной температуре [2,3].

не должна превышать 30% его толщины. Как показано В настоящей работе изучены ДгорячаяУ микротверв [4], в этом случае влиянием границы раздела подлождость и структура дислокационных розеток, образуюкаЦслой и подложки на полученные результаты можно щихся в процессе испытания в гетероэпитаксиальных пренебречь. Время выдержки индентора в контакте слоях твердых растворов SixGe1-x.

с исследуемым образцом составляло 30 s. Погрешность определения микротвердости 5%.

1. Методика эксперимента Дислокационные розетки вокруг отпечатков индентора выявлялись путем травления ЭС ТР Six Ge1-x Эпитаксиальные слои (ЭС) твердых растворов (ТР) (0 x < 0.15) в травителе на основе K3Fe(CN)6 и КОН Six Ge1-x (0 x < 0.15) выращивались методом гид- в течение 2 min и ЭС ТР Six Ge1-x (0.85 < x 1) в траридной эпитаксии на подложках Ge (111), а слои ТР вителе HF : 0.5M CrO3 : H2O = 4: 1: 1.5 в течение 15s.

Six Ge1-x (0.85 < x 1) Ч методом молекулярно-пучко- Диагонали отпечатка индентора совпадали с направле вой эпитаксии с использованием в качестве источни- нями [110] и [110]. За длину лучей розеток принималась ков пластины Si и газообразного GeH4 на подложках половина расстояния между центрами крайних дислоSi (100). Плотность дислокаций в подложках Ge не кационных ямок соответствующих лучей. Для каждого превышала 1 103 cm-2. Подложки Si были бездислока- отпечатка выбиралось среднее значение для двух лучей ционными. Толщина ЭС составляла 1.0Ц2.0 m. в двух направлениях. Измерения проводились на пяти 1642 М.В. Меженный, М.Г. Мильвидский, Т.Г. Югова отпечатках, определялось среднее значение длины для вание в данном случае может быть обусловлено как данной серии отпечатков. относительно высокой хрупкостью ТР данного состава, так и тем, что ЭС на подложке Ge испытывают деформацию растяжения. В ЭС ТР Six Ge1-x (0.85 < x 1) 2. Экспериментальные результаты трещинообразования, как правило, не наблюдалось.

На рис. 1 представлены концентрационные зависимоДля всех исследованных ЭС ТР Six Ge1-x сти величины микротвердости ТР для исследованных (0 x < 0.15) вокруг отпечатков индентора наблюдадиапазонов составов. Очевидно, что характер изменения лись ДдиагональныеУ микротрещины. Трещинообразовеличины микротвердости не монотонен и аналогичен для двух диапазонов составов. С увеличением содержания вводимого в ТР второго компонента (Si для ТР Six Ge1-x/Ge и Ge для ТР Six Ge1-x /Si) величина микротвердости сначала повышается, затем резко падает, а потом снова постепенно возрастает при x > 0.035 и x < 0.91 соответственно. Максимумы на зависимости величины микротвердости от состава наблюдаются при x = 0.025 и 0.978.

Типичные дислокационные розетки, образующиеся вокруг отпечатка индентора в слоях SixGe1-x /Ge и Six Ge1-x/Si, представлены на рис. 2 и 3. Дислокационные розетки, формирующиеся в слоях ТР, состоят из центральной области и лучей, идущих вдоль направления Рис. 1. Концентрационные зависимости микротвердости Hv и 110. Очевидно, что характер дислокационных розеток длины лучей L дислокационных розеток от отпечатка инденто- различен для слоев ТР из разных диапазонов составов.

ра в эпитаксиальных слоях SixGe1-x /Ge и SixGe1-x /Si.

При прочих равных условиях длина лучей розеток Рис. 2. Типичная дислокационная розетка, формирующая- Рис. 3. Типичная дислокационная розетка, формирующаяся вокруг отпечатка индентора в эпитаксиальных слоях ся вокруг отпечатка индентора в эпитаксиальных слоях SixGe1-x /Ge при 330C. a ЧGe, b ЧSixGe1-x (x = 0.35). Six Ge1-x /Si при 570C. a ЧSi, b ЧSixGe1-x (x = 0.89).

Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. Влияние состава твердого раствора на высокотемпературную микротвердость... в слоях ТР значительно меньше, чем в подложках возрастающую роль в происходящих при микроиндениз соответствующих чистых компонентов. В ЭС ТР тировании процессах. Непосредственным подтверждеSix Ge1-x /Si наблюдаются широкие дислокационные лучи нием этого является формирование вокруг отпечатков в отличие от ЭС ТР Six Ge1-x/Ge, где эти лучи узкие. индентора характерных дислокационных розеток. При этом длина лучей дислокационных розеток является Зависимости длины лучей дислокационных розеток от достаточно объективной характеристикой подвижности состава исследованных ЭС ТР представлены на рис. 1.

Концентрационная зависимость длины лучей дислокаци- образующихся при индентировании дислокаций.

онных розеток, так же как и концентрационная зависи- Температура, при которой вклад пластической деформации в механические свойства материала становятся мость микротвердости, носит немонотонный характер.

достаточно большим, различна для разных материалов При увеличении содержания вводимого в ТР второго компонента длина лучей дислокационных розеток сна- и зависит от температуры плавления. Для того чтобы можно было сопоставлять полученные результаты по чала резко падает, потом незначительно возрастает, а микротвердости и длине лучей дислокационных розеток затем опять постепенно уменьшается при x > 0.035 и для ТР разных составов, необходимо проводить исслеx < 0.91. Таким образом, на кривых концентрационной дования при некоторых гомологических температурах, зависимости длины лучей дислокационных розеток, форсоставляющих ту или иную долю от Tmelt. В нашем мируемых отпечатками индентора, присутствуют четко случае температура испытаний составляла 0.5Tmelt. Совыраженные минимумы при x = 0.025 и 0.978. Положегласно данным работы [8], при этих температурах Ge и ние этих минимумов по составу ТР хорошо коррелирует Si достаточно пластичны.

с положением максимумов на кривых концентрационной Представленные на рис. 1 данные показывают, что зависимости микротвердости.

для ЭС ТР SixGe1-x /Ge (0 < x 0.15) микротвердость больше, а длина лучей дислокационных розеток меньше, 3. Обсуждение результатов чем в Ge. Для ЭС ТР SixGe1-x /Si (0.85 x < 1) картина более сложная. В то время как длина лучей дислокаИзучение микротвердости позволяет получать инфорционных розеток в ТР исследованных составов меньше, мацию о некоторых фундаментальных характеристиках чем в Si, значения микротвердости обнаруживают более материала, таких как характер и сила межатомных сложную концентрационную зависимость. В некотором связей [5]. Как показывают исследования, микротвердиапазоне составов (0.87 < x < 0.96) микротвердость дость Si и Ge при комнатной температуре приближается ТР ниже, чем в Si. Меньшая длина лучей дислокак теоретическим значениям прочности на сдвиг [6].

ционных розеток указывает на то, что подвижность Модуль сдвига для Si и Ge составляет при комнатной дислокаций в исследованных ТР значительно меньше, температуре 80 и 70 GPa соответственно, а величем в чистых компонентах. Кроме того, образование чина микротвердости 8 и 11 GPa соответственно [7].

широких дислокационных лучей в ЭС ТР Six Ge1-x /Si, С учетом того, что теоретическая прочность на сдвиг по-видимому, является свидетельством того, что в дансоставляет 10Ц15% от величины модуля сдвига, эти ном случае существенную роль в пластической дефорданные позволяют сделать вывод о том, что при комнатмации играет поперечное скольжение дислокаций.

ной температуре пластическая деформация в указанных Наши результаты свидетельствуют о том, что при материалах крайне затруднена.

сравнительно небольших содержаниях в ЭС ТР SiGe В работах [2,3] исследовалась микротвердость поливторого компонента наблюдаются немонотонные изкристаллических слитков и ЭС ТР Six Ge1-x в широком менения как величины микротвердости, так и длины диапазоне составов при комнатной температуре. К сожалучей дислокационных розеток, образующихся вокруг лению, ТР с малым содержанием второго компонента отпечатков индентора. В обоих случаях при x = 0.(< 0.1 атомных долей) в этих работах не изучались.

для гетероструктур Six Ge1-x /Ge и при x = 0.978 для В обоих случаях наблюдались монотонные зависимости гетероструктур Six Ge1-x /Si наблюдаются экстремальные величины микротвердости от состава. Наблюдавшиеся значения измеряемых параметров. При этом максимальизменения микротвердости ТР с изменением их состава ным значениям микротвердости соответствуют миниавторы [4] связывают с изменениями сил межатомного мальные значения длины лучей дислокационных розевзаимодействия составляющих ТР компонентов. Следует ток. Эти результаты хорошо коррелируют с результаобратить особое внимание на то, что эти результаты бы- тами проведенных нами ранее исследований особенноли получены при комнатной температуре, когда вкладом стей дислокационной структуры ЭС соответствующих пластической деформации в величину микротвердости гетерокомпозиций [9,10]: концентрационные зависимоможно практически пренебречь.

сти плотности наклонных дислокаций и дислокаций Ситуация существенным образом изменяется при про- несоответствия в ЭС имели немонотонный характер, а ведении высокотемпературных измерений. При повыше- минимальные значения этих величин наблюдались для нии температуры пластичность исследованных матери- тех же составов ТР.

алов значительно возрастает, и пластическая деформа- В совокупности все эти данные позволяют утверция с образованием дислокаций начинает играть все ждать, что в исследованном диапазоне составов плаФизика твердого тела, 2003, том 45, вып. 1644 М.В. Меженный, М.Г. Мильвидский, Т.Г. Югова стичность ТР изменяется немонотонно. В определен- [5] В.М. Глазов, В.Н. Вигдорович. Микротвердость металлов и полупроводников. Мир, М. (1971).

ном диапазоне составов (0 x < 0.025 для гетерострук[6] В.Р. Регель, А.И. Слуцкер, Э.Е. Томашевский. Кинетичетур Six Ge1-x /Ge и 0.978 < x 1 для гетероструктур ская природа прочности твердых тел. Наука, М. (1974).

Six Ge1-x /Si) введение второго компонента сопровождаС. 456.

ется упрочнением ЭС. Наиболее вероятной причиной [7] L. Garbato, A. Rucci. Phil. Mag. 35, 6, 1681 (1977).

обнаруженного эффекта является, на наш взгляд, на[8] С.С. Горелик, Ю.М. Литвинов, М.Г. Лозинский. Электронблюдаемый в ТР Six Ge1-x процесс спинодального распаная техника. Сер. 6. Материалы 6, 54 (1975).

да. При сравнительно небольших содержаниях второго [9] V.I. Vdovin, M.G. MilТvidskii, T.G. Yugova, K.L. Lyutovich, компонента спинодальный распад происходит с образоS.M. Saidov. J. Cryst. Growth 141, 109 (1994).

ванием в ЭС ТР кластеров или дисперсных выделений, [10] T.G. Yugova, V.I. Vdovin, M.G. MilТvidskii, L.K. Orlov, V.A. Tolomasov, A.V. Potapov, N.V. Abrosimov. Thin Solid являющихся эффективными стопорами для движения Films 336, 112 (1998).

образующихся при микроиндентировании дислокаций.

В результате наблюдается существенное увеличение микротвердости и уменьшение длины лучей дислокационных розеток в ЭС. По мере дальнейшего увеличения содержания второго компонента в ТР в процессе спинодального распада в ЭС образуются выделения все возрастающего размера. Эти выделения перестают играть роль эффективных дислокационных стопоров и упрочнять материал. В результате происходит уменьшение микротвердости ЭС, а длина лучей дислокационных розеток в них возрастает.

Не совсем пока понятен более сложный характер концентрационной зависимости исследованных параметров в ЭС ТР Six Ge1-x/Si при x < 0.95. Можно предполагать, что в данном случае проявляется влияние как различия знака действующих в ЭС напряжений несоответствия (растяжениe в слоях Six Ge1-x/Ge и сжатиe в слоях Six Ge1-x /Si), так и возможной асимметрии (по отношению к оси составов) в расположении границ области неустойчивости ТР в данной бинарной системе.

Заметим, что надежные данные о расположении границ области неустойчивости для ТР GeSi в литературе отсутствуют.

Pages:     | 1 | 2 |    Книги по разным темам