1. Введение даемом эффекте Дадсорбционного легированияУ ПК.
В частности, неясно, возможно ли образование свободПористый кремний (ПК), формируемый электрохими- ных дырок при взаимодействии NO2 с ПК, полученным ческим травлением монокристаллического кремния, при на подложках с низкой концентрацией бора. Для решеопределенных режимах получения представляет собой ния этого вопроса в настоящей работе с использованием набор кремниевых нанокристаллов (nc-Si) с чрезвы- методов инфракрасной (ИК) спектроскопии и спектрочайно большой удельной поверхностью, 103 м2/г [1], скопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) что обусловливает высокую чувствительность его исследуется влияние адсорбции молекул NO2 на конценфизико-химических свойств к адсорбции молекул [2]. трацию свободных носителей заряда и дефектов в слоях В частности, было установлено, что адсорбция молекул пористого ПК, выращенных на подложках с различным NO2 приводит к значительному росту электропровод- уровнем легирования бором.
ности [3] и концентрации свободных носителей заряда (дырок) [4] в слоях мезопористого ПК с характер2. Методика эксперимента ными размерами nc-Si более 4Ц5 нм, т. е. в условиях слабого квантового размерного эффекта [5]. В дальОбразцы были приготовлены стандартным методом нейшем были выдвинуты гипотезы о том, что вызванэлектрохимического травления монокристаллов c-Si : B ное адсорбцией появление свободных носителей заряда в растворе HF(48%) : C2H5OH = 1 : 1 при плотности тосвязано с разрушением связанного состояния дырок ка 50 мА/см2. Использовались пластины с ориентацией кулоновскими полями адсорбционных комплексов [6] поверхности (100) и удельным сопротивлением 1-2, или с перезарядкой поверхностных состояний дефек10-20 мОм см и 10-15 Ом см (полученные слои ПК тов, что меняет положение уровня Ферми в ансамбле в дальнейшем обозначены как образцы типа I, II и III nc-Si [7]. В работе [8] было показано, что взаимосоответственно Ч см. таблицу). После окончания продействие молекул NO2 с поверхностью кремниевых цесса порообразования слои ПК отделялись от подложнанокристаллов является сложным физико-химическим ки путем кратковременного увеличения плотности тока процессом, включающим в себя адсорбцию с перенодо 500 мА/см2. Толщина полученных слоев составляла сом заряда, а также хемосорбцию, ведущую к окисле40-60 мкм. Пористость ПК определялась гравиметричению поверхности nc-Si и образованию дефектов типа ским методом и приведена для различных образцов в Pb-центров (образованных связей кремния на границе).
таблице.
Такие дефекты, как исходно существующие [7], так и Спектры пропускания пленок ПК измерялись с поадсорбционно-индуцированные [8], являются эффективмощью ИК спектрометра с обратным фурье-преобраными центрами захвата дырок, в то же время возниказованием фирмы PERKIN ELMER RX I (диапазон изющие при адсорбции комплексы вида P+-NO- могут b мерений 400-6000 см-1, разрешение 2 см-1). Спектры приводить к значительному росту концентрации дырок коэффициента поглощения () определялись на основе в nc-Si [8].
измеренных спектров пропускания согласно соотношеНесмотря на существенное продвижение в понимании нию () -d-1 ln[T ()], где Ч волновое число, или механизмов взаимодействия акцепторных молекул NO2 частота ИК излучения, T () Ч коэффициент пропускас nc-Si, остается открытым вопрос о роли исходно ния, d Ч толщина слоя.
присутствующей легирующей примеси (бора) в обсужИзмерения ЭПР в свободных пленках ПК были вы полнены на спектрометре PS_100.X (рабочая частоE-mail: osminkina@vega.phys.msu.ru Fax: (095)9391566 та 9.5 ГГц, чувствительность прибора 5 1010 спин/Гс).
366 Л.А. Осминкина, Е.А. Константинова, К.С. Шаров, П.К. Кашкаров, В.Ю. Тимошенко Параметры образцов Сопротивление Концентрация дырок Np, см-3 Плотность дефектов Ns, см-Образец подложки исходная максимальная в NO2 исходная максимальная в NOI 1-2м см 4 1018 2.2 1019 5.2 1016 1.1 II 10-20 м см 2 1017 4 1018 9.1 1016 4.6 III 10-15 см < 1016 < 1016 7.3 1017 2.5 Для расчета g-факторов и концентраций дефектов и 2 1017 см-3 и были меньше 1016 см-3 (предел деиспользовались эталоны MgO с ионами Mn++ и тектируемости используемого метода) для образцов III.
CuCl2 2H2O.
Величины Np для образцов I и II более чем на порядок Диоксид азота был получен в результате хи- величины меньше уровня легирования используемых мической реакции Cu(стружка)+4HNO3 = 2NO2(газ) для их формирования подложек c-Si : B. Действитель+ Cu(NO3)2 + 2H2O. Очистка газа NO2 от примеси воды но, концентрация примеси бора и свободных дырок производилась путем пропускания его через колбу с осупри температуре T = 300 K составляла в подложках шителем P2O5. Адсорбция молекул NO2 на свободные 1020 см-3 (образец I) и 5 1018 см-3 (образец II). Послои ПК осуществлялась из вакуума. Эксперименты по добное снижение Np может быть объяснено захватом дыадсорбции и измерению ИК спектров и ЭПР проводирок на состояния дефектов на поверхности nc-Si [6Ц8,10].
ись in situ при комнатной температуре.
Кроме того, в nc-Si малого размера (образцы II и III) можно ожидать снижения Np вследствие роста энергии активации примеси бора [6]. Необходимо отметить, что 3. Экспериментальные результаты уменьшение Np по сравнению с подложкой не может и их обсуждение быть вызвано снижением концентрации примеси B в ПК.
Как было установлено в работе [12], при формировании На рис. 1, a представлены спектры коэффициента поглощения образца типа I в вакууме. В спектре свежеприготовленного ПК присутствуют полосы поглощения на валентных колебаниях Si-Hx (x = 1, 2, 3) с частотами 2070-2170 см-1, ножничных колебаниях Si-H2 с частотой 910 см-1, а также на деформационных колебаниях Si-Hx с максимумом полосы при 660 см-1 [9].
Указанные полосы наблюдаются на фоне непрерывной составляющей, связанной с поглощением на свободных носителях заряда. Концентрация последних может быть рассчитана из спектров поглощения с использованием классической модели Друде с поправкой на дополнительное рассеяние, которое сказывается преимущественно в диапазоне низких частот [10]. В то же время из анализа высокочастотной области спектра (2500-6000 см-1), где механизмы рассеяния в nc-Si близки к таковым в c-Si [4,6], можно найти концентрацию носителей заряда внутри nc-Si, используя следующее простое соотношение [8]:
n Np = NSi, (1) SinSi(1 - p) где, n и p Ч коэффициент поглощения, показатель преломления и пористость ПК, известные из эксперимента, а NSi, nSi и Si Ч соответственно концентрация дырок, показатель преломления и коэффициент поглощения для подложки, которые хорошо известны из литературы (см., например, [9,11]).
Рис. 1. Спектры коэффициента поглощения образца I. УслоРассчитанные по формуле (1) значения Np для испольвия измерения: a Ч вакуум, остаточное давление 10-6 Торр;
зованных нами образцов приведены в таблице, а также b Ч атмосфера NO2, давление PNO2 = 0.1 (1) и 10 Торр (2).
на рис. 2. Для свежеприготовленных слоев ПК типов I Стрелками отмечены пики поглощения на соответствующих и II значения Np составляли соответственно 4 1018 молекулярных поверхностных группах.
Физика и техника полупроводников, 2005, том 39, вып. Роль примеси бора в активации свободных носителей заряда в слоях пористого кремния... величина Ns максимальна для образцов III и минимальна для образцов I (см. таблицу). Этот факт становится понятным, если учесть, что сигнал ЭПР может быть обусловлен только нейтральными Pb-центрами, так как захватившие дырку Pb-центры не являются парамагнитными. Минимальный сигнал ЭПР, регистрируемый в свежеприготовленных образцах с максимальной концентрацией легирующей примеси, хорошо объясняется переходом дефектов в состояние P+:
b P0 + h+ P+. (2) b b Таким образом, вызванное адсорбцией NO2 изменение концентрации Pb-центров лучше всего может быть проанализировано по данным ЭПР для образцов III, для которых процессы перезарядки, связанные Рис. 2. Зависимости концентрации свободных дырок в ПК с захватом дырок, несущественны. Как показали наши от давления NO2 для образцов I и II. Пунктирной линией эксперименты, амплитуда сигнала ЭПР меняется несуобведены значения Np для свежеприготовленных образцов в щественно после адсорбции NO2 при PNO 0.1 Торр вакууме.
(см. рис. 3), в то же время сигнал значительно возрастает при PNO = 1-10 Торр. Максимальные значения Ns регистрировались при PNO = 10 Торр и приведены для ПК концентрация бора, напротив, возрастает относиразличных образцов в таблице. Полученные величины тельно концентрации остающихся атомов кремния.
Ns 1018-1019 см-3 свидетельствуют об эффективном Адсорбция NO2 при давлениях PNO = 0.01-0.1 Торр 2 дефектообразовании при окислении поверхности nc-Si приводила к росту концентрации свободных дырок в после адсорбции при больших PNO.
образцах I и II (см. рис. 1, b и рис. 2). Для образцов III Экспериментальные данные по изменению Np и Ns в появление свободных носителей заряда зарегистрирослоях ПК при адсорбции NO2 могут быть хорошо объясвано не было. Максимальные значения Np, вызванные нены в рамках модели образования на поверхности nc-Si адсорбцией, регистрировались при PNO = 0.1Торр и 2 донорно-акцепторных пар в виде анион-радикалов NOдля образцов I и II составляли соответственно 2.2 1019 и положительно заряженных дефектов Ч P+-центров [8].
b и 4 1018 см-3 (см. таблицу). Таким образом, чем выше Согласно этой модели, в процессе адсорбции NO2 на исходный уровень легирования бором, тем больше знаповерхности nc-Si могут образовываться анионные компчение Np после адсорбции NO2.
ексы NO-. Это означает появление соответствующих Как видно из рис. 1, b и рис. 2, величина Np в акцепторных уровней в запрещенной зоне nc-Si. Данные образцах I и II зависела немонотонно от PNO. Паде2 уровни, по-видимому, являются достаточно глубокими, ние величины Np при PNO 1 Торр можно объяснить 2 т. е. не могут сами по себе обеспечить появление своростом числа центров захвата дырок вследствие дебодных дырок в nc-Si при комнатной температуре. Одфектообразования в ПК при адсорбции NO2. Действинако ввиду малых размеров нанокристаллов возможно тельно, при больших давлениях NO2 в ИК спектрах ПК (см. рис. 1, b) наблюдаются линии поглощения на частотах 1290 и 1620-1680 см-1, связанные с хемосорбированными молекулами NO2, а также полосы поглощения на связях SiЦOЦSi (1050-1100 см-1) и связях OЦH (3100-3800 см-1), обусловленные адсорбционноиндуцированным окислением поверхности nc-Si [10].
Типичные спектры ЭПР исследуемых образцов представлены на рис. 3. Форма сигнала ЭПР и величина его эффективного g-фактора свидетельствуют, что наблюдаемые дефекты являются дефектами типа Pb-центров, т. е. включают в себя оборванную связь кремния на границе раздела Si/SiO2 [13,14]. Известно, что данные дефекты являются амфотерными центрами захвата носителей заряда, т. е. могут захватывать как электрон, так и дырку [15]. По спектрам ЭПР было рассчитано число детектируемых Pb-центров Ns с учетом пористоРис. 3. Спектры ЭПР для образца III, измеренные в васти образцов, как и при расчете Np. Оказалось, что кууме (1) и в атмосфере NO2 при PNO2 = 0.1Торр (2) и PNO2 = 10 Торр (3).
для свежеприготовленного ПК, находящегося в вакууме, Физика и техника полупроводников, 2005, том 39, вып. 368 Л.А. Осминкина, Е.А. Константинова, К.С. Шаров, П.К. Кашкаров, В.Ю. Тимошенко кулоновское взаимодействие между адсорбированными [7] L. Boarino, F. Geobaldo, S. Borini, A.M. Rossi, P. Rivolo, M. Rocchia, E. Garrone, G. Amato. Phys. Rev. B, 64, 205 молекулами NO2 и Pb-центрами, которое приводит к (2001).
возникновению донорно-акцепторных пар P+-NO-. Обb [8] Е.А. Константинова, Л.А. Осминкина, К.С. Шаров, разование подобных пар вызывает рост Np ввиду своего Е.В. Курепина, П.К. Кашкаров, В.Ю. Тимошенко. ЖЭТФ, рода пассивации Pb-центров, которые, будучи положи126 (10), 857 (2004).
тельно заряженными, перестают быть центрами захвата [9] W. Theib. Surf. Sci. Rep., 29, 91 (1997).
свободных дырок. В результате появление свободных [10] Л.А. Осминкина, Е.В. Курепина, А.В. Павликов, В.Ю. Тиносителей заряда может быть представлено следующим мошенко, П.К. Кашкаров. ФТП, 38, 603 (2004).
уравнением реакции:
[11] H. Hara, Y. Nishi. J. Phys. Soc. Japan, 21, 1222 (1966).
[12] G. Polisski, D. Kovalev, G.G. Dollinger, T. Sulima, F. Koch.
NO2 + P+ + B- (NO- - P+) +B- + h+. (3) Physica B, 273Ц274, 951 (1999).
b 2 b [13] E.H. Poindexter, P.J. Caplan, B.E. Deal, R. Razouk. J. Appl.
Таким образом, в отсутствие адсорбционно-индуцироPhys., 52 (2), 879 (1981).
ванного дефектообразования, т. е. при малых давлениях [14] J.L. Cantin, M. Schoisswohl, H.J. Bardeleben, N.H. Zoubir, M. Vergnat. Phys. Rev. B, 52 (16), R11599 (1995).
NO2, концентрация свободных дырок будет контролиро[15] В.С. Вавилов, В.Ф. Киселев, Б.Н. Мукашев. Дефекты в ваться уровнем легирования бором и степенью пассивакремнии и на его поверхности (М., Наука, 1990).
ции исходных Pb-центров адсорбированными молекулами. При больших давлениях NO2 вследствие окисления Редактор Л.В. Шаронова поверхности ПК возникают новые Pb-центры, что приводит к уменьшению концентрации дырок в результате The role of a boron dopant in porous их захвата на вновь образованные дефекты (см. рис. 2).
Pages: | 1 | 2 | Книги по разным темам