Книги по разным темам Pages:     | 1 | 2 | Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. 3 Анализ состава когерентных нановключений твердых растворов по высокоразрешающим электронно-микроскопическим изображениям й И.П. Сошников, О.М. Горбенко, А.О. Голубок, Н.Н. Леденцов Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук, 194021 Санкт-Петербург, Россия Институт аналитического приборостроения Российской академии наук, Санкт-Петербург, Россия (Получена 30 августа 2000 г. Принята к печати 5 сентября 2000 г.) Представлен программный комплекс, обеспечивающий возможности прямого и обратного быстрого Фурье преобразования изображений, фильтрации различными способами шумов и частотных окон, определения локальных межплоскостных расстояний по высокоразрешающим электронно-микроскопическим изображениям поперечных сечений. Алгоритм определения локальных межплоскостных расстояний включает получение отфильтрованного по соответствующей комбинации рефлексов высокоразрешающего изображения в результате двойного быстрого преобразования Фурье и последующее определение характерных локальных межплоскостных расстояний по полученному изображению. Отметим, что особенностью алгоритма определения межплоскостных расстояний является использование весового метода с коррекцией области интегрирования. Получаемые в результате обработки карты локальных межплоскостных расстояний могут быть использованы для определения химического состава: в твердых растворах замещения, например AxB1-x, AxB1-xC. Действие метода продемонстрировано на примере обработки высокоразрешающего электронномикроскопического изображения гетероструктуры с субмонослойной решеткой InGaAs/GaAs.

1. Введение сечений структуры и создании программного комплекса для такого анализа.

Предлагаемая методика анализа состава базируется Прогресс в современных микроэлектронике и физике на постулате о зависимости решеточных расстояний от полупроводников связан с появлением нового типа объсостава [9,10], т. е. постулируется, что в случае твердого ектов Ч гетероструктур с когерентными включениями раствора типа AxB1-x или AxB1-xC параметры решетки нанометровых размеров. Такие гетероструктуры получизависят от состава. ВРЭМ изображения поперечного ли название гетероструктур с квантовыми точками [1,2].

сечения когерентных включений таких твердых раствоСвойства квантово-точечных гетероструктур зависят от ров будут иметь отличный от матрицы период [6Ц8].

особенностей структуры: состава, геометрии, размеИспользование этого эффекта в результате применения ров квантовых точек. Традиционные методы, такие как представляемого алгоритма обработки позволяет колирентгеновская дифрактометрия (РДМ), рентгеновская чественно определить локальный состав.

фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), электроннозондовый рентгеновский микроанализ (РМА), не позволяют охарактеризовать объект с необходимой точно2. Описание процедуры стью в силу недостаточного пространственного разрешения [3,4]. Применение высокоразрешающей просвеВ этой части работы представлена методика обработки чивающей электронной микроскопии (ВРЭМ, HREM) ВРЭМ изображений поперечных сечений с целью полупозволяет получить необходимую информацию о струкчения информации о распределении состава. Результаты туре [5Ц7]. Отметим, что методика получения каче- применения различных численных методов показаны ственного изображения в электронном микроскопе ранее на примере обработки изображения сверхрешеточной обсуждалась многими исследователями и в настоящее гетероструктуры с субмонослойными вставками InAs в время является отработанной [5Ц9]. Однако пробле- матрице GaAs.

ма определения состава по изображениям, полученным по методу просвечивающей электронной микроскопии 2.1. Фильтрация шумов (ПЭМ), требует применения их количественной обраОцифрованное ВРЭМ изображение содержит шумы, ботки и не является в настоящее время полностью решенной [7,8]. Поэтому цель настоящей работы со- которые могут быть связаны с подготовкой ПЭМ изображений образцов и получением изображения в микростоит в развитии методов анализа локального состава скопе, проблемами оптического преобразования изобраквантовых точек по ВРЭМ изображениям поперечных жения в компьютерный вид [5,6,11]. Поэтому в каче стве первого шага проводились вычитание огибающей и Fax: (812) E-mail: ipsosh@beam.ioffe.rssi.ru фильтрация шумов методом Вина.

362 И.П. Сошников, О.М. Горбенко, А.О. Голубок, Н.Н. Леденцов Рис. 1. Высокоразрешающее светлопольное электронно-микроскопическое изображение поперечного сечения (110) сверхрешеточной гетероструктуры с субмонослойными вставками InAs ( 0.5 монослоев) в матрице GaAs, полученное на электронном микроскопе CM20FEG (aЦc): a Ч до фильтрации, b Ч после фильтрации шумов методом Вина, c Ч после фильтрации шумов и вычитания огибающей, dЦf Ч фурье-образы изображений: d Ч a, e Ч b, f Ч c.

Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. Анализ состава когерентных нановключений твердых растворов... Операция вычитания огибающей может быть представлена в виде [11] I (x, y) =I(x, y) - I(x, y) A(x, y), где I(x, y) и I (x, y) Ч исходный и обработанный по методу вычитания огибающей сигналы; Ч операция свертки; A(x, y) Ч матрица, содержащая единичные элементы, размер которой соответствует размеру элементов информативной структуры изображения. Фурьеобраз после применения такой операции не содержит нулевого рефлекса.

Фильтрация аддитивных шумов изображения осуществлялась методом спектрального вычитания [11]:

I (kx, ky) = I(kx, ky) - V(kx, ky), где I(kx, ky) и I (kx, ky) Ч исходный и профильтрованный фурье-преобразованные сигналы соответственно;

V(kx, ky) = I(kx, ky) при I < I0, V = 0 при I > I0 Ч аппаратная функция фильтра по номинальному значению сигнала I0, которое определяется адаптивно. В алгоритме также реализовано использование I0, имеющего форму Гаусса, высота и ширина по осям 0X и 0Y которого определяются адаптивно.

Результаты применения операций вычитания огибающей и фильтрация шумов методом Вина для ВРЭМ изображения поперечного сечения сверхрешеточной гетероструктуры с субмонослойными вставками InAs в матрице GaAs и их фурье-образы приведены на рис. 1.

Отметим, что фурье-образ после фильтрации шумов и вычитания огибающей не содержит нулевого пика, что может облегчить дальнейшие операции с изображением.

2.2. Фильтрация выделенных частот В программе реализована возможность фильтрации рефлексов в частотной области. Эта операция выражается в виде I (kx, ky) = I(kx, ky)P, где I(kx, ky) и I (kx, ky) Ч исходный и профильтрованный фурье-сигналы соответственно; P Ч частотный фильтр.

Программа позволяет реализовать различные фильтры оконного типа. Оператор оконного фильтра выражается в виде P = 1 при kx, ky W, P = 0 при kx, ky W, где W Ч область определения окна. В рамках программы могут быть реализованы окна кольцевого, прямоугольного и селективного типов [12].

Так как различные рефлексы несут разную информацию о структуре, важно выделить компоненты спектров, связанные с композицией материала. В многочисленных работах [5Ц10] указывается, что наиболее информативРис. 2. a Ч фурье-образ изображения после фильтрации ными с этой позиции являются рефлексы (002). Поэтому шумов и вычитания огибающей с отмеченными областями для один из возможных алгоритмов расчета заключается в селективной фильтрации рефлексов (002), b Чизображение, селективной фильтрации этих рефлексов. На рис. 2 пред- полученное в результате фильтрации, оставляющей область рефлексов (200); c Ч фрагментированное изображение рис. b.

ставлен пример применения селективной фильтрации к изображению, приведенному на рис. 1.

Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. 364 И.П. Сошников, О.М. Горбенко, А.О. Голубок, Н.Н. Леденцов Рис. 3. a Ч карта тонового контраста, связанного с локальными межплоскостными расстояниями (ЛМПР), b Ч среднее значение ЛМПР.

2.3. Процедура определения локальных 2.4. Определение локального состава по межплоскостным расстояниям межплоскостных расстояний (ЛМПР) Проблема определения состава по периоду решетки Для выполнения этой процедуры требуется изображеобсуждалась в литературе многократно [5Ц10]. Основная ние, сориентированное так, чтобы нормаль к слоям была формула, связывающая параметр решетки a и состав близка к вертикальной оси.

твердых растворов замещения типа AxB1-x или AxB1-xC, Полученное в результате фильтрации изображение может быть представлена в виде [9] фрагментируется в направлениях, параллельном и норa - aA aB - aA -мальном к вектору поверхности, который совпадает с x = f, aA aA кристаллографическим направлением (002). При этом границы областей в направлении, нормальном поверх- где aA, aB и a Ч периоды решеток материалов матрицы, вставки и твердого раствора соответственно;

ности, выбираются так, что yn является n локальным f Ч фактор тетрагонального сжатия. В работе [13] минимумом. Отметим, что минимум определялся с точпоказано, что фактор тетрагонального сжатия в случае ностью до 0.05 пикселя. В направлении, параллельном кубических кристаллов может изменяться от величины поверхности, выбор границ фрагмента осуществлялся f (1 + )/(1 - ) для толстых образцов до f 1 + адаптивно и составлял величину, близкую периоду. Задля тонких. Здесь = C12/(C11 + C12) Ч коэффициент тем проводилось численное интегрирование сигнала в Пуассона. Основные формулы для оценки фактора диспределах каждого фрагмента и определялись их весовые торсии приведены в Приложении. В качестве парамецентры (xml, yml). Положения весовых центров опредетров для расчетов использовались следующие значения лялось с точностью не менее, чем 0.01 пикселя, что при постоянных упругости:

обычных размерах фрагментов 10 пикселей составляет около 0.1%. Полученные положения используются для C11 = 8.34, C12 = 4.54, C44 = 3.определения локальных относительных межплоскостных для InAs и расстояний:

C11 = 11.9, C12 = 5.34, C44 = 5.am,l = ym,l+1 - ym,l.

для GaAs [14Ц16]. Используя данные о толщине образца Результаты определения относительных ЛМПР могут и результаты расчета по методике Трейси и Гибсона, быть представлены в виде тоновой карты или графиков можно определить величину фактора тетрагонального средних ЛМПР в направлении нормальном поверхности.

сжатия f. Толщина образца, ВРЭМ изображение котоНа рис. 3 приведены примеры таких карты и графика рого анализировалось выше, составляла около 30 нм, что ЛМПР, полученные в результате обработки изображения позволяет оценить величину фактора тетрагонального рис. 2. сжатия как f 2. Полученные результаты позволяют Физика и техника полупроводников, 2001, том 35, вып. Анализ состава когерентных нановключений твердых растворов... откалибровать карты ЛМПР по составу, как это сделано му закону a = a0 + 0 cos(2z/L), где a0 Ч средний на рис. 3, где наблюдаются модуляции состава в пределах параметр решетки; 0 Ч амплитуда модуляции нерелаккаждого слоя. На рис. 3 стрелочками отмечены места сированного параметра решетки, связанного с составом минимумов содержания InAs. Характерный размер этих мишени как x = 20/(aB - aA); aB, aA Ч параметры модуляций находится в пределах 12Ц16 нм. Кроме того, решеток материалов B или A; L Чпериод модельной следует отметить, что модуляции при толщине спейсе- сверхрешетки. Из анализа упругих напряжений можно ра 3 нм, как правило, оказываются коррелированными. получить формулу для амплитуды модуляций параметра Последний результат находится в хорошем согласии с решетки в направлении модуляции после релаксации теорией формирования квантово-точечных сверхреше- упругих напряжений xx:

ток [17,18], которая предсказывает, что в зависимости xx 1 + AE - CD от толщины спейсера квантовые точки могут распола= 1 - z 1 - R 0 cos гаться коррелировано, антикоррелировано и случайно.

L Коррелированное расположение квантовых точек, по AD + CE теории [17,18], возможно при толщинах спейсеров до + (1 - 2), R величин порядка размеров квантовой точки. Антикоррелированное и случайное расположение квантовых точек где становится возможным при толщинах спейсеров больше A = ch(t/2) sin(t/2), E = ch(x) cos(x), размеров квантовых точек.

Исследования ПЭМ в геометрии plan view показали, C = sh(t/2) cos(t/2), D = sh(x) sin(x), что в исследуемом образце наблюдаются нанодомены с формой, близкой к квадратичной, со сторонами, ориен- R = sin(t) + sh(t), тированными в направлениях (100). Характерные раз2 2 + B 2 2 - B меры нанодоменов в направлении (100) и их плотность =, =, L L составляют около 6Ц8 нм и 3 1010 см-2 соответственно.

(C11 - C12)(C11 + 2C12) - 2C12CСопоставление показывает, что результаты количественB =, C44(C11 + C12) ной обработки и данные исследований в геометрии plan view находятся в хорошем согласии между собой.

C11, C12, C44 Ч коэффициенты упругости, t Чтолщина образца.

Если теперь представить зависимость параметра реЗаключение шетки в виде ряда Фурье Таким образом, в работе представлен оригинальный a = a0 + gk0 cos(2kz/L), алгоритм количественного анализа ВРЭМ изображений поперечных сечений образцов с когерентными вклюто можно оценить фактор дисторсии как чениями твердых растворов замещения для определения локального состава. Работа алгоритма показана на f = gk fk, примере обработки изображения поперечного сечения max сверхрешеточной гетероструктуры с субмонослойными где fk = zz /0 Ч фактор дисторсии для сверхрешетвставками InAs в матрице GaAs.

ки с синусоидальной модуляцией параметра решетки с периодом L/2k.

Авторы считают своим приятным долгом выразить признательность проф. В.М. Устинову за предоставленный образец и проф. Д. Гертсен (D. Gerthsen) за предоСписок литературы ставленную возможность работы на электронном микро[1] D. Bimberg, M. Grundmann, N.N. Ledentsov. Quantum Dot скопе.

Heterostructures (J. Wiley, 1999).

Работа выполнена при частичной поддержке Россий[2] N.N. Ledentsov. Growth Processes and Surface Phase ского фонда фундаментальных исследований (проекты Equilibria in Molecular Beam Epitaxy. In: Springer Tracts 98-02-18229, 00-02-17006, 00-02-17007), INTAS (проекты in Modern Physics, 156 (Springer, Berlin, 1999).

96-0467, 97-751, 99-00928) и программы NanOp. [3] D.P. Woodruf, T.A. Delchar. Modern techniques of surface science (Cambridge University Press, 1986).

[4] D. Brandon, W.D. Kaplan. Microstructural Characterization Приложение of Materials (J. Wiley, 1999).

[5] Х. Хирш. Просвечивающая электронная микроскопия Методика расчета фактора дисторсии тонких пленок (М., Мир, 1972).

[6] С. Спенсер. Экспериментальная высокоразрешающая В работах Трейси и Гибсона [9,19] был проведен электронная микроскопия (М., Мир, 1990).

анализ упругой релаксации для случая сверхрешетки с [7] R. Bierwolf, M. Hohenstein, F. Phillipp, O. Brandt, параметром решетки, изменяющимся по синусоидально- G.E. Crook, K. Ploog. Ultramicroscopy, 49, 273 (1993).

Pages:     | 1 | 2 |    Книги по разным темам