Geum.ru

Удк количественное определение содержания тяжелых металлов в пробах почвы атомно-абсорбционным методом анализа

Вид материалаДокументы
Подобный материал:


УДК

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВЫ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ АНАЛИЗА


М.В. Матковская, студент 4-го курса

механико-технологического факультета ФГОУ ВПО «КГТУ»

Н.С. Сергеев, ФГОУ ВПО «КГТУ»


В данной статье представлено изучение атомно-абсорбционного метода определения тяжелых металлов, его сущности и основных характеристик. Приведена последовательность нахождения количественной оценки содержания меди в пробах почвы.


тяжелые металлы, атомно-абсорбционный метод, спектрофотометрический анализатор


Тяжелые металлы – это группа металлов с атомной массой более 50 г/моль (Pb, Cd, Ni, Cr, Zn, Cu, Hg и др.). Многие тяжелые металлы, такие как железо, медь, цинк, молибден, участвуют в биологических процессах и в определенных количествах являются необходимыми для функционирования растений, животных и человека микроэлементами. С другой стороны, тяжёлые металлы и их соединения могут оказывать вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в тканях, вызывая ряд заболеваний. Не имеющие полезной роли в биологических процессах металлы, такие как свинец и ртуть, определяются как токсичные металлы.

Целью настоящей работы является изучение атомно-абсорбционного метода определения тяжелых металлов и количественная их оценка в пробах почвы.

При определении тяжелых металлов наибольшей чувствительностью обладают методы атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) и спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ISP-спектрометрия) с достаточно дорогим аппаратурным обеспечением.

Атомно-абсорбционный анализ – это метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения. В основе атомно-абсорбционного метода лежит явление селективного поглощения света атомами химического элемента. Метод связан с применением различного рода пламени в качестве атомизатора анализируемых веществ и стандартных растворов и фотоэлектрических приемов измерения поглощения света.

Сущность работы атомно-абсорбционного спектрофотометра заключается в том, что пучок света от источника резонансного излучения проходит через поглощающую ячейку, затем попадает на входную щель монохроматора, в котором происходит выделение излучения с длиной волны аналитической линии. Затем выделенное излучение попадает на фотоумножитель, сигнал с фотоумножителя подается на регистрирующее устройство, которое может быть микроамперметром, самописцем или другим прибором. Если в поглощающей ячейке нет атомов определяемого элемента, прибор регистрирует интенсивность излучения лампы, если в поглощающую ячейку вводят раствор с определяемым элементом, происходит поглощение света. Атомно-абсорбционные аналитические приборы (спектрофотометры) имеют следующие узлы: источник света, поглощающую ячейку, оптическое устройство, приемное и регистрирующее устройство. Принципиальная схема атомно-абсорбционного прибора представлена на рис. 1.





Рис. 1. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра:

1 – высоковольтный стабилизатор; 2 – лампа с полым катодом; 3 – горелка; 4 – монохроматор; 5 – фотоэлектронный умножитель; 6 – усилитель; 7 – регистратор; 8 – распылитель;

9 – анализируемая проба


Основными характеристиками атомно-абсорбционного метода являются чувствительность, точность, правильность, воспроизводимость, универсальность и производительность [1].

В
ходе проделанной работы было проведено исследование образцов почвы на содержание меди методом атомно-абсорбционного анализа в химико-аналитической лаборатории Центра агрохимической службы «Калининградский». Для экспрессного определения содержания металла в пробах использовался атомно-абсорбционный анализатор «Спектр-5-3», изображенный на рис. 2.


Рис. 2. Атомно-абсорбционный анализатор «Спектр-5-3»


Использованный метод основан на извлечении подвижных соединений меди из почвы раствором соляной кислоты концентрации с(HCl)=1 моль/дм3 и последующем определении атомно-абсорбционным методом.

Первым этапом проводилась подготовка к анализу. Подготавливались почвы к анализу, приготавливался экстрагирующий раствор – раствор соляной кислоты концентрации c(HCl)=1моль/дм3, маскирующий раствор, раствор меди массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А), раствор меди массовой концентрации 100 мкг/см3 (раствор Б), раствор меди массовой концентрации 10 мкг/см3 (раствор В), растворы сравнения и другие реактивы.

Далее приготавливались почвенные вытяжки путем добавления различных приготовленных реактивов и последующего фильтрования и проводилось атомно-абсорбционное определение меди в почвенной вытяжке.

Медь определяли по поглощению резонансной линии 324,7 нм, используя для атомизации окислительное пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляли в пламя первый раствор сравнения, не содержащий медь, и устанавливали начальное значение шкалы. Затем распыляли в пламя последний раствор сравнения и устанавливали расширение шкалы. Далее распыляли в пламя остальные растворы сравнения, в порядке возрастания в них концентрации меди, контрольный раствор и почвенные вытяжки, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора. После каждых десяти измерений проверяли градуировку прибора по первому и последнему растворам сравнения [2].

Традиционно полученные данные при помощи анализатора обрабатывались вручную с помощью построения градуировочного графика. Однако в химико-аналитической лаборатории к анализатору подключали компьютер со специальной программой для автоматической обработки результатов. Поэтому были получены готовые обработанные данные, которые оказались меньше критического (нормируемого) значения, что свидетельствовало о благоприятном состоянии образцов почвы.

Также в химико-аналитической лаборатории ЦАС «Калининградский» регулярно проводятся исследования проб грунта, удобрений, кормов, комбикормов и продуктов питания на содержание тяжелых металлов атомно-абсорбционным методом анализа.

Таким образом, можно констатировать, что атомно-абсорбционный метод является одним из самых распространенных методов анализа содержания тяжелых металлов ввиду простоты, высокой чувствительности и селективности [3]. Метод связан с применением различного рода пламени в качестве атомизатора анализируемых веществ и стандартных растворов и фотоэлектрических приемов измерения поглощения света. Полученные нами данные при экспериментальном определении содержания меди в пробах почвы оказались ниже нормируемого значения. Однако нельзя лишь по некоторым показателям однозначно судить о состоянии почв в целом, поэтому целесообразно проводить полный химический анализ почв.

Также необходимо проводить анализ воды на содержание каждого из наиболее опасных металлов, так как существует определенная связь между экологическими показателями почвы и воды и уровнем загрязненности пищевых продуктов питания. В свою очередь поступление токсических веществ в превышающих предельные допустимые концентрации значениях в организм может привести к необратимым изменениям внутренних органов человека. В связи с эим необходимо взять под контроль поступление тяжелых металлов и других токсических веществ в продукты питания из природных ресурсов.


Литература
    1. Кузяков Ю.Я., Семененко К.А., Зоров Н.Б. Методы спектрального анализа: учеб. пособие. – М.: Изд-во Моск. ун-та, 1990. – 213 с.
    2. РД 52.18.191-89 Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом
    3. Обухов А.И., Плеханова О.И. Атомно-абсорбционный анализ в почвенно-биологических исследованиях. – М.: Изд-во Моск. ун-та, 1991. – 183 с.



QUANTITATIVE DEFINITIONOF THE MAINTENANCE OF HEAVY METALS IN SOIL TESTS BY AN ATOM-ABSORBING METHOD OF THE ANALYSIS


N.S. Sergeev, М.V. Маtkovskaya


In the given work is presented studying of an atom-absorbing method of definition of heavy metals, its essence and the basic characteristics. Here is resulted the sequence of a finding of a quantitative estimation of the maintenance of copper in soil tests.