Хроматография на самообеспечении

(Пасторе Г. Л.)

("Эксперт-криминалист", 2006, N 4)

Текст документа

ХРОМАТОГРАФИЯ НА САМООБЕСПЕЧЕНИИ

Г. Л. ПАСТОРЕ

Пасторе Г. Л., ведущий специалист НПП "Химэлектроника".

Хроматография - замечательный метод анализа смеси веществ, один из самых селективных и чувствительных, причем очень широко применяемый.

Газовый хроматограф точно измеряет состав смесей, причем не так часто газов, как жидкостей и твердых веществ. Однако для его работы требуются чистые газы. Ему нужны газ-носитель, водород и воздух для ДИП (детектора ионизации в пламени), а иногда также примесные газы.

Обеспечение питания приборов - головная боль и большие расходы, особенно для маленьких лабораторий, особенно для расположенных вдали от заводов, выпускающих чистые газы. Даже только организация баллонной эстакады и разводки газов, согласованной с контролирующими инстанциями, доставит мало удовольствия. К тому же баллонные газы даже особой чистоты недостаточно чисты, когда работа идет на пределе чувствительности.

К счастью, хроматография - не только способ анализа, это и способ очистки веществ. Она сама дает средства для производства чистых газов непосредственно в лаборатории. Серийно выпускается гамма приборов, дающих нужные газы, воздух и воду.

Азот

/\

Ресивер

/\

....

.

/\ .

.

//// //// Колонки с угольными

//// //// молекулярными ситами

//// ////

//// ////

/\

...

.

\/.Сброс в атмосферу

...

Сжатый воздух /\

Пока левая колонка очищает газ, из правой сбрасываются накопившиеся загрязнения.

Газ-носитель азот получают из воздуха методом БКА - методом безнагревной короткоцикловой адсорбции. Воздух пропускается вперед через колонку, в которой кислород отстает от азота, пока не подходит время выхода фронта кислорода. Теперь колонку очищают подаваемым с выхода конца азотом. Хроматографист сразу узнает здесь схему разделения с обратной продувкой. Конечно, не обходится без хитростей. Применяемый адсорбент - угольные молекулярные сита - имеет одинаковую емкость по азоту и кислороду. Игра идет не на разности коэффициентов Генри, а на разности скоростей поглощения, различающихся на порядки. На первый взгляд производимого азота не будет хватать для того, чтобы выгнать кислород из колонки. Тонкость в том, что в рабочем режиме воздух подается при избыточном давлении в несколько атмосфер, а при обратной продувке давление близко к атмосферному.

Чистый воздух для питания ДИПа получают, осаждая влагу и другие загрязнители на колонке с каким-нибудь обычным осушителем. Доочистку производят сжиганием органических примесей (которые больше всего мешают работе ДИПа) на нагретой колонке с катализатором.

Чистый водород обычно в лабораториях получают не хроматографически, а путем электролиза. Однако, если вдуматься, тут замешан электрофорез. Ион водорода в "шубе" из молекул воды силами электрического поля протаскивается сквозь мембрану из твердого электролита с кислородной стороны на водородную.

Для питания электролитических генераторов водорода, для ионных и жидкостных хроматографов необходима чистая вода. Речь идет не о бидистилляте, а о воде, в которой на порядки меньше ионов. Такой глубины очистки добиваются на колонках, заполненных ионообменными смолами. Дополнительно на беззольных активированных углях очищают воду от органики.

Все описанные схемы очистки реализованы в отечественных приборах.

Рисунок не приводится.

Слева направо:

Генератор чистого азота ГЧА-18 (производит азот ОСЧ).

Генератор чистого воздуха ГЧВ (сухой воздух без органики).

Генератор чистого водорода ГВЧ-6К (производит водород марки А).

Прибор "Водолей", дающий воду ОСЧ.

Подробнее с этими приборами можно ознакомиться на сайте: http://himelektronika. ru.

Название документа