Оптические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB–сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования
Курсовой проект - Экология
Другие курсовые по предмету Экология
Условия работы. При нефелометрическом и турбидиметрическом анализе необходимо соблюдать ряд условий, определяющих успешность работы.
1. Вследствие того что при работе этими методами обычно применяют сильноразбавленные растворы, получаемые осадки, вернее взвеси, должны иметь ничтожную растворимость.
2. Как видно из приведенных уравнений, значения рассеянного и поглощенного света зависят от размеров частиц, находящихся в растворе. Следовательно, получение правильных результатов при анализе суспензий зависит от методики получения суспензий и от воспроизводимости их оптических свойств. На размеры частиц и оптические свойства суспензии влияют следующие факторы:
1) концентрация ионов, образующих осадок;
- отношение между концентрациями смешиваемых растворов;
- порядок смешивания растворов;
- скорость смешивания;
- время, требуемое для получения максимальной мутности;
- стабильность дисперсии;
- присутствие посторонних электролитов;
- присутствие неэлектролитов;
- температура;
- наличие защитных коллоидов.
Таким образом, изучение всех этих факторов и стандартизация условий подготовки вещества к нефелометрическому определению необходимы для правильной работы.
3. Взвеси должны быть стойкими во времени, т. е. не оседать в течение достаточно длительного времени. Для увеличения стойкости взвесей часто применяют защитные коллоиды.
Все эти ограничения приводят к тому, что нефелометрические и турбидиметрические методы оказываются менее точными, чем описанные выше фотометрические. В практике аналитической химии они используются только в тех случаях, когда определяемые ионы или вещества нельзя определить фотометрическими методами, например сульфаты и хлориды, которые не дают устойчивых окрашенных соединений.
В некоторых случаях турбидиметрические определения проводятся методом стандартных серий, описанным в лекции по фотометрическим методам анализа. Однако необходимость создания постоянных условий определения делают этот метод очень неточным, полуколичественным. Наиболее точные результаты и в турбидиметрии, и в нефелометрии дают фотометрические методы измерения интенсивности света в различных вариантах.
Довольно широко применяется метод турбидиметрического титрования. При этом могут быть использованы только такие реакции, которые протекают быстро, например реакции образования хлорида серебра или сульфата бария, и не могут быть использованы реакции, проведение которых требует сложных операций.
АППАРАТУРА
Для полуколичественного турбидиметрического метода с применением стандартных серий можно использовать колориметрические пробирки, описанные в гл. II. Наблюдение мутности исследуемого и стандартного растворов ведут вдоль оси пробирки.
Для точных нефелометрических и турбидиметрических исследований применяют нефелометры или турбидиметры, построенные по принципу визуальных или фотоэлектрических колориметров.
ГОСТ 4389-72 Вода питьевая.
Методы определения содержания сульфатов.
ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на определении сульфат-иона в виде сульфата бария солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/л SO42-
Аппаратура, материалы и реактивы
1. КФК-2
2. Этиленгликоль
Подготовка к анализу
Гликолевый реагентраствор хлористого бария в смеси гликоля и этанола. Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5%-вого раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96%-ного этанола. Величину рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2?52,8 и оставляют на на 12 суток. Раствор устойчив в течение 36 месяцев.
Проведение анализа
К 5 мл исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 мл, прибавляют 12 мл соляной кислоты (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром, в кюветах l=20мм и светофильтром с длиной волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без хлорида бария, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб. вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мл основного стандартного раствора сульфата калия (0,5 мг SO42- в 1 мл) и доводят объем до метки дистиллированной водой, Приготовленные растворы содержат; 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; И; 16; 18; 20 мг/л S042-. Отмеривают по 5 мл из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 мл (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 мл).
В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 12 капли НС1 (1:1) и 5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность. Затем строят калибровочный график.
Другим примером является турбодиметрическое определение мутности по ГОСТ 3351-74, где основной стандартный раствор суспензии готовят из каолина или из трепела. Измерение проводят при длине волны 530нм. Стандартные растворы содержат от 0,1 до 5,0 мг/л. Анализ пробы осуществляют не позднее чем через 24ч. После отбора пробы. Проба консервируется добавлением 2-4 мл хлороф?/p>