Определение содержания бария в образце минерала
Курсовой проект - Химия
Другие курсовые по предмету Химия
?сиарсеназо, нитротаниловый С, хлорфосфоназо-3 с чувствительностью около 0,1 мкг/мл в воде), титрантами служат сульфат аммония, гидросульфат калия, титруют при pH=2-3. Возможно титрование с осаждением бария в виде хромата, при это можно отделить его от мешающих ионов в частности стронция, кальция. В полученом растворе определяю хромат-ионы йодометрически, а затем уже рассчитывают содержание бария.
Ацидиметрический метод основан на титровании кислотой гидроокиси бария. Цинкат бария при растворении и разбавлении гидролизуется, при этом в осадок выпадает гидроокись цинка, а гидроокись бария остается в растворе, которую титруют соляной кислотой.
Использование фотометрического титрования позволяет более точно выявить скачок, т. е. произвести точнее определение.
Фотометрические методы. Метод основан на измерении интенсивности окраски с помощью специальных приборов называемых фотометрами. В прямом методе представляет наиболее перспективным использование реагентов группы арсеназо-3 - бис-азозамещенных хромотроповой кис-ты, содержащих сульфо- и фосфоногруппы в о-положении к азогруппе в бензольном ядре.
Косвенный метод основан на фотометрировании связанного с барием осадителя после растворения осадка или избытка осадителя.
Колориметрический метод. Родизонат натрия дает с барием красно-коричневое окрашивание (кальций может быть отделен экстракцией смесью спирта и ацетона, стронций - диэтилдитиокарбоминатом). Интенсивность окраски сравнивается с приготовленными стандартами как можно большим количеством людей на глаз. Ошибка в пределах 6%. Вместо родизоната возможно использование 8-оксихинолина в фотометрии на бумаге. Получая окраску на бумаге, ее предварительно высушивают, затем помещают в кювету с водой и фотометрируют при 360 нм.
Нефелометрический и турбидиметрический метод на глаз сравнивает интенсивность мути сульфата бария (для устойчивости которой к растворам добавляют капли глицерина или желатина). Такому определению мешают Ca2+ и Fe3+ . Железо удаляют, связывая его с диэтилдитиокарбонатом натрия или раствором триэтиламина. При определении 20 мкг Ва/мл ошибка составляет 5-6 %.
Электрохимические методы. К ним можно отнести полярографический, амперометрический, потенциометрический, кондуктометрический, осциллометрическое и высокочастотное титрование.
В полярографическом методе барий восстанавливается на ртутном капельном электроде на фоне хлоридов магния, кальция и лития. Потенциал полуволны - 1,94 В (относительно каломельного электрода). Диффузионный ток пропорционален концентрации ионов бария, коэффициент диффузии в водной среде - 8,7 10-6 см2/сек. Так же возможно использовать водно-спиртовую среду на фоне хлорида кальция. С увеличением концентрации спирта потенциал полуволны сдвигается линейно в положительную область. Использование катодно-лучевой полярографии позволяет определить 0,005 мкг бария или стронция, при этом фоном не могут быть хлориды магния, кальция, лития, лучше применять бромид тетраэтиламмония.
Для определения бария в присутствии кальция и стронция использовалась способность ионов кобальта вытеснять щелочноземельные металлы из их комплексов (стабильность которых растет в ряду Ba-Sr-Ca) с комплексоном-3 в сильноаммиачной среде. Прибавление кобальта в присутствии сульфат-иона позволяет селективно выделить барий в виде сульфата. Далее сульфат растворяется в комплексонате серебра, который имеет отличный от свободных ионов серебра потенциал восстановления, и по высоте волны вытесненного серебра определяют барий.
Для амперометрического титрования в основном используют реакции осаждения и комплексообразования. Барий восстанавливается на ртутном капельном электроде при потенциале - 2 В в случае титрования его сульфатом лития (электрод сравнения - насыщенный каломельный). Титруют на фоне бромида тетраэтиламония в водно-спиртовой среде, при этом достигается меньшая растворимость осадка. При концентрации меньше 5 10-5 М ошибка составит меньше 10%, при 2,5 10-3 М меньше 1%.
При осадительном титровании бария хроматом калия можно использовать потенциометрический метод для фиксации точки эквивалентности. В водно-спиртовой среде с платиновым, хингидронным индикаторными электрода. Скачок становиться более выражен с увеличением температуры. Потенциометрическую фиксацию точки эквивалентности используют также в комплексонометрии. К исследуемому раствору прибавляют комплексонат серебра (так чтобы его концентрация была меньше) и титруют р-ром комплексона-3 при рН=9,2-10,5(боратный или буфер), применяя серебряный электрод сравнения. Константа устойчивости комплексоната бария больше чем комплексоната серебра (lgKAgY=7,3)[1].
Радиохимические методы (гамма-спектроскопия). Метод основан на образовании отдельных соединений бария с радиоактивным анионом, по активности которых судят о содержании бария. Гамма-активность образующегося соединения изменяется, т. к. изменяется период полураспада, который тоже может определяться этим методом. Предложен метод осаждения сульфата бария анионом серной кислоты, содержащим 35S. Прибавляя избыток радиоактивного элемента, определяют его гамма-активность на гамма-спектографах. Чувствительность таких методов 10-8-10-12г Ва/мл. Определяют этим методом различные радиоактивные изотопы 140Ва, 139Ва,133Ва получая гамма-спектры.
Спектральные методы. При проведении спектрального анализа исследуемое вещество испаряется из углубления электрода в пламя, дугу постоянного и пере?/p>