Микроволновый синтез гидроксилапатита
Курсовой проект - Физика
Другие курсовые по предмету Физика
?анием микроволнового нагревания в течение 0,5 минут.
Однако при увеличение времени нагревания до 1 минуты, ГА наночастицы превращаются в наностержни диаметром 60-80 nм и средней длинной 400 nм (см. рис 13с). На этих снимках мы можем также увидеть то, что ГА наностержни имеют приблизительно одинаковое соотношение размеров и однородное строение. Сравнивая рис 13а и 13с, мы можем сделать вывод о том, что время микроволнового нагревания играет важную роль при образовании ГА наностержней. На рис 13d показаны образцы, преимущественно состоящие из коротких стержнеобразных частиц с малым форм-фактором.
Полученные результаты говорят о том, что в ходе эксперимента были успешно получены ГА наночастицы и наностержни различных размеров [11]. Очевидно, что ГА не может быть получен без микроволнового нагревания (см. рис 11с). Если для обработки исходной смеси применять микроволновое нагревание, то ГА может быть легко получен. Изменяя время микроволнового нагревания, можно получить кристаллы ГА имеющие различное строение (см. рис 13а и 13с). продолжительность микроволнового нагрева также существенно влияет на структуру и размер ГА частиц. Можно сказать, что длительное микроволновое нагревание приводит к образованию достаточно крупных ГА наностержней ГА, в отличие от периодического микроволнового нагревания (см. рис 13с и 13d). Общеизвестно, что твердофазная реакция обычно требует жёстких реакционных условий, таких как высокая температура и давление, необходимых для преодоления низкой скорости диффузии молекул и атомов в образце и большого количества дефектов. Именно поэтому не ГА не был получен при конвекционном обжиге при температуре 80 0С в течение 6 часов.
нанокристаллический кальций гидроксилапатит микроволновый
Рис.11. Дифрактограмы исходного ГА и ГА, полученного в результате разных режимов нагрева: (a) микроволновое нагревание 0,5 мин, (b) микроволновое нагревание 1 мин, (c) термический нагрев 80 0С, (d) продолжительное микроволновое нагревание 1мин
Рис.12. ИК-спектр синтезированного ГА, микроволновое нагревание 1 мин
Рис. 13. (a),(b) Снимки наночастиц ГА, полученных в результате микроволнового нагревания 0,5 мин, сделанные с помощью сканирующего и просвечивающего электронного микроскопа, (c) снимки наностержней ГА, полученных в результате микроволнового нагревания 1 мин, (d) снимки скопления частиц ГА, полученных в результате непрерывного микроволнового нагревания 1 мин
Ранее сообщалось, что если гидратированная соль реагирует с другими реагентами, то кристаллическая вода высвобождается из структуры соли [8]. Молекулы этой воды создают слой жидкой плёнки на поверхности частицы соли, фактически создавая жидкую микросреду для взаимодействующих веществ. Поэтому наличие гидратных групп в соли может существенно понизить температуру твердофазной реакции и чрезвычайно её ускорить. Таким образом, можно сказать, что микроволновое нагревание и наличие гидратных групп во взаимодействующих солях способствует диффузии, зародышеобразованию и росту частиц ГА. Стержнеобразная форма ГА частиц объясняется наличием у гексагонального ГА предпочтительной грани роста (002), что и приводит к образованию стержней, а не частиц. Кроме того, движение PO4 3- , вследствие поляризации, под воздействием быстро меняющегося электрического поля приводит к появлению в системе установившихся анизатропических микродоменов, тем самым, способствуя росту наностержней.
Подытоживая всё вышесказанное можно сказать, что данный метод позволяет получить ГА наностержни в результате простой одношаговой твердофазной реакции при комнатной температуре, осуществлённой при помощи микроволнового нагревания. В работе сравнили микроволновое и конвекционное нагревание при синтезе ГА, исследовали влияние времени микроволнового нагревания на характеристики конечного продукта. Полученные результаты говорят о том, что микроволновое облучение играет важную роль при синтезе ГА наностержней, так как с его помощью можно значительно сократить время реакции и максимально упростить подготовку синтеза. Поэтому данный метод является прорывом по сравнению с классическими методами синтеза.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ: МИКРОВОЛНОВЫЙ ТВЕРДОФАЗНЫЙ СИНТЕЗ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КАЛЬЦИЙ ДЕФИЦИТНОГО ГИДРОКСИЛАПАТИТА
2.1 Объект исследования и методика проведения эксперимента
В данной работе изучены структура, примесный состав и термическая стабильность нанокристаллического КДГА, полученного в результате микроволнового твердофазного синтеза, а также исследовано влияние параметров облучения на характеристики порошка.
Исходные компоненты реакционной смеси: тетрагидрат нитрата кальция (Ca(NO3)2*4Н2О) и фосфат натрия (Na3PO4 ) в требуемом соотношении (Са/Р=1,67) тщательно перемешивались и помещались в микроволновую печь. Затем они подвергались воздействию микроволнового излучения различной длительности и мощности. Для сравнения был проведен термический отжиг реакционной смеси. Продукты синтеза исследовали методами рентгеноструктурного, ИК-спектрометрического, масс-спектрометрического термогравиметрического анализов и методом растровой электронной микроскопии.
2.2 Полученные результаты и их обсуждение
На рис.14. вы можете увидеть дифрактограммы исходных компонентов (Ca(NO3)2*4Н2О и Na3PO4). Как видим, после того как их смешали, произошла химическая реакция, которая, однако, не привела к образованию ГА. ГА также не был получен и после того как