Метод осаждения водных растворов и получение гидроксилапатитов
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
еянное излучение попадает в детектор, который вращается с заданной скоростью (рис. 4). В результате полученная рентгенограмма представляет собой зависимость интенсивности излучения от угла рассеяния. По полученной рентгенограмме получают значения межплоскостных расстояний, затем проводят индицирование, т. е. сопоставление каждому межплоскостному расстоянию определенных индексов Миллера h,k,l. Так, например, для гексагональной системы существует следующая квадратичная форма:
Таким образом, можно определить параметры кристаллической решетки, используя массив значений индексов Миллера плоскостей, принадлежащих данной кристаллографической системе, а также ряд межплоскостных расстояний исследуемого образца.
2. Экспериментальная часть
.1 Материалы и методика эксперимента
Синтез ГА проводили на основе реакции осаждения из водных растворов. Компоненты реакции выбирали из расчета, чтобы получить ГА. Делали расчет с помощью программы Chemical Equation Expert v2.00. (Ca(NO)) = 30 г;(NH4OH)=33.9 мл;(H3 PO)=7.5 мл.
pH раствора поддерживали на уровне 10-12. Синтез проводили при комнатной температуре t=20С и влажности воздуха 58%. Процесс синтеза заключался в том, что в раствор нитрата Ca(NO) вводили аммиак NHOН.
Прокапывание раствора NHOН проводили в течение 40 минут. После прокапывания полученный раствор непрерывно перемешивался в течение суток.
Полученный в результате синтеза осадок сушили при комнатной температуре, затем растирали в порошок. От полученных образцов снимали рентгенограммы с использованием рентгеновского диффрактометра ДРОН 2.0 в медном излучении (U=30 kB, I=30 mA).
Из порошков было изготовлено два цилиндрических образца
= 7,2 мм, h1 = 2,7 мм;= 7,25 мм, h2 = 2,5 мм;
которые отжигались при Т = 1150С в течении час.
Результаты
На рис. 5 приведены рентгенограммы исходного образца. В качестве исходного образца выбран первый цилиндрический образец.
Рис. 5. Рентгеограмма образца
Проверим фазовый состав образца. Он представлен на рис.6.
Рис.6. Фазовый состав образца
Из этого графика видно что в данном образце отсутствует ГА. Но при этом есть ?-ТКФ (?-трикальций фосфат) является ортофосфатом кальция со стехиометрическим составом Са3(РО4)2 и ?-ТКФ (? -трикальций фосфат).
Выводы
В результате эксперимента я освоила метод осаждения водных растворов. Но место ГА получила ?-ТКФ и ?-ТКФ. Это могло произойти из-за разных причин. Например, могли неправильно свесить компоненты реакции или не правильно провести синтез.
Список литературы
С. М. Баринов, В. С. Комлев, Биокерамика на основе фосфатов кальция. М.: Наука, 2005.. I. Kay, R. A. Young, A. S. Posner, Crystal structure of hydroxyapatite, Nature, 1964, 204, 1050..D. Eanes, I.H. Gillesen, A.S. Posner. Nature, 1965, 208, 365-367.
Ю.Третьяков, Химия твердого тела, М., МГУ, 1990.
Л. В. Вилков, Ю. А. Пентин, Физические методы исследования в химии., М., Высшая школа, 1989.