Магнитные и транспортные свойства композитов
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
йств твёрдых тел на переменном токе. Магнитные и транспортные свойства
.1 Технология получения PbTiO3
Керамические образцы PbTiO3 были получены из эквимолярного соотношения PbO и TiO2, PbO: TiO2 =1:1. Молекулярные веса PbO=223,19г и TiO2 =79,9г.
Из расчета 10г PbTiO3 исходные порошки тщательно растирались и прессовались в таблетки, далее проводился отжиг таблетки при T=800?С на протяжение 24 часов. Исходные таблетки бело-розового цвета, после отжига изменили цвет до серо-желтого.
Одну таблетку растирали в порошок, и на ней проводился рентгеноструктурный анализ. На рис. 3.1 и в таблице № 1 (PbTiO3) показано, что получены керамические образцы PbTiO3 очень хорошего качества и совпадают с литературными данными. Не обнаружено наличия посторонних примесей.
Рисунок 3.1. Рентгенный спектр PbTiO3
Таблица № 1. Рентгеноструктурный анализ (PbTiO3)
Литературные данныеПолученные данные2?Int2?Int2?21,87522721,41124521,45022,56738122,80236823,08031,633999*31,479999*31,54132,12847232,46745032,49039,20834139,22334239,5844,60311543,62011343,70846,07523546,57523046,70850,5497949,77510649,79151,5586551,8017651,79151,8926252,4646852,50056,02414855,41416655,41656,96526657,30028457,37566,0659865,71110065,7767,2055267,7381269,393767,9875670,7844270,5376171,6121872,1942571,8881172,5006574,0144972,7434176,1804476,8414876,4495377,1413178,5321677,3785680,6593881,40248
.2 Технология получения (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3
Исходные компоненты:
La2O3=3,6г
Eu2O3=3,2г
PbO= 24г
PbF2=72г
Шихта в виде тщательного перемешанного порошка помещалась в пластиковый тигель, не утрамбовывалась. Этот тигель помещался в большего размера тигель из окиси циркония. Оба этих тигля сверху закрывались тоже тигилем из ZrO2. Такая конструкция тиглей помещалась в печь с программным регулированием температуры. Для выращивания монокристаллов (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 максимальная температура нагрева была 1200?С, скорость охлаждения 2?С/час до 980 ?С.
Полученные кристаллы извлекались из тигля механическим путём (выбиванием), перетирались в порошок и отдавались на рентген. Рентгенограмма для композита (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+PbTiO3(14 %) содержит рентгенограмму чистого (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 (рис. 3.2).
Рисунок 3.2 Рентгеновский спектр поликристалла (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3
Рисунок 3.3 Рентгеновский спектр композита (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+Pb TiO3(10,12 %)
Рисунок 3.4 Рентгеновский спектр композита (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+Pb TiO3(14 %)
3.3 Получение композитов (1-х) (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+хPbTiO3
При получении композитов порошок из растертых монокристаллов (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 перемешивался с порошком PbTiO3.
Полученные монокристаллы (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 размельчались до тонко - дисперсного состояния и тщательно перемешивались с PbTiO3, в соотношении указанном в таблице № 2 Подготовлено семь составов. Далее прессовались таблетки при давлении ?5 тонн на см2, полученные таблетки отжигались на протяжении 24 часов при температуре 750?С.
Таблица № 2. Пропорции составов (1-х) (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3хPbTiO3
х0,020,040,060,080,10,120,14(1-х) (La0.5Eu0.5)0.7Pb3MnO3261,2mг255,8mг250,5mг245,2mг239,5mг234,5mг229,2mгхPbTiO35,33 mг10,7 mг16 mг21,3 mг27 mг32 mг37,3 mг
Полученные образцы перетирали в порошок и отдавали на рентгеноструктурный анализ. Так как на рентгенограммах все рефлексы относятся либо к PbTiO3 (рис. 3.1), либо к (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 (рис. 3.2), это является подтверждением, что при отжиге смесей этих композитов не произошло химических реакций. Это свидетельствует, что выбранные режимы отжига оказались удачными.
.4 Магнитные свойства композитов (1-х) (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+xPbTiO3
Магнитные измерения композитов (1-х) (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3хPbTiO3
были проведены на установке РРМS в диапазоне температур от 2К до 300К в магнитном поле 5кОе для образца с х=0.14. На рис. 3.5 представлены температурные зависимости намагниченности для х=0. 10,0.12 и исходного образцов. Из рисунка видно, что введение PbTiO3 в матрицу (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 заметно не изменяет исходную температуру Кюри (Тс) чистой матрицы.
Рисунок 3.5 Температурные зависимости намагниченности для х=0.10, 0.12 и исходного образца
На рисунке 3.6а приведены полевые зависимости намагниченности, снятые при различных температурах для чистой матрицы. Из рисунка видно, что образец (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3 является ферромагнетиком с малыми полями насыщения намагниченности. При температуре Т=250К полевая зависимость намагниченности почти линейна, что типично для парамагнитного состояния.
Рисунок 3.6 Полевые зависимости намагниченности, снятые при различных температурах для чистой матрицы (а); приведены полевые зависимости намагниченности для композита (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+PbTiO3(14 %), снятые при разных температурах (b)
На рисунке 3.6b приведены полевые зависимости намагниченности для композита (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+PbTiO3(14 %), снятые при разных температурах, как для магнитоупорядоченного состояния, так и для парамагнитного состояния. Из этой зависимости намагниченности так же как и из температурной зависимости видно, что композит с х=0,14 так же является ферромагнетиком ниже Т=200К.
.5 Транспортные свойства (1-х) (La0.5Eu0.5)0.7Pb0.3MnO3+xPbTiO3
Обратимся теперь к транспортным и магнитотранспортным свойствам полученных образцов. Исследования проводились как на установке PPMS-9 в магнитных полях до 90 kOe, так и с использован?/p>