Кобальт и синтез его соли

Контрольная работа - Химия

Другие контрольные работы по предмету Химия

Co(III).

Комплексообразование сильно влияет на окислительно-восстановительные свойства Co(III). Так, для аквакомплексов ?0[Co(H2O)6]3+[Co(H2O)6]2+ = 1,8В, а для аммиакатов ?0[Co(NH3)6]3+[Co(NH3)6]2+ =0,1В, поэтому аммиакат Со(II) легко окисляется.

В связи с этим, гексааммиакаты Co(III) получают при окислении кислородом воздуха гексааммиаката Со(II) [Co(NH3)6]2+, барбатируя воздух через раствор в течение нескольких часов в присутствии NH4Cl и катализатора - активированного угля.

 

4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl +O2---активированный уголь- ([Co(NH3)6]2+ + O24[Co(NH3)6Cl3 + 2H2O

 

Если не вводить активированный уголь, то образуется пентааммиакат [Co(NH3)5Cl]Cl2 рубиново-красного цвета.

Аммонолиз аммиакатов Co(III).

В жидком аммиаке возможен аммонолиз аммиакатов Co(III) с образованием комплексов с амидными группами NH2-

Аминаты.

Для Co(III) очень характерны разнообразные комплексы с аминами: с этилендиамином, гидроксиламином, пиридином, этиламином и многими другими аминами.[2]

Многоядерные комплексы

Если в комплексном ионе или нейтральном комплексе содержатся два и более комплексообразователей, то этот комплекс называется многоядерным. Среди многоядерных комплексов выделяют мостиковые, кластерные и многоядерные комплексы смешанного типа.

Атомы комплексообразователя могут быть связаны между собой с помощью мостиковых лигандов, функции которых выполняют ионы OH?, Cl?, NH2?, O22?, SO42?и некоторые другие.

Так, в комплексном соединении (NH4)2[Co2(C2O4)2(OH)2] мостиковыми служат бидентатные гидроксидные лиганды:

 

 

В роли мостикового лиганда может выступать полидентатный лиганд, имеющий несколько донорных атомов (например, NCS? с атомами N и S, способными участвовать в образовании связей по донорно-акцепторному механизму), либо лиганд с несколькими электронными парами при одном и том же атоме (например, Cl? или OH???

В том случае, когда атомы комплексообразователя связаны между собой непосредственно, многоядерный комплекс относят к кластерному типу. Так, кластером является комплексный анион [Re2Cl8]2??

 

 

в котором реализуется четверная связь Re - Re: одна ?-связь, две ?- связи и одна ?-связь. Особенно большое число кластерных комплексов насчитывается среди производных d-элементов. Многоядерные комплексы смешанного типа содержат как связь комплексообразователь-комплексообразователь, так и мостиковые лиганды.

Примером комплекса смешанного типа может служить карбонильный комплекс кобальта состава [Co2(CO)8], имеющий следующее строение:

 

 

Здесь имеется одинарная связь Co - Co и два бидентатных карбонильных лиганда CO, осуществляющих мостиковое соединение атомов-комплексообразователей.[3]

свойство кобальт синтез соль

 

2. Экспериментальная часть

 

2.1 Исходные вещества

 

(NH4)2CO3(крист., х/ч)

NH3*H2O (?=10%)

Co(NO3)2,

C2H5OH(?=96%)O2(?=3%)

 

2.2 Методика синтеза.

 

1 способ

Растворить 20 г безводного карбоната кобальта CoCO3 в HNO3. Для этого кислоту небольшими порциями, помешивая стеклянной палочкой, приливают к карбонату до прекращения выделения CO2 (раствор 1).Вместо карбоната кобальта можно брать в качестве исходного вещества соответствующее количество нитрата, эквивалентное 20 г карбоната.

г (NH3)2CO3 и 250 г концентрированного водного раствора аммиака добавляют в 500 мл воды (раствор 2)

Растворы 1 и 2 сливают и пропускают ток воздуха в течение часа.

 

10Co(NO3)2+ 26(NH4)2CO3 + 10NH3(водн.)=10[Co(NH3)4CO3]NO3+ 8NH4NO3 + 3H2O2

 

Выход - 20 г.. Из маточного раствора можно выделить дополнительное количество продукта. Для этого раствор кипятят в фарфоровой чашке, добавляяпостепенно 2 г (NH4)2CO3 а затем охлаждают. Выделившийся в осадок продукт содержит некоторое количество нитропентамминксбальтинитрата.

Выделившиеся кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера, промыть ледяной водой, затем 96% C2H5OH. Высушить соль на воздухе.

2 способ

Приготавливается аналогично, только для окисления кобальта вместо кислорода воздуха используется H2O2.

 

2Co(NO3)2 + 10NH3(водн.) + 2(NH3)2CO3 + 9H2O2 =2[Co(NH3)4CO3]NO3 + 4NH4NO3 + 12H2O

 

 

Кристаллы, полученные с использованием H2O2 для окисления кобальта

 

2.3 Синтез

 

Для синтеза заданной соли потребовалось приготовить 2 раствора:раствор.4 г (NH4)2CO3 в 20 млH2O, прилили 10 мл 10% NH3 и перенесли в колбу Вюрца емкостью 100 мл.раствор. 6 г Co(NO3)2 в 12 мл H2O прилили к I раствору. Закрыли колбу Вюрца пробкой, снабженной трубкой, доходящей до дна, продували воздух в течение часа.

Слили раствор в чашку, профильтровали его, упаривалина водяной бане, добавляя постепенно 2 г (NH4)2CO3до начала кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отфильтровали на воронке Бюхнера, промыли ледяной водой, затем 96% C2H5OH. Высушили соль на воздухе.[4]

 

1 - шликер, 2 - пластичная масса, 3 - фильтровальная бумага , 4 - пористая пластина

 

10Co(NO3)2+ 26(NH4)2CO3 + 10NH3(водн.)= 10[Co(NH3)4CO3]NO3+ 8NH4NO3 + 3H2O2

 

 

Комплекс, полученный с использованием воронки Бюхнера для окисления кобальта

Выход-около 5г.

2.4 Анализ

 

В анализе будет доказан состав полученного соединения при помощи качественных реакций.

1.Качественная реакция на диоксид углерода.

Добавляем к синтезированной соли HCl, затем HNO3. Комплекс разрушается, образуется угольная кислота H2CO3, которая моментально распадается на H2Oи CO2. Выделение углекислого газа CO2 можно наблюдать благодаря пузырькам на поверхности. Качественныйсоставдоказан.

[Co(N