Geum.ru

Качественный анализ (кислотно-основная классификация)

Дипломная работа - Химия

Другие дипломы по предмету Химия

гревании).

 

 

Осадок растворим в минеральных кислотах и в уксусной кислоте. Проведению реакции мешают катионы, также образующие комплексы с 8 -оксихинолином (Cu2+, Zn2+. Cd2+, Fe3+ и др.).

5. Реакция с хинализарином.

Реакцию проводят в щелочной среде. Образуется синий осадок комплексного соединения хинализарината магния состава MgL(OH), где НL условное обозначение молекулы хинализарина:

 

 

При небольшом содержании катионов Mg2+в растворе осадок не выпадает, а раствор окрашивается в цвет. Проведению реакций мешают катионы алюминия.

6. Реакция с растворимыми карбонатами (Nа2С03).

 

2 Mg2++ 2 Nа2С03 + Н2О = (МgОН)2С0з (белый аморфный) +4 Nа + СО2. Осадок (МgОН)2С0з,растворим в кислотах и в солях аммония.

 

7. Реакция с оксалатом аммония (NH4)С2О4.

 

Mg2++ (NH4)С2О4 = Mg С2О4 (белый) + 2 NH4

 

8. Катионы Mg2+ с дифенилкарбазидом (С6Н5 NHNH)2С0 образуют комплекс красно фиолетового цвета.

 

Аналитические реакции катиона марганца

 

Аквокомплексы [Мn(Н2О)6]2+ марганца (II) окрашены в бледно розовый цвет. Сильно разбавленные водные растворы солей марганца (и) практически бесцветны.

1. Реакции с щелочами и аммиаком: Мп2+ + 2 ОН- + Мп(ОН)2.

Белый осадок Мп(ОН)2 при стоянии темнеет за счет окисления кислородом воздуха вслелствие образования МпО(ОН)2: 2 Мп(ОН)2 + 02 = 2 МпО(ОН)2

В присутствии перекиси водорода: Мп2+ + 2 ОН + Н202 МпО(ОН)2 + Н20 Осадок Мп(ОН)2 растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония: Мп(ОН)2 + 2Н + Мп2+ +2 Н2О, Мп(ОН), 2NH4С1 Мп +2 NН3Н2О + 2 С1

Осадок МпО(ОН)2 не растворяется при действии этих реагентов.

2. Реакция окисления катионов Мп2 до перманганат ионов. Реации окисления проводят в отсутствие хлорид ионов Сl, так как они восстанавливаются пермавганат нонами до хлора Сl2:

 

2 МпО4 + 10 С2О8 + 16 Н 2Мп2+ + 5 Сl2 + 8 Н20

 

а) Окисление висмугатом натрия в кислой среде.

 

2 Мп2+ + 5 NаВiО3 + 14 Н 2 Мп04 + 5 Вi3 + 5Nа + 7 Н2О

 

Раствор окрашивается в малиново фиолетовый цвет.

б). Окисление персульфатом аммония. Реакцию проводят в кислой среде в присутствии катализатора солей серебра (Аg3) при нагревании:

 

2 Мп2 + 5 820i + 8 Н20 = 2 Мп04 + 10 $042 + 16 Н.

 

В горячем растворе возможно разложение перманганат ионов, которое замедляется в присутствии фосфорной кислоты Н3РО4.

Раствор окрашивается в малиновый цвет.

в). Окисление диоксидом свинца в кислой среде при нагревании:

 

2 Мп2+ + 5 РЬО2 + 4 Н = 2МпО4 + РЬ2+ + 2 Н20

 

При избытке соли марганца (1I)образуется МпО(ОН)2. а не перманганат ион.

З. Реакция с сульфид нонами: Мп2+ + S2-- Мп S розовато-телесный Осалок Мп S растворяется в разбавленных кислотах.

Другие реакции марганца (II)

а) Катионы марганца образуют с аммиакатом серебра [Ag(NH3)2]+ смесь МпО(ОН)2 и металлического серебра буро-черного цвета:

 

Мп2+ + 2 [Ag(NH3)2]+ + 2 ОН- + 3 Н20 = МпО(ОН)2 + 2 Ag + 2 NH4 + 2NH3 Н20

 

б) карбонаты щелочных метталов аммония образуют с Мп2+ белый осадок МпСО3, растворимый в кислотах;

в) гидрофосфат натрия осаждает белый осадок Мп3(РО4)2; растворимый в минеральных и уксусной кислотах (отличие от Al3+, Cr3+, Fe3+).

 

Аналитические реакции катиона железа Fe2+

 

Акво-ионы железа (II) [Fe(H2O)6]2+ практически бесцветны, .поэтому растворы солей железа (II) обычно не окрашены.

1. Реакции с щелочами и аммиаком: Fei+ + 2 ОН- - Fe(OH)?| (белый) На воздухе осадок постепенно темнеет: 4 Fe(OH)2 +О2 + 2 Н2О > 4 Fe(OH)3| или с Н2О2.:2 Fe2+ + 4 ОН- + Н2О2 -> 2 Ре(ОН)3^(красно-бурый) Fe(OH)2 растворяется в кислотах, но не растворяется в щелочах.

2. Реакция с гексацианоферратом (III) калия - феррицианидом калия

(фармакопейная):Ре2+ + [Fe111 (CN)6f Fe3+ + [Fe11 (CN)6]4-

 

4 Fe3+ + 3 [Fe (CN)6]4- + XH2O Fe4[Fe (CN)6]3-XH2O

 

-турнбуллевая синь- (темно-синий)

Суммарно: 4Fe2+ +4[Fe- (CN)6]3- + XH2O -¦ Fe111 [Fe- (CN)6]3-XH2O +[Fe- (CN)6]4-

Осадок не растворяется в кислотах, но разлагается в щелочной среде.

  1. Реакция с сульфид - ионами (фармакопейная): Fe2+ + S2- > FeSJ. (черный) Осадок растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте.
  2. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева). Предел обнаружения 0,4 мкг.

 

(CH3CNOH)2 + Fe2+ + 2 NH4OH ->¦ [Fe(C4H7N2O2)2] + NH3 + 2 H2O

 

реактив Чугаеварозово-красный комплекс

  1. Окисление Fe2+ в FeJ+ растворами KMnO4, K2Cr207, HNO3

 

  1. FeSO4 + 3 H2SO4 + 2 HNO3 = 3 Fe2(SO4)3 + 4 H2O + 2 NOT

 

До исчезновения бурой окраски, зависящей от образования нестойкого комплекса [Fe(NO)]SO4.

 

Аналитические реакции катионов железа (III) Fe3+

 

Акво-ионы железа (III) [Fe(H2O)6]3+ в водных растворах окрашены в желтый цвет и частично гидролизованы до растворимых гидроксоаквокомплексов [Fe(OH)n(H20)6.n]3--, также окрашенных в желто - бурый цвет. Поэтому водные растворы солей железа (III) имеют желтую или красновато-бурую окраску.

  1. Реакция с щелочами и аммиаком: Fe3+ + 3 ОН > Fe(OH)3J. (красно - бурый) Осадок растворим в разбавленных кислотах: но не растворяется в насыщенном растворе NH4CI (в отличие от белого осадка Fe(OH)2), а также в растворах щелочей.
  2. Реакция с гексацианоферратом (II) калия - с ферроцианидом калия
  3. (фармакопейная).

Катионы Fe3+ при pH=2-3 реагируют с ферроцианидом калия:

 

4 Fe3+ + 3 [Fe (CN)6]4 + ХН2О Fe4[Fe (CN)6]3-XH2O

 

-берлинская лазурь- (темно-синий)

Проведению реакции мешают окислители и восстановители. Окислители окисляют ферроцианид до феррицианида, а восстановители восстанавливают Fe(III) до Fe(II). Осадок не растворяется в кислотах, разлагается при прибавлении раствора щелочи: Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 ОН- -> 4 Fe(OH)3