Исследование возможности извлечения редких металлов из золы-уноса ТЭЦ
Реферат - Экономика
Другие рефераты по предмету Экономика
?шейся кремниевой кислоты остается в растворе в виде гидрозоля. Чтобы перевести ее полностью в осадок, раствор плава выпаривают и оcтаток от выпаривания высушивают, при этом золь кремниевой кислоты переходит в гель. При прокаливании до 1000C кремнекислота теряет воду, превращаясь в кремниевый ангидрид:
H2SiO3SiO2+H2O
Выполнение определения.
Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания плава разбавляют 10%-ным раствором соляной кислоты до объема 150мл и выпаривают досуха на водяной бане (избегать разбрызгивания). Затем добавляют 10мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают на водяной бане досуха. После этого сухой остаток сушат 1 ч в сушильном шкафу при температуре 120C. Более эффективна сушка на водяной бане до полного удаления запаха HCl с последующим прокаливанием в течение 2 ч.
Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают 15мл HCl (пл. 1,19), прибавляя ее по каплям. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 70-80 мл горячей дистиллированной воды, дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр с красной лентой, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают горячей водой, вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают его на фильтре до исчезновения реакции на хлор с азотнокислым серебром в промывных водах.
Для удаления невидимых на белом фоне чашки оставшихся крупинок кремнекислоты чашку протирают маленьким кусочком фильтровальной бумаги, который присоединяют к осадку (№1) на фильтре. Фильтрат количественно переносят в ту же чашку, в которой проводилось выпаривание, и вторично выпаривают досуха и до удаления запаха HCl. После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают по каплям соляной кислотой (пл. 1,19) в количестве 5-7мл, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. Затем содержимое чашки обрабатывают 30мл горячей дистиллированной воды и дают стоять 10мин на кипящей водяной бане и далее поступают так же, как и в первый раз: отфильтровывают, промывают и т. д.
Вторичной обработкой фильтрата достигают более полного перевода золя кремнекислоты в осадок. Фильтрат №1 сохраняют для дальнейшего анализа, а осадок №2 на фильтре присоединяют вместе с фильтром к ранее выделенному осадку №1 кремнекислоты.
Общий осадок кремнекислоты вместе с фильтрами озоляют вначале при низкой температуре во взвешенном и прокаленном платиновом или фарфоровом тигле на пламени газовой горелки, помещая тигель на асбестовую сетку, затем на голом огне, постепенно увеличивая пламя. Под конец прокаливают до постоянной массы в муфельной печи (в течение 30-50 мин при t=1000-1100C). Весовая форма SiO2 белого цвета.
2.5.6. Выполнение сплавления и растворения навески силиката
(золы) [43]
Для сплавления навеску испытуемого материала (золы) в количестве 0,5-1,0г отвешивают в фарфоровом тигле с точностью до 0,0002г. К навеске добавляют 4-6г безводной соды, хорошо растертой в фарфоровой ступке. Величина фарфорового тигля должна быть такой, чтобы он не более чем наполовину был заполнен порошком. Содержимое тигля осторожно и тщательно перемешивают маленьким шпателем, затем смесь сверху засыпают 1-2 г чистой соды.
После этого тигель вносят в разогретую до 200-300C муфельную печь и медленно нагревают до 800-900C в течение 30-40 мин. Затем при данной температуре выдерживают 1,5 ч. После охлаждения тигля плав переносят в фарфоровую чашку емкостью 200-250мл и растворяют в 30-40мл HCl (1:1). Тигель несколько раз ополаскивают раствором HCl (1:1), сливая раствор в фарфоровую чашку. Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания сплава выпаривают досуха, избегая разбрызгивания. Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают досуха.
Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают небольшим количеством HCl (1:1). Оставляют стоять 10мин, нагревают и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают раствором HCl (1:1), вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают на фильтре. Полученный раствор анализируют.
2.6. Методики эксперимента
2.6.1. Методика обескремнивания
В стеклянный термостойкий стакан вместимостью 1000мл помещается 800 мл щелочного раствора концентрацией 200 г/л. Раствор термостатируется до 80C. Затем в стакан помещается 160г золы и включается механическая мешалка. Время обескремнивания 3 часа.
2.6.2. Методика щелочной и кислотной обработки
Обработка золы проводится в термостойком стакане вместимостью 250мл. Предварительно раствор едкого натра или серной кислоты термостатируется до необходимой температуры. Затем помещается зола и включается механическая мешалка.
2.6.3. Методика электрохимического выщелачивания
Для исследования была собрана электрохимическая ячейка:
В электрохимическую ячейку помещается серная кислота или раствор едкого натра объемом 200-250 мл и концентрацией 100-400 г/л и, при необходимости, термостатируется. После этого в ячейку помещается навеска (20-25г) обескремненной золы, включается механическая мешалка и электролизер. Сила тока задается в пределах 1-10 А.
3. ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Отработка методики анализа на содержание ванадия
Ванадий определялся по методике ГОСТ10364-90. Она предусмотрена для определения ванадия (V). Но в наших опытах при электролизе ванадийсодержащих растворов ванадий может перейти в более низкую степень окисления (III, IV). Поэтому нами предварительно отрабатывалась методика