Извлечение сульфит натрия из отходов процесса производства тринитротолуола
Курсовой проект - Химия
Другие курсовые по предмету Химия
ми характеристиками. В смеси с гексогеном, тетрилом, ТЭНом тротил понижает чувствительность последних, а в смеси с амиачно-селитренными ВВ тротил повышает их взрывчатые свойства, повышает химическую стойкость и снижает гигроскопичность. Тротил в России является основным ВВ для снаряжения снарядов, ракет, минометных мин, авиабомб, инженерных мин и фугасов. Получение тринитротолуола проходит в три стадии: Схема установки для нитрования толуола на всех стадиях: 1-ая стадия; (получение мононитротолуола): В трёхгорлую колбу, снабжённую мешалкой, капельной воронкой, термометром и помещённую на водяную баню и заливают 100 грамм толуола. (Следует полностью исключить соединения и стыки приборов резиновыми шлангами и пробками, так как резина сильно набухает в толуоле и теряет свою первоначальную форму). Пустив в ход мешалку, в реактор в течение 30 минут добавляют из капельной воронки 255 грамм нитрующей смеси состава: H2SO4 55%, HNO3 28%, H2O 17%. (Количество моногидрата HNO3 взятого на нитрацию должно составлять 105% от теоретически необходимого). Во время процесса поддерживают температуру таким образом, чтобы в реакторе был постепенный подъем температуры от комнатной (в начале слива) до 38 40С (к концу слива). По окончании слива нитрующей смеси нагревом водяной бани постепенно в течение 15 20 минут доводят температуру реакционной массы до 50С. При этой температуре производиться выдержка в течение 30 минут. Слив нитрующей смеси в начале нитрации необходимо производить медленно, так как благодаря активности свежей смеси при этом имеют место температурные скачки. К концу же нитрации, когда нитрующая смесь в значительной степени разбавлена отработанной кислотой, слив можно вести быстрее. В период выдержки происходит окончательное донитовывание толуола. По окончании выдержки реакционную смесь сливают в делительную воронку, где происходит расслаивание верхнего слоя мононитротолуола от нижнего слоя отработанной кислоты. Продукт реакции - мононитротолуол, светло - жёлтая жидкость, температура плавления: 5С. Выход мононитротолуола должен составлять не менее 95% от теоретически возможного.
2-ая стадия; (получение динитротолуола): В трёхгорлую колбу, снабжённую мешалкой, капельной воронкой и термометром заливают 220 грамм нитрующей смеси состава: H2SO4 67%, HNO3 23%, H2O 10%. и помещают на водяную баню.(Количество моногидрата HNO3, взятого на нитрацию, должно составлять 200% от теоретически необходимого). Затем постепенно сливают при работающей мешалке 100 грамм мононитротолуола. Нагревом или охлаждением водяной бани регулируют температуру содержимого реактора, таким образом чтобы температура постепенно возрастала, начиная с комнатной и заканчивая 70 80С. (Слив мононитротолуола продолжается от 30 минут до 1 часа). После слива всего мононитротолуола постепенным нагревом водяной бани повышают температуру реакционной смеси до 100С и делают при этой температуре выдержку в течение 30 минут. Далее охлаждают содержимое реактора до 70 80С и медленно прибавляют 100 мл воды. Скорость прилива воды регулируют таким образом, чтобы выделившийся динитротолуол был всё время в расплавленном состоянии (температура не ниже 70С) и, чтобы с другой стороны не имел бы место слишком сильный подъём температуры (выше 90С). Затем реакционная смесь сливается в предварительно подогретую делительную воронку, где в течение 5 10 минут происходит отделение слоя расплавленного динитротолуола (верхняя фаза) от отработанной кислоты. Слой динитротоуола сливают в фарфоровую чашку. 3-ая стадия; (получение тринитротолуола): В трехгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную термометром, капельной воронкой, механической мешалкой и помещённой на водяную баню, заливается 100 грамм расплавленного динитротолуола. Затем нагревают содержимое колбы до 75С и при этой температуре начинают медленно сливать из капельной воронки нитрующую смесь в количестве 400 грамм состава: H2SO4 83%, HNO3 17%. Во время слива кислотной смеси содержимое колбы непрерывно перемешивается и нагревом или охлаждением водяной бани обеспечивается равномерный подъём температуры от 75 С до 85С к концу слива. Слив кислотной смеси должен продолжаться около 1 часа. Когда вся кислотная смесь слита, повышают температуру содержимого колбы до 110 115С. (С этой целью сменяют водяную баню на заранее приготовленную нагретую до 90 100С масляную баню). Период подъёма температуры должен продолжаться около 30 минут. После этого при температуре 110 115С, выдерживают содержимое колбы в течение 1 часа, при непрерывной работе мешалки (3-ая стадия нитрации толуола сопровождается значительными окислительными процессами, проявляющимися в выделении окислов азота). При недостаточном соблюдении температурного режима нитрации возможны местные перегревы, которые могут повлечь за собой резкий температурный скачок. В этом случае необходимо прекратить слив нитрующей смеси и озаботиться о максимальном охлаждении реакционной массы. Не следует поднимать температуру выше 140С). По истечении этого периода нитрация закончена. Содержимое колбы охлаждают до 80 85С, и затем медленно при работающей мешалке приливают в реакционную колбу из капельной воронки около 100 мл воды. Время слива воды регулируют таким образом, чтобы температура содержимого колбы находилась в пределах 90 100С. По окончании слива воды содержимое колбы переливается в предварительно подогретую делительную воронку ёмкостью в 1 литр, где в течение 3 5 минут происходит отделение слоя расплавленного тротила (верхний слой) от отра?/p>