Зависимость точности визуального тест-определения нитрит-иона на основе пенополиуретана от способа построения цветовой шкалы
Курсовой проект - Химия
Другие курсовые по предмету Химия
?лектрод Pt-пластинка с поверхностью около 8 см2; противоэлектрод Pt-спираль отделён от исследуемого раствора перегородкой из пористого стекла.
Микроколичества нитрит-ионов определяют кулонометрически посредством окисления NO2- избытком электролитически генерированного Mn3+ и обратного кулонометрического титрования последнего электролитически генерированным Fe2+. Генерирование проводят на платиновом или угольном электроде. Кислород предварительно удаляют из раствора продуванием инертного газа. При определении 0,3 65 мкг/мл NO2- стандартное отклонение равно 0,2 1,6%. [1, с. 80]
Нитрит-ион определяется высокочастотным титрованием в среде 30% этанола 0,1М раствором HCl. КТТ измеряется при 130 Мгц и соответствует образованию неионизованной азотистой кислоты. На точность определения 10-50 мг/мл нитрит-иона (около 2%) не влияет присутствие пятикратного избытка нитрата. [4]
1.1.5 Спектрофотометрическое определение нитрит-ионов
Чаще всего для определения нитрит-ионов используют методики, основанные на образовании азокрасителей. Нитрит реагирует с первичными ароматическими аминами в кислом растворе с образованием промежуточной диазониевой соли, которая после обработки соединением, содержащим аминогруппу или гидроксил-ион, образует соответствующий азокраситель, пригодный как для визуального, так и для фотометрического определения.
Кроме того, для фотометрического определения нитритов используется реакции образования солей диазония, нитрозосоединений, комплексных соединений, ионных ассоциатов с красителями. [7]
1.1.5.1 Образование азокрасителей [1, с. 93]
Образование промежуточной соли диазония при взаимодействии нитрита с сульфаниловой кислотой происходит по реакции:
Для сочетания с образовавшейся солью диазония с целью получения азокрасителя используются многие первичные ароматические амины, наиболее часто 1-нафтиламин:
Образуется 1-(4-аминонафтилазо)-бензол-4-сульфоновая кислота краситель красного цвета. Реакция весьма специфична и чувствительна, позволяет обнаружить 3 мкг/л NO2-. Условия проведения этих реакций: диазотирование должно проводится в сильнокислых растворах на холоду, сочетание должно быть проведено только после того, как полностью закончится диазотирование и при возможно более низкой кислотности. Это должно быть учтено при подготовке реактивов (сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина). Точное установление рН для реакции сочетания достигается использованием раствора ацетата натрия. Оптическую плотность образовавшегося красителя измеряют при 520 нм в кювете с толщиной слоя 1см.
1.1.5.2 Образование солей диазония [4]
Растворы солей диазония, образующихся в методе с сульфаниловой кислотой, чрезвычайно сильно поглощают в УФ-области, что используется для определения нитрита. Измерения проводятся при 270 нм в 1-сантиметровой кювете. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,2-3,2 мг/мл NO2-.
Соли диазония, образовавшиеся из фенилендиамина и многих его производных, были использованы для определения нитритов. Чувствительность при этом в 3-4 раза больше, чем с солями, образованными из сульфаниловой кислоты. Особенно пригоден хлор-п-фенилендиамин, так как он дает хорошо воспроизводимые результаты и стабилен во времени.
1.1.5.3 Образование нитрозосоединений, окрашенных и флуоресцирующих комплексных соединений [4]
Для фотометрического определения нитритов используется реакция с N,N-диметиланилином, в результате которой образуется нитрозосоединение желтого цвета (п-нитрозо-N,N-диметиланилин):
Метод позволяет определить до 1 ppm NO2-.
Реакция с 2,6-ксиленолом. В растворах с оптимальной кислотностью (серная кислота-вода-уксусная кислота 5:4:1 ) при реакции 2,6-ксиленола с HNO2 образуется 4-нитрозо-2,6-ксиленол, светопоглощение которого при 307нм пропорционально концентрации NO2- в диапазоне 0-10 мкг\мл. Мешают галогениды и их необходимо удалить осаждением раствором Ag2SO4.
Реакция с тиогликолевой кислотой. При взаимодействии нитрита с тиогликолевой кислотой в слабокислой среде образуется нитрозотиогликолевая кислота.
Это нитрозосоединение используется для колориметрического определения NO2- в интервале концентраций 10-100 мг\л. Мешают ионы Fe(II) (при соотношении Fe:NO2- > 50), Co(II), MnO4-, WO42-.
Реакция с бруцином. Разработан быстрый колориметрический метод с использованием бруцина в качестве хромофорного реагента в растворе серной кислоты.
Ионы NO2- дают окрашенные соединения в более разбавленной кислоте, чем ионы NO3- ( 1:5 и 1:1 соответственно).
На этой основе разработан метод фотометрического определения NO2- в щелочных растворах.
Реакция с риванолом. Нитрит-ионы образуют интенсивную окраску при реакциях с риванолом (лактатом 2-этокси-6,9-диаминоакридина) в 1,8М НСl. Соответствие с законом Бера наблюдается при 515 нм для диапазона концентраций 0,2-1,2 мкг/мл NO2-. Не мешают ионы NO3-, BO33-. Реакция с тиомочевиной. При реакции азотистой кислоты с тиомочевиной образуется роданистоводородная кислота, которая при взаимодействии с введенным Fe(III) дает окрашенный к комплекс. Метод применяют для определения 2-12 мкг/мл NO2-. Хотя этот метод менее чувствителен, чем классический метод Грисса с сульфаниловой кислотой, но простота методики является его преимуществом. Реакция с 2,3-диаминонафталином. Этот реагент использован для спектрофотометрического и флуориметрического определения нитрит-иона. Определению мешают Sn(II), Se, Al, Bi, Cr(III), Ca, Ni, Fe. Ионы NH4+, NO3- не мешают. Чувствительно?/p>