Влияние электролита различного состава на удельный расход образцов обожженных анодов при электролитическом получении алюминия
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
?слорода и углерода в осажденном газе.
Усложнение конструкции экспериментальной установки повысило сложность и стоимость теста, но, с другой стороны, позволило получить намного больше информации. В связи с этим в настоящее время для проведения опытов по изучению расхода анода электролитическим методом используются разновидности рассмотренной выше установки.
В работах [17, 27] описываются исследования расхода углерода с использованием подобной электролитической ячейки (рис. 1.13).
Главным отличием ячейки данной конструкции является то, что стальной анододержатель выполнен большего диаметра, и внутри него располагается термопара в алундовом кожухе, в то время как в ранее рассмотренной установке, наоборот, стальной токоподвод закрывался алундовой трубкой. Если увеличение диаметра токоподвода улучшит токораспределение в аноде, то его разрушение, вызванное взаимодействием с парами электролита, и осыпание могут непредсказуемым образом отразиться на результатах опыта. Межполюсное расстояние увеличено до 5 см, чтобы условия электролиза были более стабильны.
В работе [27] обосновывается необходимость сжигать образцы при температуре не выше 600 0С для определения содержания в них электролита, а не при 700 0С, как этого требует стандарт ISO 8005-1984(E). Автором было обнаружено [18], что при температурах выше 600 0С возможно испарение некоторой части электролита, и это вносит ошибку в вычисление количества израсходованного углерода.
Также здесь особо отмечается важность предварительной подготовки электролита.
После навески необходимых количеств компонентов электролита, смесь расплавлялась в тигле при температуре свыше 980 оС и выдерживалась два часа, после чего расплав вынимался из печи вместе с тиглем и помещался в железный или медный контейнер. Когда электролит остывал, его дробили до крупности ? 20 мм или мельче, затем в щековой дробилке материал измельчался до крупности -4 мм. Электролит хорошо перемешивался и до опыта хранился в сухом месте.
Предварительная подготовка электролита необходима по двум причинам. Во-первых, порошкообразные химические вещества занимают слишком много места, и смесь их не может быть загружена в экспериментальную ячейку за один раз. Во-вторых, химикаты содержат очень небольшое количество влаги, которого все же достаточно, чтобы внести ошибку, так как влага может оседать в колбах для адсорбции СО2, кроме того, она вызовет коррозию стальных частей установки. По этой же причине все материалы, использованные для создания ячейки, были предварительно высушены: они в течение 3 часов находились в печи при температуре 140 0С.
Помимо адсорбции, для определения состава отходящих газов использовался СО/СО2-газоанализатор (BINOS 100, Rosemount, Germany), в более ранних работах упоминаний об использовании газоанализаторов нет. Вместо азота в качестве газа-вытеснителя использовался аргон (скорость подачи 150 см3/мин). Для улавливания СО2 в адсорбционных колбах использовался аскарит (ascarite II) - химический реактив, содержащий NaOH.
Схема линии газовой адсорбции, использовавшаяся в работах [17, 27], представлена на рисунке 1.14
Рисунок 1.15-Схема электролитической ячейки
Ячейка находилась в центре печи, установленная на прикрепленном к токоотводу держателе (1). Графитовый тигель был покрыт пастой из TiB2. На дно графитового тигля помещался медный катод (2) для создания Cu-Al сплава с низкой активностью алюминия в расплаве. Были применены аноды нового дизайна, так как исследовалось влияние анодной плотности тока на выход по току: новые образцы имели такой же диаметр (42 мм), но нижняя часть с этим диаметром была выше (16 мм вместо 10 мм), и это позволило проводить электролиз на анодной плотности тока 0,3 - 0,45 А/см2 при силе тока 10 А. Межполюсное расстояние было снижено до 40 мм, видимо, благодаря использованию медного катода.
Так как эксперименты продолжались в течение 12 часов, электролит подпитывался глиноземом через специальный питатель (3).
Вдоль печи располагались диски (4), предотвращающие возникновение значительных потоков воздуха в ячейке, чтобы анодные газы были более концентрированы.
Еще одним отличием этой конструкции от ранее рассмотренных является то, что термопара (5) находилась в расплаве, а не в аноде. Такое расположение термопары позволяло получать более точные данные о температуре электролита в данный момент.
В работах [29, 30] где не исследовался расход анода, но требования к оборудованию были примерно те же, использовалась электролитическая ячейка, представленная на рисунках 1.16 и 1.17.
Главное отличие приведенной схемы аппаратурного оформления опытов в том, что ток от катода отводится сверху. Вместо алундовой трубки для защиты стенок графитового тигля использована труба из нитрида бора. Верх и бока анодного образца закрыты перевернутым тиглем из нитрида бора с отверстием в днище для анодного токоподвода.
Конструкция лабораторного электролизера на силу тока 380 А представлена на рис. 1.18 [31]. Нагрев и поддержание температуры ячейки проводятся за счет джоулева тепла, образующегося при прохождении тока через коксовую засыпку; ток подводится за счет боковых токосъемных щек.
Рисунок 1.18-Лабораторный электро