Физико-химические методы анализа веществ
Методическое пособие - Химия
Другие методички по предмету Химия
шьяк).
Анионы обычно классифицируют по растворимости солей, либо по окислительно-восстановительным свойствам. Так многие анионы (SO42-, SO32-, CO32-, SiO32-, F-, PO43-, CrO42- и др.) имеют групповой реагент BaCl2 в нейтральной или слабо кислой среде, так как соли бария и этих анионов мало растворимы в воде. Групповым реагентом в растворе HNO3 на ионы Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, ClO-, [Fe(CN)6]4- и др. служит AgNO3. Как и для катионов, имеются реагенты на те или иные анионы (табл. 2).
РеагентФормулаИонПродукт реакцииАнтипирин 5-%-ный в H2SO4
Дифениламин в H2SO4
Паромолибдат аммония в HNO3
Родоизонат барияC6H5С3HON2(CH3)2
(C6H5)2NH
(NH4)6Mo7O24?4H2ONO2-, NO3-
NO3-
PO43-
PO43-Ярко-зеленый раствор
Ярко-красный раствор
Темно-синий раствор
Обесцвечивание раствора
Классификация анионов по окислительно-восстановительным свойствам приведена в таблице 3.
Групповой реагентАнионыГрупповой признак
KMnO4 + H2SO4 + I2,
крахмал + H2SO4
KI + H2SO4 + крахмал
MnCl2 + HCl(конц.)Восстановители
Cl-, Br-, I-, SCN-, C2O42-, S2-, SO32-, NO2-
S2-, SO32-, S2O32-
Окислители
CrO42-, MnO4-, ClO-, ClO3-, NO2-, BrO3-
NO3-, CrO42-, NO2-, ClO3-, [Fe(CN)6]3-, ClO-, MnO4-
Инертные
SO42-, CO32-, SiO32-, F-, PO43-, BO2-
Обесцвечивание раствора
Обесцвечивание раствора
Окрашивание раствора
Окрашивание раствора
Химическая идентификация вещества базируется в основном на реакциях осаждения, комплексообразования, окисления и восстановления, нейтрализации, при которых происходит выпадение окрашенного осадка, изменение цвета раствора или выделение газообразных веществ.
3. Количественный анализ
Определение содержания (концентрации, массы и т.п.) компонентов в анализируемом веществе называется количественным анализам. При количественном анализе измеряют интенсивность аналитического сигнала, т.е. находят численное значение оптической плотности раствора, расхода раствора на титрование, массы прокаленного осадка и т.п. По результатам количественного измерения сигнала рассчитывают содержание определенного компонента в пробе. Результаты определений обычно выражают в массовых долях, %.
Количественный анализ проводят в определенной последовательности, в которую входит отбор и подготовка проб, проведения анализа, обработка и расчет результатов анализа.
4. Классификация методов количественного анализа
Все методы количественного анализа можно разделить на две большие группы: химические и инструментальные. Это разделение условно, так как многие инструментальные методы основаны на использовании химических законов и свойств веществ. Обычно количественные методы анализа классифицируют по измеряемым физическим или химическим свойствам.
Измеряемая величина (свойство)Название методаМасса вещества, доступная измерениюМасса
Объем
Плотность
Поглощение или испускание инфракрасных лучей
Колебания молекул
Поглощение или испускание видимых ультрафиолетовых и рентгеновских лучей.
Колебания атомов.
Рассеяние света
Диффузионный ток на электроде
Электродный потенциал
Количество электричества
Электрическая проводимость
Радиоактивность
Скорость реакции
Тепловой эффект реакции
Вязкость
Поверхностное натяжение
Понижение температуры замерзания
Повышение температуры кипенияГравиметрический
Масс-спектрометрический
Титриметрический
Газоволюметрический
Денсиметрический
Инфракрасная спектроскопия
Комбинационное рассеяние
Спектральный и рентгеноспектральный
Фотометрический (колориметрия, спектрофотомерия и другие) Атомно-адсорбционная спектроскопия
Люминесцентный
Полярография и вольтамперометрия
Потенциометрический
Кулонометрический
Кондуктометрический
Радиоактивных индикаторов
Кинетический
Каталитический
Термометрия
Калориметрия
Вискозиметрический
Тензометрический
Криоскопический
ЭбуллиоскопическийОт макро- (0,5-1г, 10-100 мл) до ультра микроколичеств (>1мг, 0,1мл)
Микроколичества (1-5мг, 01-0,5мл)
От макро- до ультрамикроколичеств
>>
Макро- и микроколичества
>>
>>
Полумикро- (10-50 мг, 1-5мл) и микроколичества
>>
Микроколичества
>>
Полумикро- и микроколичества
Макро- и микроколичества
Микро- и ультрамикроколичества
Макро- и микроколичества
От макро- до ультрамикроколичеств
Макро и микроколичества
>>
Макроколичества
>>
>>
>>
>>
>>
>>
5. Гравиметрический метод
Сущность метода заключается в получении труднорастворимого соединения, в которое входит определяемый компонент. Для этого навеску вещества растворяют в том или ином растворителе, обычно воде, осаждают с помощью реагента, образующего с анализируемым соединением малорастворимое соединение с низким значением ПР. Затем после фильтрования осадок высушивают, прокаливают, взвешивают. По массе вещества находят массу определяемого компонента и проводят расчет его массовой доли в анализируемой навеске.
Имеются разновидности гравиметрического метода. В методе отгонки анализируемый компонент выделяют в виде газа, который взаимод