Титрование щелочи
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
1. Теоретическая часть
1.1 Электрохимические методы анализа
Электрохимические методы анализа, совокупность методов качественного и количественного анализа, основанные на электрохимических явлениях, происходящих в исследуемой среде или на границе раздела фаз и связанных с изменением структуры, химического состава или концентрации анализируемого вещества. Электрохимические методы анализа делятся на пять основных групп: потенциометрию, вольтамперометрию, кулонометрию, кондуктометрию и диэлектрометрию.
Потенциометрия объединяет методы, основанные на измерении ЭДС обратимых электрохимических цепей, когда потенциал рабочего электрода близок к равновесному значению. Потенциометрия включает редоксметрию, ионометрию и потенциометрическое титрование.
Вольтамперометрия основана на исследовании зависимости тока поляризации от напряжения, прикладываемого к электрохимической ячейке, когда потенциал рабочего электрода значительно отличается от равновесного значения. По разнообразию методов вольтамперометрия - самая многочисленная группа из всех. Электрохимические методы анализа, широко используемые для определения веществ в растворах и расплавах (например, полярография, амперометрия).
Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции в соответствии с законами Фарадея. При кулонометрии потенциал рабочего электрода отличается от равновесного значения. Различают потенциостатическую и гальваностатическую кулонометрию, причём последняя включает прямой и инверсионный методы, электроанализ и кулонометрическое титрование.
К кондуктометрии относятся методы, в которых измеряют электропроводность электролитов (водных и неводных растворов, коллоидных систем, расплавов, твёрдых веществ). Кондуктометрический анализ основан на изменении концентрации вещества или химического состава среды в межэлектродном пространстве; он не связан с потенциалом электрода, который обычно близок к равновесному значению. Кондуктометрия включает прямые методы анализа (используемые, например, в солемерах) и косвенные (например, в газовом анализе) с применением постоянного или переменного тока (низкой и высокой частоты), а также хронокондуктометрию, низкочастотное и высокочастотное титрование.
Диэлектрометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении диэлектрической проницаемости вещества, обусловленной ориентацией в электрическом поле частиц (молекул, ионов), обладающих дипольным моментом. Методы диэлектрометрии применяют для контроля чистоты диэлектриков, например для определения малых количеств влаги. Диэлектрометрическое титрование используют для анализа растворов. [1]
1.2 Потенциометрия
Потенциометрическое титрование широко используется в лабораторной практике. Оно применяется в тех случаях, когда надо провести экспресс-анализ вещества, а необходимых реактивов и оборудования нет или оно недостижимо в данное время. Потенциометрическое титрование позволяет решать как аналитические задачи - определение концентрации веществ, так и физико-химические - определение произведений растворимости, констант устойчивости, протолитической диссоциации.
1.2.1 Основы потенциометрического титрования
В основе потенциометрического метода анализа лежит определение зависимости между равновесным электродным потенциалом индикаторного электрода и концентрацией определяемого компонента в растворе. Аналитическим сигналом является резкое изменение равновесного потенциала электрода при изменении состава раствора.
Рассмотрим основные понятия потенциометрического титрования, его виды и методы проведения, способы установления точки эквивалентности при титровании.
Возникновение потенциала на границе раздела двух сред
Электродным потенциалом называют энергию, которую необходимо затратить или получить при переносе единицы электричества через границу раздела металл-раствор.
В зависимости от природы возникновения различают электродный, ред-окс и мембранный потенциалы.
Электродный потенциал связан непосредственно с материалом электрода и возникает на границе металл-раствор, содержащий ионы этого металла.
При погружении металлической пластинки в воду происходит частичное растворение металла. При этом в воду переходят положительно заряженные ионы металла, в результате чего пластинка (из-за появления в ней избыточных электронов) заряжается отрицательно. Гидратированные катионы металла скапливаются возле поверхности пластинки на границе раздела двух фаз (металл-раствор). Возникает двойной электрический слой, характеризующийся некоторой разностью электростатических потенциалов. Между пластинкой и раствором с течением времени устанавливается окислительно-восстановительное равновесие:
При погружении металла в раствор его соли также возникает двойной электрический слой, но в этом случае возможны два механизма его образования:
. Если концентрация катионов металла в растворе мала или металл довольно активный, вследствие чего равновесие процесса, указанного выше, сдвинуто вправо, то металлическая пластинка заряжается отрицательно;
. В том случае, когда концентрация катионов металла в растворе велика или металл малоактивный, равновесие указанного процесса сдвигается влево и металлическая пластинка