Термические методы анализа
Контрольная работа - Разное
Другие контрольные работы по предмету Разное
µния проводят с помощью термовесов, непрерывно регистрирующих изменение массы пробы. Пробу помещают в тигель (рис.3), опирающийся на коромысло весов. Затем тигель нагревают в электрической печи так, чтобы его температура равномерно повышалась. Температура печи измеряется с помощью находящейся в ней термопары, к концам которой подключен милливольтметр, и время от времени (каждый 5-10 К) масса образца фиксируется.
Рис. 3
Графически изображенные результаты измерения дают термогравиметрическую кривую (рис. 4). По этой кривой мы можем определить каким образом при нагревании изменялась масса пробы и при каких температурах происходили термические превращения.
Рис. 4
Недостатки ТГ выявляются тогда, когда целью испытания является определение хода разложения. И в тех случаях, когда две реакции следуют плотно друг за другом, либо перекрывают друг друга ли же чередуются реакции с большими и небольшими изменениями массы, тогда метод ТГ оказывается неопределенным.
Сущность и метод термографии
Сущность термографии заключается в изучении фазовых превращений, совершающихся в системе или индивидуальных веществах, по сопровождающим эти превращения тепловыми эффектами.
Изменение скорости нагрева образца, регистрируемые там или иным способом позволяют:
а) определить в растворах или сплавах зависимость температур фазовых изменений от состава;
б) находить в механических смесях наличие тех или иных веществ по характерным для них температурам диссоциации, либо разложения, либо другого рода фазовых превращений.
Простейшим методом регистрации теплового эффекта является термопара с соответствующим гальвонометром.
Достоинством термопары является её малая тепловая инерция и возможность изменения температуры в очень большом интервале.
Термопары
Термопары изготавливаются из двух разнородных проволок, два конца которых спаяны друг с другом, а два других конца - с медными проводниками, присоединяемые к соответствующему прибору. При нагревании горячего спая термопары в ней возникает ТЭДС.
К обычным термопарам предъявляют следующие требования:
постоянство термоэлектрических свойств;
большая и равномерно изменяющаяся, в зависимости от температуры ТДЭС;
стойкость по отношению к окислению и коррозии, химическая инертность и механическая прочность.
Наиболее распространенными материалами для термопар являются:
Платина-сплав Pt с 10% родия, измеряемая температура до 16000С, не окисляется, ТДЭС довольно постоянна в течение длительного срока работы, но она не велика и не прямолинейна;
Сплав Pt с 10% Ro+ - сплав, состоящий из 10% Pt, 60% Au и 30% Pd- обладает очень большой ТДЭС и может быть использован от -2000 до +12000С;
Хромель+ - алюмель-, обладает очень большой ТДЭС, дешевизной, устойчив к окислению, применяется до 1000С, ТЭДС находится в прямолинейной зависимости от температуры;- сплав Pt с 8% рения. Термопара применима для измерения температуры выше 16000С;
Родий - сплав родия с 8% рения. Термопара применима для измерения температуры выше 19000С;
Для правильного определения температур важное значение имеет неизменность температур холодного слоя, поскольку ТЭДС зависит от разности температур горячего и холодного слоев.
Для дифференциальных термопар температуры холодных спаев не имеют никакого значения, а важно чтобы ТДЭС обоих горячих спаев были совершенно одинаковыми, поэтому для проволок следует применять наиболее однородный металл, особенно в местах спаев.
Влияние различных факторов на температурные характеристики термических кривых
Масса образца и его форма. С увеличением плотности образца увеличиваются высоты пиков на дифференциальных кривых (ДК).
При повышении дисперсности относительная доля поверхностных частиц возрастает: изменяется энергетическое состояние образца в целом - можно ожидать и изменение температурных характеристик его термического превращения.
Изменение массы, за счет изменения размеров образца, можно осуществить, изменяя радиус и высоту держателя образца.
Температуры начала превращения с повышением радиуса образца будут уменьшаться.
для обеспечения максимальной чувствительности прибора масса исследуемого образца должна находиться как можно ближе к спаю термопары;
для обеспечения лучшей воспроизводимости результатов, необходимо обеспечить постоянство формы образца и идентичность положения его относительно термочувствительного элемента.
При соблюдении этих правил колебания собственной массы образца не вносят существенных изменений в температурные характеристики процесса.
Газовая фаза над образцом
Состав газовой фазы над образцом играет очень важную роль в термическом поведении материала. Атмосфера, окружающая и заполняющая образец может оказывать теплофизические, термодинамические и химические воздействия.
Под теплофизическим воздействием имеется ввиду изменение вида ДТА - кривой вследствие различной теплопроводности газа, по своей природе не имеющего никакого отношения к исследуемому материалу.
Наличие высокотеплопроводного газа в порах исследуемого порошка вследствие улучшения общей теплопроводности образца приводит к уменьшению высоты пика и его площади.
Сильное влияние оказывает газ, способный вступать в химическое взаимодействие с исследуемым образцом.
Говоря о влиянии газа в чисто теплофизическом отнош?/p>