Рвотные и противорвотные препараты
Курсовой проект - Разное
Другие курсовые по предмету Разное
°т, для которого достаточно объема в 200 л. Загружают в него 20 кг обезжиренных и просеянных чугунных опилок и 10 л воды. и травят при 70, при помешивании 4 кг 80%-ной уксусной кислоты. Затем останавливают приток пара и при непрерывном помешивании постепенно приливают в аппарат 16 кг этилового эфира р-нитробензойной кислоты. Реакция сильно экзотермична, и вода выпаривается, хотя аппарат не подогревают. Время от времени приливают свежей воды взамен испаряющейся. По прилитии всего эфира, что берет 1 2 часа, продолжают помешивание при легком подогревании еще 2 часа. Восстановление закончено, когда капли жидкости от восстановления более не окрашивают пропитанной раствором соды фильтровальной бумаги. Тогда дают жидкости остыть и нейтрализуют на лакмус раствором соды. Выделившееся при этом в свободном состоянии основание анестезина извлекают при 60 три раза, каждый раз 50 кг бензола. Последнюю вытяжку сохраняют, чтобы употребить вместо свежего бензола для первого извлечения следующей порции.
Из двух первых бензольных вытяжек, высушенных хлористым кальцием, отгоняют бензол и перегоняют остаток сильно окрашенное основание технического анестезина, в вакууме. Служащий для этого маленький аппарат лучше всего делать из чистого алюминия; для наблюдения за перегонкой служит надставка из стекла или лучше из плавленого горного хрусталя. Прерывают перегонку, когда погон не стекает больше бесцветным. Нагревание можно производить маленькой газовой печью.
Погон перекристаллизовывают из 80%-ного спирта. Для превращении основания, которое для этого должно быть чисто белым, в его хлоргидрат, растворяют его на холоду в абсолютном спирте и осторожно и медленно нейтрализуют раствор на конго 30%-ной спиртовой соляной кислотой. На следующий день выделившийся солянокислый анестезин отсасывают на нуче, промывают небольшим количеством холодного абсолютного спирта и высушивают при З0 40.
Выход по способу восстановления железом и уксусной кислотой бывает не менее 80% теории.
5.2.2.2 Синтез анестезина из р-толуидина
Другим исходным продуктом для анестезина является р-толуидин. Он переводится в ацет-р-толуидин, а последний окислением марганцовокислым калием в р-ацетаминобензойную кислоту. Эта кислота с одновременным образованием уксусного эфира переходит в этиловый эфир р-аминобензойной кислоты:
Ацетилирование. В колбе Шотта емкостью 15 л нагревают на масляной бане 5 кг р-толуидина и 6,5 кг 80%-ной уксусной кислоты в течение 12 часов до 140. На колбу устанавливают широкую восходящую трубку, к которой присоединяют прямой холодильник. Нагревают очень медленно. Избыток уксусной кислоты отгоняется. Если последние часы держать температуру 135 140, то ацетилирование оканчивается в 12 час. Содержимое колбы выливают в 25 л воды, выделившийся технический ацетат отсасывают на нуче и высушивают.
Выход: 5,5 кг ацет-р-толуидина.
Окисление. В деревянном чану емкостью 600 л с мешалкой и паровым змеевиком нагревают 500 л воды и 11 кг мелко порошкованного ацет-р-аминотолуидина до 30 и к раствору прибавляют сначала 8 кг мелко истолченного марганцевокислого калия. Температура сама поднимается до 40. Небольшим подогреванием паром ее поднимают до 45. Через 2 часа прибавляют еще 8 кг марганцевокислого калия и через 3 следующие часа третью порцию, тоже 8 кг, так что всего уходит 24 кг марганцевокислого калия. После того как весь марганцевокислый калий прибавлен, перемешивают еще некоторое время, затем останавливают мешалку и дают осесть осадку перекиси марганца.
Прозрачный раствор сливают, осадок переносят в мешки и отмывают его там от ацет-р-аминобензойной кислоты. Наконец осадок еще фугуют. Все растворы соединяют, и еще раз фильтруют. Из фильтрата осаждают прибавлением разбавленной серной кислоты до кислой реакции на конго, фильтруют, промывают и высушивают.
Выход: 13 кг ацет-р-аминобензойной кислоты.
Отщепление ацетильной группы и одновременное образование эфира. В колбе Шотта емкостью 15 л кипятят 1 час с обратным холодильником 3 кг ацет-р-аминобензойной кислоты с 6,8 кг 96%-ного спирта и 2,4 кг серной кислоты 66 Вё. После этого все выливают в 40 л воды и постепенно доводят поташом до щелочной реакции на фенолфталеин. Технический эфир отсасывают на нуче и высушивают. Он имеет желтоватый оттенок, который, если продукт не хотят перегонять в вакууме, можно удалить только тем, что его растворяют в десятикратном количестве воды с помощью свободной от железа соляной кислоты с прибавкой небольшого количества сернистой кислоты и угля для обесцвечивания, свободного от металла, и раствор фильтуют. Фильтрат снова осаждают поташом. Этот процесс растворения и осаждения иногда приходится повторять несколько раз. Наконец, предварительно очищенный таким образом эфир перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Растворяют 5 кг технического эфира в 7 л 50%-ного спирта. Выкристаллизовывается 85 90 % эфира. Маточники можно использовать 1 2 раза для перекристаллизации, после чего из них отгоняют спирт. Из водного остатка выделяется технический эфир, который после промывания высушивают и снова перекристаллизовывают.
Выход: 2,5 кг анестезина.
5.2.2.3 Изучен метод получения анестезина гидрированием этилового эфира n-нитробензойной кислоты на палладиевых катализаторах [22].
5.2.4 Синтез бромкамфоры
Производство монобромкамфоры рентабельно потому, что в виде побочного продукта получается бромистоводородная кислота, имеющая большой спрос