Процесс пленкообразования модифицированных олигобутадиенов из органических и водных систем
Курсовой проект - Химия
Другие курсовые по предмету Химия
Сшивающие агенты и катализаторы
Малеиновый ангидрид - ГОСТ 11153-75- марка чда
Ангидрид изо-метилтетрагидрофталевый - ТУ 6-09-3321-7320
Орто-фосфорная кислота - ГОСТ 6552-80
Сиккатив НФ-1 - ГОСТ 1003-73 - нафтенат свинцово-марганцевый; содержание, м.д., %: Рb -4,5-5; Mn - 0,9-1,3; летучих веществ, не более - 32
Нейтрализующие агенты
Ацетилсалициловая кислота- ГОСТ 12.1.005-88
Аскорбиновая кислота- ГОСТ-4815-76
Лимонная кислота- ГОСТ 36525-69
Борная кислота- ГОС 18704-78
Орто-фосфорная кислота - ГОСТ 6552-80
Биологически активная производная азот содержащая карбоновая кислота- экспериментальный образец.
2.2 Методы исследования
2.2.1 Приготовление композиций
В стеклянном бюксе на аналитических весах берут точные навески компонентов композиции и растворяют в необходимом растворителе. В этот же бюкс (если это необходимо) количественно вносят отвердитель в виде 30-50%-ного раствора в экспериментально подобранном растворителе. После тщательного перемешивания определяют сухой остаток одной капли. Нанеся на предварительно взвешенное стекло пипеткой несколько капель композиции (обычно 5), его высушивают в сушильном шкафу при температуре 100…200?С до постоянной массы. После этого стекло взвешивают и находят массу одной капли. Количество капель, необходимое для получения пленок определенной толщины, рассчитывают по формуле:
,
где ? - толщина пленки, см;
S - площадь стекла, см2;
d - плотность композиции, г/см3;
g - масса одной капли, г.
.2.2 Определение гель-фракции
Нанесенные на стекла размером 3*4,5 см капли композиции равномерно распределяют по поверхности для получения пленок одинаковой толщины и выдерживают на воздухе для удаления излишков растворителя. Стекла с пленками ставят в сушильный шкаф при температуре опыта. Через определенные промежутки времени образцы охлаждают, взвешивают, а затем заворачивают в фильтровальную бумагу и помещают в аппарат Сокслета. Экстракцию проводят толуолом или метилэтилкетоном при нагревании в течение 8-10 часов. Длительность экстракции и растворители подбираются экспериментально. В процессе экстракции из пленок удаляются все продукты не трехмерного строения (золь-фракция). После этого образцы сушат на воздухе, взвешивают на аналитических весах с погрешностью до 0,0002 г. По разности находят массу гель-фракции и строят график зависимости степени отверждения от времени. Выход гель-фракции определяют по формуле:
,
где и - масса пленки до и после экстракции соответственно.
2.2.3 Определение содержания нелетучих веществ в композиции
Метод заключается в нагревании навески композиции при заданной температуре до постоянной массы. В предварительно взвешенные бюксы отбирают пробы массой 0,2-0,3 г и проводят испытание в течение 2 часов при температуре 105?С. Затем бюксы с пробами вынимают из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, охлаждают при комнатной температуре и снова взвешивают. Содержание нелетучих веществ (Х) определяют по формуле:
,
где , - масса испытываемого образца до и после нагревания.
.2.4 Приготовление водных растворов модифицированных олигодиенов
Сначала готовится 70%-ый раствор образца в органическом растворителе. Затем полученный раствор нейтрализуют. Количество нейтрализующего агента рассчитывают по формуле:
,
где - объем нейтрализующего агента, мл;
с.н.- степень нейтрализации,% ;
- навеска раствора аминоаддукта, г;
- массовая доля связанного амина в аминоаддукте, %;
- молекулярая масса НА, г/моль;
- массовая доля нелетучих в растворе аддукта, %;
- молекулярная масса аминоспирта, г/моль;
- массовая доля основного вещества в НА, %;
- плотность НА, г/см3.
2.2.5 Определение массовой доли свободного аминоспирта
Для определения массовой доли свободного аминоспирта в реакционной массе при синтезе аминокаучука используется индикаторное титрование. Для этого в колбу вносят навеску аминокаучука 0,2-0,3 г (с точностью до 0,0002 г), промывают порциями по 50 см3 горячей дистиллированной водой в присутствии индикатора фенолфталеина до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Затем промывную воду титруют 0,1н раствором соляной кислоты. Расчет массовой доли свободного аминоспирта в реакционной массе производят по формуле:
,
где - массовая доля свободного аминоспирта, %;
,00365 - титр раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3;
- объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, см3;
К - поправка к титру раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3;
- молекулярная масса аминоспирта, г/моль;
- молекулярная масса соляной кислоты, г/моль;
- масса пробы, взятой для анализа, г.
2.2.6 Определение массовой доли связанного аминоспирта
Массовую долю связанного аминоспирта определяют титрованием навески очищенного каучука раствором соляной кислоты. Навеску массой 0,2-0,3 г (с точностью до 0,0002 г) аминокаучука растворяют в 25 см3 этилцеллозольва и титруют 0,1н раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого. Вместо этилцеллозольва может использоваться смесь, состоящая из 10 см3 ацетона и 5 см3 изопропилового спирта в толуоле (при соотношении спирт:толуол = 1:1). Анализируют 2 пробы, параллельно проводят контрольный опыт с тем же количеством растворителя.
Содержание связанного амина рассчитывается по формуле:
,
<