Производство красителя органического кислотного синего 2К
Отчет по практике - Химия
Другие отчеты по практике по предмету Химия
·аметного пятна на йодокрахмальную бумагу (к.т 7)
Полученную суспензию диазосоединения самотеком подают в аппарат поз. 17 (25) на стадию сочетания.
Аппарат поз. 9 (26) промывают 100,0 л. Воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.
Внешний вид суспензии диазосоединения - суспензия от желтого до горчичного цвета.
Конечный объем - 3400,0 л.
Выход по стадии - 97,0%
Примечание: По указанию зам. начальника цеха загрузку АШ-контакты можно изменить (уменьшать или увеличивать), сохраняя регламентное соотношение компонентов.
Приготовление раствора натриевой соли
Таблица 5
Наименование сырьяМол. масса кг/мольмасс. Доля, %Масса, кгКол-во в-ва, мольПлотность, кг/дм3Объем, дм3, лТехн.100345678Фенил-пери к-та299,3595,0165,4157,10,525Едкий натр40,044,069,530,60,76431,44948,0Вода артезианская18,02000,02000,01,0002000,0Конденсат18,0150,0150,01,000150,0Вода артезианская на промывку18,0100,0100,01,000100,0
Оборудование: аппарат - турбомил поз. 1 - вертикальный, из нержавеющей стали, снабжен мешалкой типа пила, имеющей частоту вращения 150 мин-1, барботером для нагрева паром.
Электродвигатель А02-71-8 N = 13,0 кВт, n = 750 мин-1. Вместимость - 5000,0 л.
Аппарат поз. 4 - вертикальный, цилиндрический, стальной футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, барботером для нагрева паром.
Электродвигатель А02-71-8 N = 5,5 кВт n = 1450 мин-1
Вместимость 4700,0 л.
Мерник едкого натра поз. 69 - вертикальный, цилиндрический, стальной, снабжен мерным стеклом. Вместимость 1600,0 л.
В аппарат поз.4 (ТБ-1) из водопроводной линии по мерной рейке загружают 2000,0 л воды. Включают мешалку и вручную, из мешков, загружают 165,4 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери кислоты.
Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и затем из мерника поз 69 загружают самотеком в аппарат поз 4 (ТБ-1) 48 л (30,6 кг в расчете на 100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.
Затем реакционную массу нагревают до t=40-45? C (к.т. № 8) и размешивают в течении 30 мин до полного растворения фенил-пери кислоты (к.т. № 9).
Показатель активности водородных ионов реакционной массы должен быть 10,3-10,5 ед. рН (к.т. № 10).
Затем раствор натриевой соли фенил-перикислоты самотеком подают в аппарат поз 17 (25) на стадию сочетания.
Аппарат поз. 4 (ТБ-1) промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.
Внешний вид раствора натриевой соли фенил-перикислоты - раствор черного цвета. Конечный объем 2200,0 л. Выход по стадии 99%.
Получение и выделение красителя органического кислотного синего 2К.
Таблица 6.
Наименование сырьяМол. масса кг/мольмасс. Доля, %Масса, кгКол-во в-ва, мольПлотность, кг/дм3Объем, дм3, лТехн.100345678Суспензия диазосоединения388,83444,4188,60,4853400,0Р-р натриевой соли фенил-пери к-ты321,352483,2167,00,521,4492200,0Едкий натр40,088,238,80,9760,9Соль поваренная58,5571,4
Оборудование:
Аппарат поз. 17 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен лопастной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, снабжен барботером для нагрева паром, змеевиком для охлаждения рассолом.
Электродвигатель А02-51-4 N = 7,5 кВт n = 1750 мин-1. Вместимость 16600,0 л.
Аппарат поз. 25 - вертикальный, цилиндрический, стальной, футерованный кислотоупорной плиткой, снабжен рамной мешалкой, имеющей частоту вращения 50 мин-1, барботером для нагрева паром и змеевиком для охлаждения рассолом.
Электродвигатель А02-71-8 N = 7,5 кВт n = 1460 мин-1. Вместимость 14000,0 л.
Мерник едкого натра поз. 69а - вертикальный, цилиндрический, с мерным стеклом. Вместимость 150,0 л.
Аппарат поз. 9 (26) - тот же (характеристику см. п. 4.2.3 данного технологического регламента).
Аппарат поз. 4 (ТБ-1) тот же (характеристику см. п. 4.2 данного технологического регламента).
В аппарат поз. 17 (25) принимают самотеком из аппарата поз. 9 (26) суспензию диазосоединения с t = 15-20 ?С. Затем начинают сочетание, принимая из аппарата поз. 4 (ТБ-1) в течении 40-60 мин раствор натриевой соли фенил-пери кислоты с t = 40-45 ?С.
Показатель активности водородных ионов после придачи раствора фенил-пери кислоты устанавливается в пределах (1,0+/-0,2) ед. рН (к.т. № 11), температура реакционной массы в процессе сочетания поддерживается в пределах 15-20 С (к.т. №12) подачей рассола в змеевик аппарата поз. 17 (25).
После придачи азосоставляющей в суспензию красителя загружают 190,5 кг технической массы соли поваренной (первую порцию 1/3 часть от общей загружаемой массы) и размешивают в течении 15 мин.
Далее загружают в аппарат поз. 17 (25) вторую порцию соли поваренной в количестве 127,0 кг технической массы (1/3 часть от оставшейся части) и размешивают массу в течении 15 мин)
Загрузку соли поваренной указанным выше способом проводят в 3-4 порции. По окончании загрузки соли поваренной завершается процесс сочетания.
В конце сочетания в реакционной массе диазосоединения отсутствует, фенил-пери кислота в избытке (к.т. № 13).
Затем загрузкой из мерника поз. 69а едкого натра доводят показатель активности водородных ионов до (4,0+/-0,2) ед. рН (к.т. №14).
После доведения реакции среды до указанного выше значения массу размешивают в течении одного часа и отбирают пробу суспензии красителя на анализ для определения полноты выделения красителя органического Кислотного синего 2К. плотность фильтра должна быть 1,085-1,095 г/см3 (к.т. №15).
При получении положительного результата анализа суспензию красителя органического Кислотного синего 2К подают самотеком в аппарат поз. 39 (44) на стадию фильтрации.
Внешний вид реак?/p>