Получение сплавов железа с ультрадисперсными частицами оксидов
Курсовой проект - Разное
Другие курсовые по предмету Разное
ную внутри камеры печь шахтного типа. Печь содержит теплоизолирующую футеровку отражательного типа, которая представляет собой многослойный цилиндрической экран из молибденовой и вольфрамовой фольги, и расположенные по окружности пластинчатые вольфрамовые нагревательные элементы сечением 10х1 мм2 с дуговыми переплетениями из того же материала.
С верхнего торца корпус вакуумной камеры закрывается откидной водоохлаждаемой крышкой. В днище корпуса имеется переходной фланец с водяной ловушкой масляных паров, которым камера соединяется с вакуумной системой.
Контейнер с обрабатываемыми образцами помещают внутри печи на специальной разборной этажерке. Загрузка и выгрузка этажерки осуществляются с помощью укрепленного на корпусе тросового подъемника. Он представляет собой поворотную колонну Г-образной формы, на которой имеется ручная лебедка с тросом и направляющие ролики. Стопор обеспечивает фиксацию колонны при загрузке-выгрузке.
Вакуумная система установки состоит из паромасляного насоса, двух форвакуумных насосов для предварительной откачки до давления 10- 3 мм рт. ст., а также вакуумного затвора и необходимого количества вентилей, в том числе специального вентиля для напуска газа требуемой контролируемой атмосферы.
Количество воды, поступающей на охлаждение установки, регулируется вентилями, установленными на коллекторе. Расход воды на охлаждение при максимальной температуре печи составляет 2,5 м3/час.
В установке предусмотрены нагрев и охлаждение по заданному режиму и поддержание требуемой температуры полуавтоматическим, автоматическим и ручным способами. В процессе эксплуатации выяснилось, что предусмотренный в данной конструкции способ регулирования и контроля температуры в печи по потребляемой мощности (в процентах от максимального значения) весьма неудобен, поскольку требует дополнительной стабилизации питающего напряжения. Была использована регулировка температуры термопарным способом. Термопару из вольфрам-рениевых сплавов ВР 5/20 вводили в рабочий объем через специальное окно в футеровке и корпусе. Термо-ЭДС фиксировали на цифровом мультиметре В 7-35. Неравномерность температурного поля по высоте печи не превышала 20 К. Образцы при отжиге располагали в изотермической зоне печи.
Нагрев и охлаждение проводили с максимально возможной скоростью (до 2,5 0С/с) за исключением случаев, когда технологический процесс требовал их уменьшения.
Установка снабжена блокирующими устройствами, позволяющими избегать разгерметизации камеры и выхода из строя высокотемпературных узлов в аварийных ситуациях (нарушение водоснабжения, электропитания и др.).
Оказалось, что свободнонасыпаные порошки, особенно ультрадисперсные, сильно распыляются при высоких скоростях нагрева. Потери веса образцов составили более 50 %. Предотвратить такие потери веса образцов удалось за счет предварительного компактирования порошков и изменения режима нагрева.
Компактирование образцов проводили при комнатной температуре и давлении 1 Т/см2. Использовали гидравлический пресс усилием до 24 т и жесткую стальную прессформу с пуансоном диаметром 10 мм.
Смеси на основе порошка ПЖ1 компактировались гораздо лучше смесей с карбонильным железом. Это может быть связано с особенностями микроструктуры порошка, определяемой технологией изготовления, или с науглероживанием приповерхнеостного слоя, приводящего к упрочнению и препятствующего пластическому течению при нагрузке.
После прессования образцы помещали в рабочий объем вакуумной печи и нагревали по режиму 2 (рис. 3.3) до температуры 1560 оС. После 10 минутной выдержки печь выключали.
Рис. 3.3. Режимы плавки образцов:
Режим 1 - свободнонасыпанные порошки;
Режим 2 - компактированные порошки.
2.2 Экспериментальные результаты плавки и коррозии
Полученные после плавки образцы извлекались из печи и проводился макроанализ их структуры невооруженным глазом и при трехкратном увеличении (рис. 3.4).
С оксидом железаС оксидом иттрияС оксидом циркония Некомпактированый образец карбонильного железа с добавками после плавкиРис. 3.4. Вид образцов после плавки в вакууме
Большая часть образцов представляла собой компактные слитки, а образец с карбонильным железом распался на отдельные глобулярные частицы размером от нескольких десятых до нескольких миллиметров.
Полученные образцы показали разную коррозионную стойкость в воздухе при комнатной температуре. В течение 20 дневной выдержки образцы с примесью оксида железа очень сильно окислились (рис. 3.5).
С оксидом железаС оксидом цирконияС оксидом иттрияРис. 3.5. Макроанализ образцов после коррозии на воздухе при комнатной температуре в течение 20 суток
Окисление других образцов протекало гораздо менее интенсивно. Желательно отдельно дополнительно исследовать коррозию, в том числе и при высоких температурах.
3. Основные результаты работы и выводы
.Получены навыки работы на высокотемпературной вакуумной установке СШВЭ.
.Изучены особенности вакуумного плавления порошковых материалов.
.Установлено, что дисперсность порошка существенно влияет на стабильность процесса плавки. Для повышения качества плавки необходимо использовать низкие скорости нагрева в предплавильном интервале (100-150 градусов ниже максимума).
.Предплавильные скорости нагрева 2 - 4 градуса в минуту приемлемы для получения слитков хорошего качества.
.Дробление образца н