Получение результатов опытов по сорбции маслопродуктов отходами металлургического производства
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
ru.wikipedia.org/wiki/_> (не путать с безразмерным показателем поглощения , который связан с формулой
где - длина волны).
">Показатель поглощения характеризует свойства вещества и зависит от длины волны вещества), чувствительность метода зависит от длины поглощающего слоя пламени, которая должна быть постоянной и достаточно большой. Применяют специальные щелевые горелки с узкой длиной от 5 до 10 см.
Мешающие влияния. Мешающих влияний при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии немного, проявляются они редко, что и является одним из главных преимуществ этого метода. Упомянем химическое влияние, состоящее в том, что в пламени образуются термостойкие соединения, молекулы которых не поглощают излучения.
Происходит так называемое гашение, и результаты получаются заниженными. Это наблюдается, например, при определении магния, если присутствуют фосфаты, а также при определении марганца в присутствии кремнекислоты. В первом случае затруднение преодолевается введением соли лантана, во втором случае - добавлением соли кальция. Другой причиной появления систематических ошибок является уменьшение концентрации свободных атомов вследствие их ионизации. Это явление наблюдается при определении малых содержаний элементов с низкими потенциалами ионизации, например щелочных металлов, и может быть устранено введением в пробу элемента, имеющего еще меньший потенциал ионизации, например при определении бария вводят натрий или калий.
При определении ртути беспламенным методом мешающее влияние могут оказать некоторые летучие органические вещества, поглощающие свет при к = 253,7 нм. В таких случаях определение проводят дважды: сначала в обычных условиях, потом, второй раз, в окислительных условиях, т. е. без прибавления хлорида олова (II). Истинное содержание ртути определяют по разности между полученными результатами.
При атомизации элемента в пламени небольшая часть его атомов может возбудиться и испускать свет. Поскольку длины волн испускаемого и поглощаемого света совпадают, то свет, испускаемый в пламени, будет накладываться на излучение, прошедшее через пламя, что искажает получаемый результат. Для того чтобы этого затруднения избежать, в приборе имеется так называемый модулятор.
В пламенном атомизаторе пробу испаряют с поверхности графита, тантала или другого токопроводящего материала. Эти проводники изготовляют в виде полой трубки, стержня, полоски или лодочки. После озоления пробы через проводник пропускают ток силой 100 А, что мгновенно нагревает кювету до температуры 2000-3000 С. В этих условиях проба атомизируется за несколько секунд. Непламенный атомизатор позволяет определять г вещества, объем пробы 0,5-10 микролитров. В связи с этим, данным метод представляет исключительный интерес в анализе водных проб.
Атомизированная проба ( атомный пар ) поглощает излучение с энергией точно соответствующей энергии характеристических электронных переходов, что обеспечивает исключительную селективность метода. Блок регистрации аналитического сигнала аналогичен таковому в спектрофотомерии.
Анализ сточных вод облегчен тем, что доступный объем анализируемой пробы сточной воды велик и, следовательно, возможность предварительного концентрирования практически безграничны, а так же можно повысить концентрацию Б тысячи и десятки тысяч раз. Кроме того, и это особенно важно, в процессе концентрирования можно выделить отдельные группы органических соединений, определить суммарное содержание в пробе каждой группы, а затем проводить хроматографические разделения внутри групп, т. е. разделять уже сравнительно малое число индивидуальных веществ.
4. АНАЛИЗ СТОЧННЫХ ВОД НА СОДЕРЖАНИЕ МАСЛА
Масла, попадающие в сточные воды, ухудшают состояние водоема как по общесанитарным, так и по санитарно-токсикологическим и органолептическим показателям. В связи с этим, содержание масел в водах строго нормируется. Аналогичная нормировка проводится и по содержанию масляных аэрозолей в воздухе, причем для обоих групп объектов используются одни и те же методы.
Вследствие специфики строения молекул масел, наиболее пригодными методами их определения являются спектрофотомерия в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра и газожидкостная хроматография.
Для исследований были выбраны нефтяные масла средней вязкости, не содержащие присадок.
При выполнении экспериментальной работы по оценке содержания масел в фильтратах, выбран был спектрофотометрический метод.
Метод выбран на основании предварительного изучения материало