Получение плотной электропроводной керамики на основе оксида цинка
Курсовой проект - Разное
Другие курсовые по предмету Разное
?лейкое полимерное органическое вещество обладающее летучестью и способное разлагаться при относительно небольших температурах. Поливинилбутираль (ПВБ), используемый в данном синтезе, растворим в спиртах и деструктирующийся при температурах, начиная с 433К.
Во время спекания ацетат меди разлагается с образованием CuO. Разложение идет по реакции:
Cu(CH3COO)2 + 4O2 = CuO +4CO2^+3H2O^.
Спекание осуществляли при температурах превышающих температуру разложения ацетата меди: 368К.
оксид цинк керамика спекание
2.3 Получение плотной керамики
.3.1 Формование образцов
Из полученного порошка формовали таблетки диаметром d=15 мм и высотой h?3 мм. Формование осуществляли методом одностороннего холодного прессования в стальной пресс - форме.
Для каждой системы очевидно существование оптимальных значений давления прессования. Малое давление приводит к большой остаточной пористости, а большое - к появлению чрезмерных напряжений в образце, способных разрушить его при выпрессовке и последующих технологических операциях.
Таблица 1 - Значения плотности (p) и пористости (?) образцов ZnO до спекания
Давление, P, МПаПлотность, p, г/см3Пористость, ?, 2,27 0,7159,421002,72 0,9851,441502,83 0,8449,502002,99 0,9346,592503,40 0,7639,323003,61 0,8535,53
По данным таблицы 1 построили кривую прессования до спекания. Кривая прессования для образцов, спрессованных из заводского порошка ZnO, представлена на рисунке 2.
Образцы керамик оксида цинка с примесью оксида меди формируются в таких же условиях, как чистый порошок ZnO, так как соответствующие кривые прессования для этих систем принципиально не отличаются от ZnO.
Исходя из полученной зависимости плотности материала от давления прессования (рисунок 2) было выявлено оптимальное давление прессования: 100 МПа, так как при этом давлении лучшая пористость образцов и не возникает явление избыточной плотности - расслоения образцов.
Рисунок 2 - График зависимости плотности (?) образцов ZnO от давления прессования до спекания
2.3.2 Спекание порошковых образцов
Образцы ZnO-xCuO (x=0,1; 0,3; 0,5; 1 мол.%) спекали при различных температурах в диапазоне Т=1173К - 1473К в течение 2 ч со скоростью нагрева 5К/с для изучения влияния состава и температуры спекания на пористость материала. Плотность спеченных материалов контролировали методом гидростатического взвешивания. Пористость материала рассчитывали по формуле 1. Экспериментальные значения плотностей и пористостей образцов занесены в таблицу 2.
? = 1-, (1)
=?1?1 + ?2?2, (2)
?x = (3)
где ? - пористость образцов, %; - плотность образцов, полученных в результате эксперимента; теоретическая плотность образцов, высчитанная по формуле 2; ? - объемная доля компонентов; w - массовая доля компонентов.
Таблица 2 - Экспериментальные значения плотности (?) и пористости (?) образцов после спекания
№ Содержание CuO (моль %)? (г/см3)? (%)Т=1173К10,15,0210,7020,35,197,5330,55,197,7241,05,217,34T=1273К50,15,511,7960,35,492,1770,55,452,9581,05,433,57T=1373К90,15,393,97100,35,452,82110,55,197,53121,05,305,87T=1473К130,15,285,82140,35,207,24150,55,305,58161,05,325,21
2.4 Обсуждение результатов
На рисунке 3 представлена зависимость пористости образцов от температуры спекания и содержания в материале CuO (рисунок 3). Вопреки ожиданиям наблюдается нелинейное изменение пористости керамик, так как увеличение температуры спекания должно интенсифицировать процессы спекания и способствовать увеличению плотности материала. Подобные рассуждения можно было бы проецировать и на изменение концентрации оксида меди.
-ZnO-0,1 мол.% CuO, 2- ZnO-0,3 мол.% CuO, 3- ZnO-0,5 мол.% CuO, 4- ZnO-1 мол.% CuO
Рисунок 3 - Зависимость пористости (?) образцов ZnO от температуры спекания
Вероятно, нелинейное изменение свойств можно объяснить тем, что исследуемый материал представляет собой поликристаллическое порошковое тело, поэтому спекание зависит от большого ряда фактаров.
Неоднородность материала связана с тем, что процесс истирания в ручную не гарантирует равномерного распределения допирующих частиц в основном компоненте материала. Появляются мелкие вкрапления оксида меди, нарушающие общую структуру получаемого материала, спекание идет неоднородно, пористость на отдельных участках образца разная, возможно появление трещин.
Нелинейное изменение пористости образцов при повышении температуры можно объяснить исходя из свойств оксида меди. При 1373К оксид меди начинает разлагаться с образованием кислорода:
CuO = Cu2O + O2^
Происходит насыщение оксида цинка керамического образца, что ведет к ухудшению процессов спекания. При увеличении содержания оксида меди в исследуемой керамике, тем больше выделяется кислорода и соответственно меньше плотность образца. Температуры 1173К не хватает для инициации процессов спекания в системе ZnO - CuO. Спекание при 1473К проходит эффективнее, чем при 1373К, так как при повышении температуры, улетучивается кислород с поверхности образца.
Был проведен микроскопический анализ, микрофотографии которого приведены на рисунке 4, с целью выявления изменений структуры поверхности образцов, морфологии и размеров частиц в зависимости от количества допирующей добавки.
Рисунок 4 Микрофотографии оксидной керамики, спеченной при 1273К, в зависимости от количества СuO.
На представленных микрофотографиях видна зависимость размера частиц от содержания оксида меди: чем больше добавки в образце, тем крупнее зерно частиц окси?/p>