Анализ смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия

Контрольная работа - Химия

Другие контрольные работы по предмету Химия

/p>

Расчетный метод требует только экспериментальные данные. Объём соответствующий точке эквивалентности лежит внутри интервала значений объёмов, где вторая производная меняет знак.

Объём соответствующий достижению точки эквивалентности равен

 

Vк. т. т = V1 + ?V*,

 

где V1 - объёма, соответствующий положительному значению , V2 - объёма, соответствующий отрицательному значению ; ?V = V2 - V1.

Для проведения кислотно-основного титрования необходим индикаторный электрод, потенциал которого реагирует на изменение концентрации ионов водорода.

В процессе окислительно-восстановительного титрования обычно образуются растворимые продукты, поэтому в качестве индикаторного можно использовать инертный металлический электрод - платиновый.

Индикаторным электродом при осадительном титровании галогенид - ионов раствором нитрата серебра служит серебряный электрод.

Анализ смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия проводят титрованием стандартным раствором NaOH со стеклянным индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. Метод основан на последовательной нейтрализации фосфорной кислоты по двум ступеням диссоциации (два скачка потенциала на кривой титрования), дигидрофосфат натрия нейтрализуется совместно с продуктом нейтрализации фосфорной кbслоты по первой ступени (NaH PO):

 

H PO + NaOH>NaH PO + H O (1 скачок)

NaH PO + NaOH>Na HPO + H O (2 скачок)

NaH PO +NaOH>Na HPO + H O (2 скачок)

 

Приборы и реактивы:

1.Установка для потенциометрического титрования.

2.Индикаторный электрод - стеклянный.

.Электрод сравнения - хлоридсеребряный.

4.NaOH, 0,1M, стандартный раствор.

.Анализируемый раствор: смесь ?0,01М растворов Н РО и NaH PO.

Ход работы:

Установка титра раствора щелочи.

Титр устанавливают потенциометрическим титрованием 10 см3 0,1М раствора HCl. В стакан для титрования вносим пипеткой 10 см3 0,1М раствора HCl, разбавляют водой до объема 50 см3, опускают электроды, включают мешалку и проводят ориентировочное титрование 0,1М раствора NaOH, прибавляя раствор титранта порциями по 0,5 см3 и измеряя pH. Стоят график зависимости pH от объема добавленного титранта и оценивают область скачка титрования. Затем проводят точное титрование, приливая по 0,1 см3 щелочи в области скачка. Таким образом проводят 2 титрования.

Титрование контрольного раствора смеси.

В стакан для титрования отбирают аликвотную часть (10 см3) подготовленного контрольного раствора, разбавляют 20-30 см3 воды, и опускают электроды и проводят ориентировочное титрование, прибавляя раствор титранта по 0,5 см3. При этом обнаруживают 2 скачка титрования: первый небольшой и второй более четкий, соответствующий суммарному содержанию кислот. Затем проводят точное титрование новой аликвотной порции в тех же условиях, прибавляя титрант вблизи второго скачка по 0,1 см3, тем самым устанавливают объем раствора реагента, соответствующий суммарному содержанию кислот V1.

Новую аликвотную часть контрольного раствора помещают в стакан для титрования, добавляют 20-25 см3 ацетона, опускают электроды и проводят ориентировочное титрование, прибавляя раствор титранта по 0,5 см3, наблюдая более резкое изменение pH в области первого скачка. Затем выполняют точное титрование новой аликвотной части контрольного раствора, прибавляя по 0,1 см3 титранта вблизи скачка pH, находя V2, соответствующий титрованию хлористоводородной кислоты.

 

Схема установки:

Рис 1. Установка для потенциометрического титрования.

Индикаторный электрод; 2 - электрод сравнения; 3 - иономер; 4 - бюретка.

 

Результаты титрования:

потенциометрическое титрование реактив смесь

Таблица 1.

Определение титра раствора гидроксида натрия (1 точное титрование).

VT, см3рН?рН?рН/?V?2рН/?V2?V/?рН0,002,020,502,080,060,128,331,002,130,050,1-0,0410,001,502,210,080,160,126,252,002,290,080,1606,252,502,390,100,20,085,003,002,530,140,280,163,573,502,710,180,360,162,784,002,980,270,540,361,854,103,100,121,26,60,834, 203, 200,101-21,004,303,330,131,330,774,403,510,181,850,564,504,090,585,8400,174,606,562,4724,71890,044,708,862,3023-170,044,809,630,777,7-1530,134,9010,060,434,3-340,235,0010,280,222,2-210,455,5010,710,430,86-2,681,166,0010,980,270,54-0,641,856,5011,120,140,28-0,523,577,0011,220,100,2-0,165,007,5011,280,060,12-0,168,338,0011,350,070,140,047,14

Таблица 2

Определение титра раствора гидроксида натрия (2 точное титрование).

VT, см3рН?рН?рН/?V?2рН/?V2?V/?рН0,002,030,502,090,060,128,331,002,150,060,1208,331,502,220,070,140,047,142,002,310,090,180,085,562,502,410,100,20,045,003,002,540,130,260,123,853,502,720,180,360,22,784,003,000,280,560,41,794,103,080,080,82,41,254, 203,220,141,460,714,303,430,212,170,484,403,650,222,210,454,504,080,434,3210,234,606,332,2522,51820,044,707,931,6016-650,064,809,431,5015-100,074,909,970,545,4-960, 195,0010,170, 202-340,505,5010,730,561,12-1,760,896,0010,980,250,5-1,242,006,5011,110,130,26-0,483,857,0011,210,100,2-0,125,007,5011,300,090,18-0,045,568,0011,360,060,12-0,128,33

Таблица 3

Определение титра раствора гидроксида натрия (среднее значение).

VT, см3рН?рН?рН/?V?2рН/?V2?V/?рН0,002,0250,502,0850,060,128,331,002,1400,050,11-0,029,091,502,2150,080,150,086,672,002,3000,090,170,045,882,502,4000,100,20,065,003,002,5350,140,270,143,703,502,7150,180,360,182,784,002,9900,280,550,381,824,103,0900,1014,51,004, 203,2100,121,220,834,303,3800,171,750,594,403,5800, 20230,504,504,0850,515,0530,50, 204,606,4452,3623,6185,50,044,708,3951,9519,5-410,054,809,5301,1411,35-81,50,094,9010,0150,484,85-650,215,0010,2250,212,1-27,50,485,5010,7200,500,99-2,221,016,0010,9800,260,52-0,941,926,5011,1150,130,27-0,53,707,0011,2150,100,2-0,145,007,5011,2900,070,15-0,16,678,0011,3550,070,13-0,047,69

Таблица 4

Титрование контрольного раствора смеси в воде (1 точное титрование)

VT, см3рН?рН?рН/?V?2рН/?V2?V/?рН0,002,260,502,360,100, 205,001,002,490,130,260,063,851,502,690, 200,400,142,502,002,990,300,600, 201,672,503,410,420,840,241, 193,003,800,390,78-0,061,283,504,040,240,48-0,302,084,004,230, 190,38-0,102,634,504,370,140,28-0,103,575,004,520,150,300,023,335,504,650,130,26-0,043,856,004,770,120,24-0,024,176,504,900,130,260,023,857,005,040,140,280,023,577,505, 190,150,300,023,338,005,370,180,360,062,788,505,580,210,420,062,389,005,960,380,760,341,329,106,050,090,90-2,901,119, 206,150,101,000,101,009,306,330,181,800,800,569,406,490,161,60-0, 200,629,506,700,212,100,500,489,607,180,484,802,700,219,708,291,1111,106,300,099,809,421,1311,300, 200,099,909,660,242,40-8,900,4210,009,900,242