Авторефераты по всем темам >>
Авторефераты по физике
На правах рукописи
АСТАФУРОВА Елена Геннадьевна
ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ВЫСОКОМАРГАНЦЕВЫХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ C ВЫСОКОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ УГЛЕРОДА
01.04.07 Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание учёной степени доктора физико-математических наук
Томск - 2012
Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук и Сибирском физико-техническом институте имени академика В.Д. Кузнецова Томского государственного университета Научный доктор физико-математических наук, профессор консультант: Чумляков Юрий Иванович Официальные Глезер Александр Маркович оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор, Институт металловедения и физики металлов имени Г.В. Курдюмова Федерального государственного унитарного предприятия Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии имени И.П. Бардина, директор Конева Нина Александровна доктор физико-математических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный архитектурно-строительный университет, профессор кафедры физики Кульков Сергей Николаевич доктор физико-математических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук, заведующий лабораторией физики наноструктурных керамических материалов Ведущая Федеральное государственное бюджетное учреждение организация: науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения РАН (г. Екатеринбург)
Защита диссертации состоится л19 октября 2012 г. в 14:30 часов на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу: 634021, г. Томск, пр. Академический, 2/4.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН.
Автореферат разослан л___ ________ 2012 г.
Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор О.В. Сизова
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность работы. Актуальной задачей физического материаловедения является создание новых или модификация структуры известных материалов с целью оптимизации их свойств к определенным условиям эксплуатации. Наноструктурирование методами интенсивной пластической деформации (ИПД) открывает перспективы улучшения исходных физико-механических свойств материалов. Прогресс в этой области науки связан не только с созданием новых методов деформирования, но и с оптимизацией состава и структуры сплавов до ИПД и зернограничным дизайном. В этой связи, на первый план выходят фундаментальные теоретические и экспериментальные исследования, связанные с изучением модельных металлических материалов и направленные на генерацию знаний о механизмах и закономерностях фрагментации структуры металлов при деформации. Механическое двойникование может способствовать быстрому формированию при ИПД ультрамелкозернистой структуры с высокоугловыми низкоэнергетическими специальными границами 3n, но для ГЦК материалов двойникование является низкотемпературным механизмом деформации и наблюдается достаточно редко. Поэтому поиск сплавов, склонных к высокотемпературному двойникованию, и всесторонняя аттестация особенностей проявления этого механизма открывает перспективу создания высокопрочных наноструктурных материалов с низкоэнергетическими высокоугловыми разориентировками между элементами структуры.
В качестве перспективных материалов для этих целей могут быть использованы высокомарганцевые аустенитные стали и сталь Гадфильда, склонные к двойникованию в широком интервале температур. К настоящему времени известен ряд работ (Штремель М.А., Чумляков Ю.И., Сехитоглу Х., Караман И. и др.), в которых проведено исследование механизмов деформации монокристаллов аустенитных сталей с азотом и углеродом и показана возможность развития механического двойникования в этом классе материалов с ранних степеней деформации при комнатной температуре. Однако остались не до конца изученными вопросы влияния энергии дефекта упаковки на эффекты двойникования и динамического деформационного старения в высокоуглеродистом аустените, отсутствуют систематические исследования температурного интервала развития двойникования в высокоуглеродистых сталях c разной энергией дефекта упаковки, не изучено влияние морфологии двойникования на стадийность деформационного упрочнения и разрушение. Сведения о влиянии энергии дефекта упаковки, ориентации кристалла и температуры деформации на упрочнение монокристаллов аустенитных сталей с высокой концентрацией углерода в условиях простых схем деформирования (при растяжении и сжатии) позволит, в перспективе, создавать текстурированные материалы с набором заданных свойств и конструировать материалы по типу стали Гадфильда, в том числе и методами ИПД. Подобные исследования также актуальны в связи с широким спектром применения аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов внедрения, в частности, стали Гадфильда, благодаря их высокой износостойкости и склонности к аномально высокому упрочнению при деформации.
Цель диссертационной работы - выявление закономерностей и механизмов деформации (скольжения, двойникования), деформационного упрочнения и разрушения монокристаллов аустенитных сталей с высокой концентрацией углерода и анализ процессов формирования наноструктурных состояний при интенсивной пластической деформации высокомарганцевого аустенита.
В диссертации были поставлены и решены следующие задачи:
1. Изучить закономерности пластического течения и механизмы деформации монокристаллов аустенитных сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (мас.%) при растяжении в зависимости от величины энергии дефекта упаковки, ориентации монокристаллов и температуры деформации.
2. Исследовать влияние кристаллографической ориентации, скорости деформирования и типа дислокационной структуры на закономерности локализации пластической деформации при сжатии монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C.
3. Изучить особенности перехода хрупкость-вязкость и его взаимосвязь с развитием двойникования в монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C с разной энергией дефекта упаковки.
4. Исследовать влияние старения на закономерности пластического течения, особенности развития скольжения и механического двойникования в монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,0C, Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C.
5. Обобщить экспериментально установленные, с использованием различных ориентаций монокристаллов, закономерности пластического течения аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода при различных условиях деформации и выяснить механизмы влияния углерода и величины энергии дефекта упаковки на прочностные свойства и механизмы фрагментации сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C в условиях кручения под квазигидростатическим давлением.
Научная новизна:
1. Для монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C (I), Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (II) и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (III) с близкой концентрацией атомов углерода установлены различия в уровне критических скалывающих напряжений при Т>-50C (крI > крII > крIII, 80МПа), обусловленные (1) изменением доли дислокаций с краевой компонентой вследствие увеличения энергии дефекта упаковки и (2) снижением диффузионной подвижности углерода при легировании алюминием и марганцем. С использованием прямых экспериментальных методов показано, что монокристаллы аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов внедрения и низкой энергией дефекта упаковки (Fe-13Mn-1,0C, Fe-13Mn-1,3C, в том числе дополнительно легированных водородом) являются нешмидовскими, так как в них наблюдается ориентационная зависимость критических скалывающих напряжений, типа дислокационной структуры и механизма деформации на начальной стадии пластического течения. Нешмидовские эффекты ориентационной зависимости снижаются при повышении энергии дефекта упаковки стали (при легировании и повышении температуры) и при старении (выделении частиц цементитного типа).
2. Экспериментально установлен температурный интервал развития двойникования при растяжении монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода (Т=(-196)400С для стали Fe-13Mn-1,3С, Т=(-196)23С для сталей Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С), свидетельствующий о развитии механического двойникования как высокотемпературного механизма деформации сталей с ГЦК решеткой. Для сталей Fe-13Mn-1,0С, Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С определены напряжения двойникования дв в зависимости от ориентации монокристалла и температуры деформации, а также выявлены особенности развития двойников деформации, заключающиеся в уменьшении толщины двойниковых ламелей при понижении температуры испытания и старении, в отклонении габитусных плоскостей двойников от плоскостей типа {111} при увеличении степени деформации скольжением, предшествующей двойникованию, и усилении планарности дислокационной структуры.
3. Показано, что деформационное упрочнение при множественном сдвиге, наблюдаемое в монокристаллах с высокосимметричными ориентировками оси растяжения [ 1 11] и [001] =d/d=G/20G/40, и при преобладании сдвига в одной системе =G/50G/80 определяется величиной свободного пробега дислокаций между дефектами кристаллического строения и не зависит от их типа, а именно, развитие мультипольных конфигураций в нескольких системах (мультиполей и дислокационных листов) в сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С вызывает сильное упрочнение по аналогии с множественным двойникованием в стали Fe-13Mn-1,3С.
4. Изучены закономерности формирования макроскопических полос локализованной деформации, экспериментально наблюдаемых при сжатии [ 1 11]монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, которые свидетельствуют о подавлении локализации деформации при развитии механического двойникования (при увеличении скорости деформации, отклонении оси кристалла от точной ориентации [ 1 11]) и изменении морфологии скольжения (при переходе от однородной к планарной дислокационной структуре).
5. Установлено несовпадение температур перехода хрупкость-вязкость по фрактографическому и деформационному критериям в монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С, которое определяется зависимостью температурного интервала развития двойникования от энергии дефекта упаковки стали, а также увеличением ширины двойниковых ламелей и уменьшением напряжений пластического течения при увеличении температуры деформирования.
6. Показано, что при кручении под квазигидростатическим давлением монокристаллов аустенитных сталей Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С, независимо от энергии дефекта упаковки стали и температуры деформации Т400С, механическое двойникование определяет формирование наноструктурных состояний с границами специального типа (двойниковыми), устойчивых к нагреву до температуры 500С. Установлены последовательности структурно-фазовых превращений при кручении под квазигидростатическим давлением и особенности микроструктуры этих сталей после деформации, заключающиеся в:
- увеличении среднего расстояния между двойниковыми границами, уменьшении плотности двойников, искривлении их габитусных плоскостей вследствие увеличения энергии дефекта упаковки и температуры деформации;
- дополнительном увеличении плотности дислокаций и упрочнения в стали Fe-13Mn-1,3С по сравнению со сталями Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С при кручении в области температур развития динамического деформационного старения;
- активации эффектов дисперсионного твердения и фазовых - превращений во время кручения стали Fe-13Mn-1,3С при Т=400С, не испытывающей структурно-фазовых превращений при аналогичном отжиге без нагрузки.
Научно-практическая ценность работы. Практическая значимость экспериментальных результатов, полученных на монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (мас.%) при растяжении и сжатии, заключается в возможности их использования при выборе типа текстуры для разработки поликристаллических материалов с заданными характеристиками или для анализа деформационного упрочнения текстурированных поликристаллов аустенитных сталей данного класса.
Предложенные в работе научные подходы, заключающиеся в проведении физического моделирования процессов пластического течения и измельчения структуры сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C при кручении под квазигидростатическим давлением, открывают перспективу разработки нового класса высокопрочных металлических материалов на основе модифицирования промышленных углеродистых сталей методами ИПД. Результаты исследований также позволят усовершенствовать существующие подходы к наноструктурированию металлических материалов и развивать новые направления исследований в науке и технике.
Положения, выносимые на защиту:
1. Закономерности температурной и ориентационной зависимости критических скалывающих напряжений в аустенитных сталях Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C, которые определяются диффузионной подвижностью углерода в аустените и зависимостью доли дислокаций с краевой компонентой и величины расщепления полных дислокаций a/2<110> от энергии дефекта упаковки стали.
2. Экспериментально установленный интервал развития двойникования как высокотемпературного механизма деформации в аустенитных сталях Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C и закономерности изменения морфологии двойников деформации, которые заключаются в отклонении двойниковых границ от плоскостей {111} скольжения и двойникования в ГЦК решетке, изменении толщины двойников и их плотности при изменении температуры деформирования, типа дислокационной структуры при скольжении и при старении.
3. Механизмы, определяющие подавление макроскопической локализации деформации при увеличении скорости деформации, отклонении оси кристалла от точной ориентации [ 1 11] и переходе от однородной к планарной дислокационной структуре при легировании алюминием в [ 1 11]-монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C при сжатии.
4. Экспериментально установленные закономерности перехода хрупкостьвязкость и несовпадение температур перехода по фрактографическому и деформационному критериям в монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C, обусловленное зависимостью ширины двойниковых ламелей и напряжений пластического течения от температуры и энергии дефекта упаковки стали.
5. Закономерности развития высокотемпературного двойникования при кручении под квазигидростатическим давлением монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,3C с разной энергией дефекта упаковки, которые определяют формирование ультрамелкозернистой структуры с границами специального типа (двойниковыми) и ее стабильность к нагреву.
Связь работы с научными программами и темами. Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами государственных научных программ и грантов: проекта РФФИ №07-08-00064-а (2007-2009 гг.); гранта CRDF-BRHE (проект BF6M16) (2007-2009 гг.); гранта Президента РФ МК-1436.2008.8 (20082009 гг.); проекта 3.6.2.2 Программы фундаментальных исследований СО РАН № 3.6.2 (2007-2009 гг.); проекта РФФИ №09-08-99062-р_офи (2009-2010 гг.);
проекта ФЦП Научные и научно- педагогические кадры инновационной России, г/к №П2366 от 18.11.2009 (2009-2011 гг.); проекта III.20.2.2. Программы фундаментальных исследований СО РАН III.20.2. (2010-2012 гг.); проекта РФФИ №11-08-98019-р_сибирь_а (2011-2012 гг.); гранта Президента РФ МК-43.2011.8 (2011-2012 гг.).
Апробация работы. Основные результаты были обсуждены на следующих всероссийских и международных мероприятиях: I Международном семинаре УАктуальные проблемы прочностиФ имени В. А. Лихачева и XXXIII семинаре УАктуальные проблемы прочностиФ, Новгород, 1997; Международной школесеминаре УЭволюция дефектных структур в конденсированных средахФ, Барнаул, 1998; XV Уральской школе металловедов-термистов УАктуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавовФ, Екатеринбург, 2000;
VI Всероссийской конференции УСтруктура и свойства аустенитных сталей и сплавовФ, Екатеринбург, 2001; International Workshop УMesomechanics: foundation and applicationФ, Томск, 2001; LX Международном семинаре "Актуальные проблемы прочности", Великий Новгород, 2002; XV Международной конференции Физика прочности и пластичности материалов, Тольятти, 2003; XVI Международной конференции Физика прочности и пластичности материалов, Самара, 2006; Международной конференции Физическая мезомеханика, компьютерное конструирование и разработка новых материалов, Томск, 2006;
Второй Международной конференции Деформация и разрушение материалов и наноматериалов, Москва, 2007; III Международной школе Физическое материаловедение. Наноматериалы технического и медицинского назначения, Самара, Тольятти, Ульяновск, Казань, 2007; XIX Уральской школе металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, г. Екатеринбург, 2008; XLVII Международной конференции Актуальные проблемы прочности, Нижний Новгород, 2008; Международной школе-семинаре Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения, Томск, 2008; Третьей Международной конференции Деформация и разрушение материалов и наноматериалов, Москва, 2009; 15th International Conference on the Strength of Materials, Дрезден, Германия, 2009; Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, Томск, 2009; Первых московских чтениях по проблемам прочности материалов, Москва, 2009; XX Уральской школе металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, Пермь, 2010; Открытой школе-конференции стран СНГ УУльтрамелкозернистые и наноструктурные материалы - 2010Ф, Уфа, 2010; Международной научно-технической конференции Современные металлические материалы и технологии, СанктПетербург, 2011; 3nd International Symposium on Bulk Nanostructured Materials:
from fundamentals to innovations, Уфа, 2011; Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, Томск, 2011; XXI Уральской школе металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, Магнитогорск, 2012.
Достоверность полученных в работе результатов и обоснованность выносимых на защиту положений и выводов, сформулированных в работе, обеспечены использованием современных методов исследования структуры и физикомеханических свойств материалов, статистической обработкой экспериментальных данных и их сопоставлением с теоретическими моделями и экспериментальными результатами других авторов.
ичный вклад автора в работу. Все результаты, приведенные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии.
Автору принадлежат идеи при определении цели, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов.
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 40 работ, в том числе 15 публикаций в российских изданиях, рекомендованных ВАК РФ для опубликования научных результатов диссертаций на соискание учёной степени доктора наук, 9 статей в ведущих зарубежных изданиях и 2 раздела в коллективных монографиях.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырёх разделов, выводов и списка литературы из 212 наименований. Работа содержит 310 страниц текста, включая 108 рисунков и 16 таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цели и задачи исследования, научная и практическая значимость, приводятся основные положения, выносимые на защиту.
В первом разделе представлены закономерности ориентационной и температурной зависимостей критических скалывающих напряжений кр и механизмов деформации на ранних стадиях пластического течения монокристаллов сталей с разной энергией дефекта упаковки (ЭДУ) Fe-13Mn-1,3С (мас. %) (ЭДУ=30мДж/м2), Fe-13Mn-2,7Al-1,3С (ЭДУ=45мДж/м2), Fe-28Mn-2,7Al-1,3С (ЭДУ=60мДж/м2) при растяжении в интервале температур (-196)400С.
Температурная зависимость кр(Т) = G(T) + S(Т) для исследуемых монокристаллов превышает зависимость кр(Т) для ГЦК сплавов замещения, в интервале температур (-1960)С кр возрастают в 2,02,6 раза (рис. 1).
При Т Причиной сильной зависимости термически-активируемой компоненты напряжения S(Т) является, в первую очередь, взаимодействие движущихся дислокаций с атомами углерода. Величина объема активации Va=V/aуменьшается при понижении температуры деформации от 10-20 (23С) до 2-3 (-196С), и ниже комнатной температуры активационный объем Va слабо зависит от степени деформации ( < 15%). Анализ термоактивационных параметров для исследуемых сталей свиРисунок 1 - Зависимости кр(Т) (а) и детельствует в пользу того, что атомы (Т) (б) для [001]-монокристаллов исследуемых сталей углерода не однородно распределены в твердом растворе, а образуют комплексы (кластеры) размером 525. Зависимость (С) для исследуемых сталей в термически-активируемой ее части описывается в приближении МоттаЛабуша ~ С2/3 [1] (С - концентрация углерода). То есть, взаимодействие движущихся дислокаций происходит не с точечными препятствиями, а с группами атомов внедрения, что находится в соответствии с данными [2]. Высокотемпературные (атермические G) части зависимости кр(Т) близки к зависимости G(T), но существенно различаются для исследуемых сталей (рис. 1 а), несмотря на тот факт, что концентрация углерода в них одинакова. При Т>23С для монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3С и при Т>250С в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C напряжения кр(Т)/G(T) увеличиваются с ростом температуры, и это связано с диффузионными упрочняющими процессами, такими, как динамическое деформационное старение. Эти процессы сопровождаются появлением зубчатых ()-диаграмм при деформации и аномальной (отрицательной) скоростной зависимости напряжения течения / ln (рис. 1 б). В стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3С диффузионные динамические процессы не вносят вклада в напряжение пластического течения, атермическая ветвь зависимости кр(Т) имеет характерный для ГЦК сплавов вид и пропорциональна зависимости G(T). Расщепление полной винтовой дислокации в ГЦК материалах с низкой ЭДУ a a a согласно реакции 101 211 1 12 приводит к образованию двух 2 6 смешанных (то есть содержащих краевую компоненту) частичных дислокаций Шокли, разделенных дефектом упаковки. В поле внешних напряжений максимальное расщепление испытывают полные дислокации a/2<110> с максимальной винтовой компонентой, а величина расщепления для краевых дислокаций не изменяется. Так как при расщеплении винтовой дислокации образуются смешанные частичные дислокации Шокли, то при равной скалярной плотности дислокаций в исследуемых сталях (~1014 м-2 при <1%) по мере уменьшения ЭДУ доля дислокаций с краевой компонентой возрастает. В совокупности с приростом напряжений за счет образования сегрегаций на дефектах упаковки, это вызывает прирост критических скалывающих напряжений Gкраев+GДУ5075 МПа. Вклад динамического деформационного старения в напряжение течения составляет СДДС10 МПа для стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C при Т>250С и СДДС45 МПа для стали Fe-13Mn-1,3C при Т=23400С. Таким образом, напряжения течения для аустенитных сталей с углеродом в атермической области температурной зависимости определяются с учетом изменения доли краевых дислокаций Gкраев при изменении ЭДУ и вклада от динамического деформационного старения СДДС: G= G*+С*+Gкраев+GДУ+СДДС, (1) где G* - напряжение атермического течения матрицы, связанное с взаимодействием движущихся дислокаций с дислокациями леса; С* - вклад в напряжение, обусловленный атомами внедрения и замещения [1]. В стали Fe-13Mn-1,3С с низкой ЭДУ наблюдается отклонение от закона Боаса-Шмида. В интервале температур Т=(-196)400С монокристаллы [001], [ 1 23] ориентаций жесткие и имеют более высокие кр по сравнению с мягкими [ 1 44], [011], [ 1 11] монокристаллами (рис. 2 а). Ориентационная зависимость кр (при =0,2%) связана с ориентационной зависимостью величины расщепления дислокаций: в жестких ориентациях движутся полные дислокации скольжения, в мягких кристаллах - расщепленные полные дислокации и частичные дислокации Шокли. Экспериментально обнаруженная ориентационная зависимость механизма деформации при =12% в интервале температур Рисунок 2 - Зависимость критических скалывающих напряжений для скольжения кр и двойникования дв от температуры испытания и ориентации монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3С (а), Fe-13Mn-2,7Al-1,3С (б) и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С (в) Т=(-196)23С обусловливает второй тип зависимости: в мягких кристаллах реализуется двойникование, а в жёстких - скольжение полных или слабо расщепленных дислокаций (рис. 3 а,б). При Т>23С двойникование развивается после небольшой стадии скольжения, и на ранних стадиях пластического течения =12% ориентационной зависимости второго типа (механизма деформации) нет. В сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С деформация во всех ориентациях определяется скольжением (наблюдается планарная дислокационная структура), и ориентационной зависимости значений кр нет (рис. 2 б,в, 3 в,г). Описаны особенности дислокационной структуры исследуемых кристаллов и предложен механизм перехода к двойникованию, обусловленный расщеплением смешанных (=30) дислокаций, который позволяет описать наблюдаемую экспериментально в стали Fe-13Mn-1,3С ориентационную зависимость механизма деформации и скоростной чувствительности . Во втором разделе изучены механизмы деформации, закономерности деформационного упрочнения и разрушения [011], [ 1 11], [ 1 44], [ 1 23], [ 1 13], [012], [001]-монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C при растяжении и сжатии. Рисунок 3 - Структура монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C (а,б), Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (в) и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (г) при растяжении, Т=23С: а - [001], =5%; б - [1 11], =1%; в - [001], =2%; г - [1 11], =3% Впервые экспериментально определен температурный интервал развития двойникования в исследуемых сталях. Двойникование развивается во всех ориентациях монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3C с низкой ЭДУ в интервале температур Т=(-196)400С и в [011], [ 1 11], [ 1 23] кристаллах Fe-13Mn-2,7Al-1,3С при Т23С. В монокристаллах стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3С двойники выявляются методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) в разрушенных при температуре жидкого азота образцах и при Т=23С на стадии предразрушения [011]-монокристаллов после 140% деформации скольжением. Двойникование всегда сопровождается и развивается после деформации скольжением или микроскольжением, даже если его трудно установить экспериментально. Описаны общие закономерности ориентационной и температурной зависимости критических напряжений двойникования дв и параметры (величина ЭДУ, ориентация оси растяжения (сжатия), температура), при которых происходит макроскопический переход к двойникованию в сталях данного класса. Увеличение ЭДУ (при легировании, увеличении температуры деформирования) способствует росту критических скалывающих напряжений двойникования (рис. 2) и увеличению степени деформации скольжением до начала двойникования. Напряжение дв является функцией ЭДУ материала ДУ [3]: nдв = ДУ/b1 +f, (2) где f - сила взаимодействия двойникующих дислокаций с дефектами; n=24; b1 - вектор Бюргерса частичной дислокации Шокли. Рассчитанные по соотношению (2) напряжения близки к экспериментальным значениям дв при высоких Т (рис. 4). При Т>(-50)C в стали Fe-13Mn-1,3C, Т>(-150)C в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3С, Т(-196)C в стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3С деформация с предела текучести должна развиваться скольжением, так как ск < дв и критические напряжения для двойникования достигаются дислокационным путем (за счет деформационного упрочнения) (рис. 1 и 4). При Т<(-50)C в монокристаллах Fe-13Mn-1,3C и при Т<(-150)C в монокристаллах Fe-13Mn-2,7Al-1,3С следует ожидать развития двойникования на пределе текучести, т.к. дв<ск. Экспериментально наблюдается обратная картина - ск < дв (рис. 2), подтверждающая, что в сталях аустенитного класса с атомами внедрения механизм зарождения двойникования связан с расщеплением полных дислокаций и для развития двойникования необходима, пусть и небольшая, деформация скольжением 0,5%. Учет в соотн. (2) изменения эффективной энергии дефекта упаковки в поле внешних напряжений, согласно модели Коплей и Кира [4], дает более корректные результаты и правильную зависимость от ориентации монокристаллов: /b1([ 1 23])>/b1([ 1 11])>/b1([ 1 44]). Наблюдаемая ориентационная зависимость напряжений дв также обусловлена различиями в плотности дислокаций вследствие разной степени деформации скольжением до перехода к двойникованию. Рисунок 4 - Зависимость экспериментальных и рассчитанных по соотн. (2) значений дв (Т) в кристаллах сталей Fe-13Mn-1,3C (а) и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (б) Двойникование в ГЦК структуре является полярным механизмом деформации, например, при растяжении двойникование с образованием дефекта упаковки вычитания легче зарождается в ориентациях вблизи полюса [ 1 11] и не наблюдается в [001]-монокристаллах. Легирование водородом дополнительно снижает ЭДУ стали Fe-13Mn-1,0C, и двойникование становится неполярным: независимо от ориентации монокристалла наблюдается со степеней деформирования ~1% как основной механизм деформации в интервале температур (-196)23С. Несмотря на общность закономерностей развития механического двойникования в исследуемых материалах и низкопрочных ГЦК кристаллах наблюдаются и явные различия, вызванные достижением высокопрочного состояния в сталях. Наличие локальных искажений кристаллической решетки за счет легирования сталей марганцем, алюминием и углеродом и формирование ближнего порядка в их расположении способствует зарождению двойников, но препятствует их росту. В результате образуется не гомогенная двойниковая прослойка, а пакеты, включающие тонкие двойники деформации. При этом невысокая объемная доля двойников в сталях вызывает сильное деформационное упрочнение за счет эффективного уменьшения величины свободного пробега дислокаций в сдвойникованных объемах и в матрице. В случае, когда механическое двойникование выступает основным механизмом деформационного упрочнения (например, в монокристаллах стали Fe-13Mn-1,3C), особенностью пластического течения является преобладание сдвига преимущественно в одной системе двойникования, в то время как небольшая доля скольжения и двойникования в сопряженных системах обусловливает высокую скорость деформационного упрочнения II/G=1/Gd/d=(2,32,5)10-2. Общим также является факт, что макроскопический переход от скольжения к двойникованию сопровождается изменением направления прецессии оси монокристалла при деформации от [ 1 01](111) (сдвиг в первичной системе скольжения) к [ 2 11](111) (двойникование в первичной системе) и изменением знака скоростной чувствительности от отрицательного при скольжении к положительному при двойниковании (рис. 5 а,в,д). Изменение знака связано с ослаблением связи между дислокациями и атомами углерода при переходе к деформации за счет движения частичных дислокаций Шокли, которые имеют меньший вектор Бюргерса по сравнению с полными дислокациями скольжения (~b). Если двойникование развивается дополнительно к скольжению (например, в [ 1 11]-, [011]-монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C при Т23С), изменения направления сдвига при развитии двойникования не происходит (рис. 5 б,г) и величина положительна (рис. 1 б). Двойники деформации в этом случае часто не прямолинейны, их плоскости габитуса отклонены от плоскостей типа {111}, что свидетельствует об активном дислокационном скольжении, которое предшествует началу двойникования и пересекает сдвойникованные области кристалла на стадии, когда скольжение и двойникование действуют одновременно. Например, при комнатной температуре деформирования к началу развития двойникования в [011]-монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C матричные рефлексы имеют заметные азимутальные размытия (рис. 6 а). Двойники негомогенны, и пакеты, образованные в изначально искаженной структуре, имеют не только искривлённые плоскости габитуса, но рассыпаются веером (рис.6 б, вклейка), образуя на микродифракционных картинах серию дискретных тяжей и двойниковых рефлексов с азимутальной разориентировкой дв10 (рис. 6 б). Схожую морфологию имеют и двойники в монокристаллах стали Fe-13Mn-1,3C, где смена деформации от скольжения к двойникованию происходит после значительной пластической деформации скольжением (например в [ 1 23]-монокристаллах при Т>200С). Но, в отличие от деформации монокристаллов стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, эти особенности выражены слабее, что связано с развитием однородного скольжения в стали Fe-13Mn-1,3C. Рисунок 5 - Влияние температуры на закономерности перехода к двойникованию в [ 1 23]-монокристаллах стали Fe-13Mn-1,3C (а, в, д) и [011]монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3С (б, г): а, б - кривые течения, в,г - прецессия оси монокристаллов, д - скоростная зависимость . Переход к двойникованию отмечен на кривых (tw) Рисунок 6 - Микродифракционные картины для [011]-монокристаллов стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, 23С: а - =15%; б - =30%. Микродифракционная картина получена с площади 0,5мкм2, ось зоны - <011> На основе исследований закономерностей пластического течения монокристаллов исследуемых сталей с разной ЭДУ описана взаимосвязь типа дислокационной структуры с параметрами деформационного упрочнения при скольжении и двойниковании. Стадийность пластического течения и скорость упрочнения монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С, Fe-28Mn-2,7Al-1,3С находятся в корреляции с механизмом деформации и числом систем сдвига. Максимальное упрочнение =d/d=G/20G/40 наблюдается при множественном скольжении и двойниковании в монокристаллах с высокосимметричными ориентировками оси растяжения [ 1 11] и [001]. Взаимодействие нескольких систем скольжения и/или двойникования при преобладании сдвига в одной системе дает интервал коэффициентов упрочнения G/50G/80 и зависит от объемной плотности двойников и числа систем сдвига (скольжения и двойникования). Упрочнение G/100G/300 свойственно монокристаллам при одиночном скольжении, а при двойниковании в одной системе 0. Скорость упрочнения при множественном двойниковании и при взаимодействии двойникования и скольжения не изменяется при смене схемы нагружения от растяжения к сжатию. Обнаружено изменение типа дислокационной структуры в монокристаллах стали Fe-13Mn-1,3C при легировании алюминием и марганцем (рис. 3). Формирование однородного распределения дислокаций при скольжении в одной системе в [ 1 23]-, [012]-, [ 1 13]-монокристаллах стали Fe-13Mn-1,3C обусловлено разрушением и восстановлением ближнего порядка в процессе пластического течения и вызывает упрочнение более высокое I/G=1/Gd/d=910-4, чем при развитии планарной дислокационной структуры - плоских скоплений дислокаций, мультиполей - в сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С (I/G=510-4). Планарное скольжение в высокоуглеродистых аустенитных сталях со средней и высокой ЭДУ связано со снижением диффузионной подвижности углерода и подавлением процессов восстановления ближнего порядка при пластическом течении, так что тип структуры в них определяется, в основном, силами трения, вызванными высокой концентрацией атомов углерода. Cкорость упрочнения при множественном скольжении в монокристаллах исследуемых сталей в координатах л- имеет значение II/G=(3,84,2)10-3, такое же, как при упрочнении чистых ГЦК металлов и сплавов замещения. В монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C дислокации скольжения (1014 м-2) образуют плоские скопления и мультиполи. Изменение контраста на ПЭМизображениях внутри областей, ограниченных мультиполями, свидетельствует о скольжения внутри них и образовании малоугловых границ в структуре, которые оказывают дополнительное субструктурное упрочнение, так как ограничивают пробег дислокаций и выступают аналогами границ ячеек при волнистом скольжении или границ двойников деформации. При множественном сдвиге деформационное упрочнение для монокристаллов исследуемых сталей линейное, вплоть до разрушения, и определяется величиной свободного пробега дислокаций между препятствиями независимо от их происхождения - стенками ячеек, мультиполями, дефектами упаковки и двойниками. инейное упрочнение при двойниковании в нескольких системах описывается Упринципом подобияФ структур [1], который предполагает, что пробег дислокаций ограничен столкновением с другими дислокациями (границами двойников) и пропорционален расстоянию между ними. Нормированный модуль упрочнения /G при этом не зависит от плотности дислокаций, способа их группировки и степени деформации, и упрочнение линейное. Упрочнение от двойниковых границ для монокристаллов Fe-13Mn-1,3C и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, ориентированных для сдвига преимущественно в одной системе скольжения или двойникования, описывается в модели Remy [5]: / nGbx1 / , (3) р где 1; n - число дислокаций в скоплении у границы двойника; G - модуль сдвига; b=2,55 - вектор Бюргерса полной дислокации; x - изменение среднего расстояния между двойниками при изменении степени деформации на . Рассчитанные значения р согласуются с экспериментальными (табл.1) при числе дислокаций в скоплении у границы двойника n=4, а экспериментально у границ двойников методами ПЭМ наблюдаются скопления из n=25 дислокаций. Таблица 1 - Рассчитанные р по соотношению (3) и экспериментально полученные значения экс для монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C , % n x, мкм р, МПа экс, МПа [ 1 23]-монокристаллы стали Fe-13Mn-1,3C 20-25 2 / 3 / 4 1,4 580 / 880 / 1160 10[011]-монокристаллы стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C 15-30 2 / 3 / 4 0,5 547 / 727 / 1090 10В работе установлен механизм локализации деформации при сжатии монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3С. Деформация сжатием [ 1 11]-монокристалла, ориентированного для скольжения по шести системам, сопровождается образованием полос локализованной деформации (ПЛД). Границы ПЛД не являются следами кристаллографических плоскостей типа {111}, отклонены от них на угол до 12 и имеют ориентацию, близкую к плоскости {112} (рис. 7 а-в). Образование каждой ПЛД сопровождается последовательностью событий: тонкое скольжение в нескольких системах; образование границы полосы; скольжение в полосе (формирование ПЛД сопровождается образованием зуба текучести на кривой течения из-за эффекта геометрического разупрочнения); переориентация решетки в полосе и образование двойников деформации в ней (рис. 7 г); увеличение напряжения течения в полосе до тех пор, пока оно не превысит напряжения, необходимого для деформации окружающего, не деформированного объема монокристалла. Затем происходит образование новой ПЛД, и процесс повторяется до тех пор, пока полосы не заполнят весь объем монокристалла. Рисунок 7 - Изображения поверхности [ 1 11]-монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3С после сжатия до =5% (а,б,в), оптическое изображения поверхности после переполировки и травления, =5% (г) Изменение типа дислокационной структуры от однородного распределения дислокаций скольжения в стали Fe-13Mn-1,3C к планарной структуре в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C частично подавляет образование ПЛД. При отклонении оси сжатия от точного полюса [ 1 11] вдоль симметралей [ 1 11]-[011] и [ 1 11]-[001] склонность к образованию ПЛД уменьшается, и связано это с уменьшением числа систем сдвига и переходом к деформации двойникованием. С ростом угла отклонения до 5-8 ПЛД становятся уже, их границы чётче, без характерных разветвлений. Деформация монокристаллов, ось которых отклонена на 15 от ориентации [ 1 11], происходит уже во всем объеме кристалла, без образования ПЛД. Склонность к локализации деформации также 4 уменьшается с увеличением скорости сжатия от 1,2 10 сек до 1 1,2 10 сек за счет активации механического двойникования с ранних степеней деформации <1%. В работе установлены физические критерии развития макроскопической локализации деформации: множественность сдвига и однородное распределение дислокаций скольжения в объеме. Для образования гладкой и непрерывной границы ПЛД необходимо движение дислокаций в каждой плоскости скольжения. Это находится в соответствии с особенностями распределения дислокаций в стали Fe-13Mn-1,3C. Микролокализация скольжения (плоские скопления) и механическое двойникование не способствуют формированию непрерывной границы полосы, состоящей из барьеров Ломера-Коттрелла (по механизму, предложенному Чангом и Азаро [6], за счет взаимодействия дислокаций скольжения в пересекающихся системах), так как на микромасштабном уровне распределение барьеров Ломера-Коттрелла становится дискретным. Локализация наблюдается до тех пор, пока на макромасштабном уровне (уровень полосы) это распределение квазиоднородно. Изучено влияние двойникования на характер разрушения и вязко-хрупкий переход в монокристаллах исследуемых сталей при растяжении. Наблюдается нелинейный рост величины однородного удлинения до разрушения =l/l с температурой (рис. 8). Температуру перехода TDBT1 определяли как среднее между температурами, соответствующими минимуму пластичности и началу плато на зависимости (T) (деформационный критерий) (рис. 8 а-в). Для [011], [ 1 44] и [ 1 11]-монокристаллов, исследуемых при Т=(-196)С, характер разрушения оказывается хрупким и происходит сколом вдоль плотноупакованных плоскостей {111} скольжения и двойникования в ГЦК структуре. В [ 1 23]- и [001]-монокристаллах исследуемых сталей макроскопическая поверхность разрушения ориентирована нормально к оси растяжения образцов, но разделена на фрагменты (поверхности скола, близкие к {111}-плоскостям). При Т>(-196)С, поверхность разрушения в сталях Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С имеет более сложную морфологию, сочетая в себе компоненты вязкого и хрупкого изломов вплоть до температуры ~200С. При T=400С стали Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С имеют типично вязкий (ямочный) излом. А в стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3С при Т>(-196)С картины разрушения носят вязкий характер. На основе анализа доли хрупкой компоненты на поверхностях разрушения B от температуры испытания (рис.8 г) определяли температуру TDBT2, при которой доля хрупкой компоненты на поверхности излома составляет 50% (фрактографический критерий) (рис. 8 г). Исследуемый интервал температур деформации может быть разделён на три области, как это показано на рис. 9. В области A наблюдаются хрупкий излом и малые значения величины . В переходной области B удлинение может иметь высокие значения, как при вязком разрушении, но поверхности излома сохраняют частично хрупкий характер. В монокристаллах Fe-13Mn-1,3С переходная область B достаточно протяженная 300С (рис. 9 а), для стали Рисунок 8 - Зависимости кр(T) (кривые 1) и (T) (кривые 2-5) для монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3С (а), Fe-13Mn-2,7Al-1,3С (б), Fe-28Mn-2,7Al-1,3С (в): 2 - [ 1 11]; 3 - [001]; 4 - [ 1 23]; 5 - [011]. Зависимости B(Т) (кривые 1-3) и t(Т) (кривая 4) (г) для [ 1 11]-монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3С (1), Fe-13Mn-2,7Al-1,3С (2), Fe-28Mn-2,7Al-1,3С (3) Fe-13Mn-2,7Al-1,3С она уже (ТВ200С), а в стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3С практически не наблюдается (рис. 9 б). В области C разрушение вязкое по фрактографическому и по деформационному критериям. Выяснены и описаны причины появления области B, обусловленные склонностью аустенитных сталей Fe-13Mn-1,3С и Fe-13Mn-2,7Al-1,3С к двойникованию и зависимостью ширины двойников t и их плотности от температуры. При этом установлено, что даже если двойникование выступает дополнительным для скольжения механизмом деформации, оно играет значимую роль при разрушении монокристаллов сталей. Отмечены следующие общие закономерности. Ширина двойников деформации t уменьшается при снижении температуры испытания (рис. 8 г). При температуре жидкого азота толщина двойниковых ламелей не зависит от ЭДУ сталей и составляет величину <50 нм. В этом случае передача сдвига через двойниковую границу затруднена из-за сложности образования дислокационной петли в двойнике. В совокупности с высокими напряжениями течения (рис. 1 а) это затрудняет аккомодацию сдвига скольжением и приводит к разрушению монокристаллов исследуемых сталей сколом в температурной области A. При этом плотность двойников деформации играет незначительную роль, так как для зарождения хрупкой трещины достаточно одной двойниковой прослойки, толщина которой будет такова, что передача сдвига через её границу будет невозможной. По этой причине, несмотря на различия в ЭДУ и склонности исследуемых сталей к двойникованию, они испытывают хрупкое разрушение сколом при Т=(-196)С. В области B ширина деформационных двойников возрастает (рис. 8 г), напряжения течения для скольжения снижаются заметным образом и взаимодействие дислокаций с двойниковыми границами становится возможным без образования трещин по плоскостям сопряжения матрица-двойник. Пластическое течение в области Рисунок 9 - Режимы вязко-хрупкого температур В продолжается до перехода в [ 1 11]-монокристаллах тех пор, пока за счет пластичеFe-13Mn-1,3С и [011]-кристаллах ской деформации толщина двойFe-28Mn-2,7Al-1,3С: 1 - зависимости В(Т), 2 - зависимости (Т) ников не уменьшится или не будет достигнут уровень напряжений (например, застопоренными дислокационными скоплениями на границах двойников деформации), достаточный для разрушения монокристалла по границе двойника. В температурной области В деформация скольжением и двойникованием обеспечивают высокие значения удлинения до разрушения, а при достижении критической толщины двойников деформации происходит их разрушение с образованием хрупких фасеток скола. В области С в сталях двойникование либо не наблюдается вовсе, либо обнаружены толстые двойниковые ламели, которые легко проницаемы для дислокаций, движущихся в сопряженных или копланарных системах. Как следствие, разрушение в этой области температур вязкое с образованием ямочного излома. В третьем разделе приведены результаты по влиянию старения на механизмы деформации, стадийность пластического течения и пластичность монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,0C, Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C. На рис. приведены данные по зависимости напряжений кр от режима старения для монокристаллов исследуемых сталей (режимы старения также указаны в подписи к рис. 10). Старение по режимам (I)-(V) имеет слабое влияние на величину предела текучести в стали Fe-13Mn-1,0C. В это время предел текучести для монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3C после старения по режиму (IV) повышается более чем в два раза, и кристаллы не деформируются пластически. Заметные эффекты старения на величину кр и пластичность монокристаллов стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C наблюдаются только после старения по режиму (V). Рисунок 10 - Влияние времени и температуры старения на критические скалывающие напряжения кр монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,0C (а), Fe-13Mn-1,3C (б), Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (в) (растяжение при 23С). I - закалка, II - старение 370С (5ч), III - старение 480С (2ч), IV - старение 480С (10ч), V - старение 595С (2ч), VI - старение 595С (10ч) Дифракционный контраст на электронно-микроскопических изображениях не указывает на присутствие дисперсных фаз или эффектов предвыделений в структуре сталей Fe-13Mn-1,0C и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, обработанных по режимам (II)-(IV) и стали Fe-13Mn-1,3C, обработанной по режиму (II). После старения по режиму (V) методами ПЭМ наблюдали крупные (до десятка микрон) перлитные колонии (пластины M3C в феррите) в структуре монокристаллов Fe-13Mn-1,0C, на рентгенограммах появляются дополнительные пики, их идентификация указывает на формирование в исходной ГЦК структуре стали Fe-13Mn-1,0C карбидов M3C, М23С6 и -железа. После обработки по режимам (III) и (IV) на полированной поверхности монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3C наблюдаются частицы цементитного типа в форме линз. После старения по режиму (V) монокристаллы Fe-13Mn-1,3C представляют собой смесь фаз (аустенит, феррит, карбиды цементитного типа) и не деформируются пластически. Алюминий задерживает процессы карбидообразования, и в монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, состаренных по режимам (I)-(IV), не обнаружено эффектов дисперсионного твердения. После старения по режиму (V) в монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C происходит выделение цементита пластинчатой морфологии, а на рентгенограммах появляются линии, соответствующие фазам Fe3C и -Fe. Старение по режимам, не вызывающим выделение карбидов в сталях Fe-13Mn-1,0C, Fe-13Mn-1,3C и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, не влияет на стадийность пластического течения и механизм деформации - независимо от ориентации монокристалла форма кривых течения и механизмы деформационного упрочнения остаются такими же, как после закалки. Пластичность при этом возрастает (рис. 11) за счет увеличения протяженности стадий пластического течения. Рисунок 11 - Влияние старения на величину =l/l для монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,0C (а), Fe-13Mn-1,3C (б) и Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (в) При переходе к режимам обработки (V) для сталей Fe-13Mn-1,0C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и (IV) для стали Fe-13Mn-1,3C пластичность монокристаллов снижается, но изменения механизма деформации не происходит. Ориентационная зависимость механизма деформации на ранних стадиях пластического течения и коэффициентов деформационного упрочнения сохраняется, методами ПЭМ в структуре кристаллов наблюдаются деформационные двойники. Напряжения для двойникования остаются постоянными при старении по выбранным режимам. С повышением температуры старения наблюдается изменение морфологии двойников - они становятся тоньше и более однородно распределены по объему образца, в отличие от закаленных монокристаллов, где экспериментально чаще всего тонкие двойники объединены в широкие двойниковые пакеты (при Т=23С t100нм в закаленном состоянии и t<50нм после старения с выделением частиц цементитного типа). Обнаруженные экспериментально отличия величины степени деформации скольжением, предшествующей двойникованию, наиболее ярко проявляются в монокристаллах, ориентированных для одиночного сдвига, и являются следствием изменения протяженности стадии, связанной со скольжением. Анализ экспериментальных данных, описанных в разделе, позволяет сделать общий для исследуемых сталей вывод о том, что старение не подавляет развития деформации двойникованием. В четвертом разделе представлены результаты исследования механизмов фрагментации структуры и упрочнения монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С, Fe-28Mn-2,7Al-1,3С после холодного (при Т=23C) и теплого (при Т=400C) кручения под квазигидростатическим давлением (КГД, 56ГПа, диаметр дисков 10мм, 1об/мин) и последующих отжигов в интервале температур 400800C. Установлены основные механизмы измельчения структуры при КГД за счет формирования зернограничного ансамбля, включающего в себя границы специального типа (двойниковые) на разных масштабных уровнях. После холодного КГД в стали Fe-13Mn-1,3C формируется макроскопическая сетка из двойниковых пакетов. Внутри ячеек сетки и в самих пакетах наблюдается высокая плотность дислокаций скольжения (1015 м-2) и тонких двойников деформации, толщиной в единицы нанометров (рис. 12 а). Эффективная величина фрагментов структуры определяется расстоянием между двойниковыми границами и составляет 515 нм. При увеличении числа оборотов N от 1 до 5 в стали Fe-13Mn-1,3C отмечали деформацию двойниковой сетки и появление большого количества полос локализованной деформации (ПЛД). За счет этого при N=5 двойниковая сетка в стали Fe-13Mn-1,3C заметно искажена. Средний размер элементов структуры, определенный по темнопольным ПЭМ изображениям, составляет 100 нм. Внутри таких элементов наблюдаются фрагменты двойниковых границ, а рефлексы на микродифракционных картинах имеют размытия, характерные для двойникования (рис. 12 б). КГД приводит к уширению рентгеновских линий и размытию рефлексов на электронограммах, но обоими методами выявляется острая текстура деформации. Изменение кристаллографического направления нагрузки при кручении от <001> к <011> не влияет на особенности микроструктуры монокристаллов Fe-13Mn-1,3C. Рисунок 12 - Светлопольное (а) и темнопольное (б) ПЭМ-изображения структуры монокристаллов Fe-13Mn-1,3C после КГД (23С): а - N=1; б - N=5. Темнопольное изображение (б) получено в рефлексе -Fe[111] Методами ПЭМ в структуре стали Fe-13Mn-1,3C после КГД при комнатной температуре обнаружена небольшая доля -мартенсита при N=35. Наведенное деформацией фазовое - мартенситное превращение становится вероятнее при понижении энергии дефекта упаковки за счет использования монокристаллов (так как с ростом размера зерна ДУ уменьшается) [3], и может являться следствием неоднородности монокристалла по составу после роста. Высокие приложенные давления при КГД (56ГПа, Т=23C) приводят к развитию двойникования в монокристаллах Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C со средней и высокой ЭДУ. Объемная плотность двойников после КГД (N=1) в этих сталях, как и в стали Fe-13Mn-1,3C, составляет 40%, по данным металлографических исследований. Тем не менее, морфологические особенности двойников различны. При N=13 ширина пластин в пакетах и размер лячеек, ограниченных двойниковыми ламелями, больше, чем в стали Гадфильда: 515 и 350500 нм в стали Fe-13Mn-1,3C; 100320 и 450700 нм в стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C; 50100 и 350 нм в стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C. Расстояние между границами в пакетах возрастает, и одновременно снижаются эффективность упрочнения и устойчивость двойниковой сетки к деградации. При N=35 двойники фрагментированы, наблюдаются оборванные двойниковые границы (рис. 13). Рисунок 13 - ПЭМ-изображения структуры монокристаллов Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (а) и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (б,в) после КГД (23С): а - N=5; б - N=3; в - N=В сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C процессы ротационной пластичности проявляются в большей мере, чем в стали Fe-13Mn-1,3C. Рефлексы на микродифракционных картинах для этих сталей существенным образом размыты, но не замыкаются в кольцо, как это часто наблюдается при деформации кручением в наковальнях Бриджмена. На рентгенограммах отмечено формирование текстуры деформации. В монокристаллах Fe-13Mn-1,3C микротвердость (рис. 14 а) и размеры ОКР изменяются быстрее с деформацией, и плотность дислокаций в них выше в 2раза по сравнению с двумя другими сталями (рис. 14 б). Дополнительным фактором упрочнения в стали Fe-13Mn-1,3C выступает эффект динамического деформационного старения, который способствует накоплению дислокаций. В отличие от ультрамелкозернистых структур, формируемых в аустенитных сталях, не склонных к механическому двойникованию, формирование субмикронного зерна (ячеек, окаймленных двойниковыми границами) в высокоуглеродистом аустените при холодном КГД происходит уже в процессе осадки, то есть не требует экстремально высоких степеней деформации. Рисунок 14 - Влияние степени деформации при КГД на значения микротвердости (а, в) и плотность дислокаций (б) в исследуемых сталях: а, б - кручение при Т=23С; в - кручение при Т=400С После КГД при Т=400С двойникование обнаружено во всех сталях, независимо от ЭДУ. Основными механизмами деформации при теплом КГД являются скольжение и образование ПЛД. Критические напряжения двойникования растут при повышении температуры деформации, и его развитие происходит в структуре, искаженной предшествующим скольжением. Все это вызывает искривление габитусных плоскостей двойников и их разрушение при КГД. Измельчение структуры стали Fe-13Mn-1,3C при теплом КГД происходит за счет образования "грубых двойниковых решеток" с большим шагом между группами двойников (~20 мкм). Как и при комнатной температуре, двойники негомогенны по ширине. Стенки таких "решеток" состоят из отдельных двойниковых ламелей, а внутри "решеток" также наблюдаются двойники нескольких систем (с шириной пластин до 1 мкм). При теплом КГД доля сдвойникованного материала меньше (20%), чем при холодном кручении (40%). Двойники заметно шире, пакеты двойников искривлены и существенным образом размыты. Средний размер структурных элементов, определенных по темнопольным изображениям после КГД при N=5, составляет 15 нм внутри и 130 нм вне полос сдвига. Распределение рефлексов -Fe по кольцу и азимутальное их размытие на электронограммах после КГД подтверждает формирование ультрадисперсного состояния с высокоугловыми и малоугловыми разориентировками (рис. 15 а). Формирование фрагментированной структуры сопровождается выделением феррита и ультрадисперсной карбидной фазы Fe3C, которые имеют средний размер ~ 5 нм. Кручение под высоким давлением способствует процессам диффузии и приводит к выделению карбидной фазы при температуре 400С, тогда как статические отжиги при такой температуре не вызывают дисперсионного твердения монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3C (см. в третьем разделе). Рисунок 15 Ч Темнопольное (а) и светлопольные (б,в) ПЭМ-изображения структуры монокристаллов Fe-13Mn-1,3C (а), Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (б) и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (в) после КГД (400С), N=КГД сопровождается ростом микротвердости образцов стали Fe-13Mn-1,3C (рис. 14 в). После одного оборота происходит фрагментация структуры за счет скольжения и двойникования на микро- и макромасштабных уровнях. При деформации е > 4,7 (N=2 оборота) значения микротвердости достигают насыщения; происходит упрочнение матрицы за счет фрагментации, выделения ультрадисперсной карбидной фазы и феррита, роста внутренних напряжений. Наряду с этим наблюдается разупрочнение аустенита, обусловленное аннигиляцией дефектов кристаллического строения и выходом углерода из твердого раствора при фазовом - превращении и образовании карбидов. В монокристаллах стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C после теплого кручения на N=1-5 измельчение структуры на микроуровне внутри макрополос и между стенками грубых двойниковых пакетов происходит с образованием элементов структуры d=65нм при N=3 и d=20нм при N=5, ограниченных мало- и большеугловыми границами общего и специального (двойникового) типа (рис. 15 б). Микродифракционные картины в этом случае указывают на формирование разориентированной нанокристаллической структуры (электронограммы получены с площади 0,5 мкм2). Рефлексы на электронограммах при N=5 распределены по кольцу, а азимутальное их размытие указывает на высокие внутренние напряжения в структуре сталей. При электронно-микроскопических исследованиях карбиды в структуре стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C после КГД не обнаружены, а на рентгеновских дифрактограммах после КГД на N=3 и 5 оборотов линия (111)-Fe имеет уширение, свидетельствующее о появлении в структуре стали -фазы. Характер рентгенограмм указывает на тот факт, что объемная доля феррита в структуре стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C меньше, чем в стали Fe-13Mn1,3C после КГД по аналогичным режимам. Вследствие указанных выше различий в структурно-фазовом состоянии сталей Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-13Mn1,3C, значения микротвердости в последней немного выше (рис. 14), но не различаются принципиальным образом, как это наблюдалось при КГД при комнатной температуре. В монокристаллах стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C с самой высокой из исследуемых ЭДУ, подвергнутых КГД при Т=400С, по сравнению со сталью Fe-13Mn-2,7Al-1,3C, при N=1 двойниковые границы менее искажены. Двойникование в стали с высокой ЭДУ развивается не с самого начала деформации (приложения давления при осадке, предшествующей повороту бойка), а уже непосредственно при кручении. На это указывает также сегментирование двойниковых пакетов, обусловленное развитием двойникования в деформированной и частично релаксированной структуре. В этом случае рост двойниковых пакетов сдерживается границами, образованными стенками из дислокаций или дисклинаций, границами ПЛД, и пакеты двойников прерывистые, негомогенные не только по ширине, но и по длине. Поскольку двойникование в данном случае развивается в высокодефектной структуре, толщина деформационных двойников меньше (<50 нм), чем при КГД в условиях комнатной температуры, а, следовательно, и эффективность субструктурного упрочнения выше (рис. 14). С ростом деформации при N=5 макроскопическая двойниковая сетка начинает разрушаться, но внутри фрагментов наблюдаются микрополосы локализованной деформации и тонкие прямолинейные двойники (рис. 15 в). Фазовый состав стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C не изменяется при КГД. Механизм деформации на макромасштабном уровне при теплом КГД всех трех сталей одинаков, а на микромасштабном уровне различается. В стали Fe-13Mn-1,3C образуются фрагменты d=15130нм, содержащие фрагментированные двойники деформации, феррит (островки), ультрадисперсные карбиды с d=5нм. В стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C со средней ЭДУ формируется структура с границами общего и специального типов и размером элементов d=20нм. В стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C на микроуровне образуется структура сложной морфологии, включающая границы микрополос локализованной деформации и двойники с d=50нм. Таким образом, независимо от режима КГД, в сталях Fe-13Mn-1,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C на макромасштабном уровне наблюдается развитие механического двойникования и макролокализация деформации, на микроуровне реализуются следующие схемы фрагментации: разбиение фрагментов микрополосами локализованной деформации и двойниками; образование разориентированной поликристаллической структуры с границами общего типа; дисперсионное твердение. Формирование сетки двойников с малым шагом между двойниковыми границами препятствует ее деградации в процессе КГД и сопровождается близким к линейному ростом микротвердости (сталь Fe-13Mn-1,3C, КГД при 23C и 400C, N<3; сталь Fe-28Mn-2,7Al-1,3C КГД при 23C N>1). То есть, при интенсивной пластической деформации также выполняется принцип подобия структур, описанный во втором разделе для объяснения линейного упрочнения монокристаллов стали Гадфильда при растяжении. Если сетка двойников разрушается силовым путем, упрочнение монокристаллов выходит на насыщение. Оборванные двойниковые границы попрежнему являются препятствием для развития пластической деформации, независимо от ее природы, а ротационные моды пластичности выступают, с одной стороны, релаксаторами напряжений, с другой стороны, способствуют субструктурному упрочнению за счет образования границ общего типа. Скорость упрочнения при этом зависит в большой степени от типа субструктурного упрочнения на микромасштабном уровне, но значения микротвердости всегда выше в случае формирования прямолинейной сетки из тонких двойников (с шириной ламелей в десятки нанометров). Образование грубой двойниковой сетки на макромасштабном уровне наблюдается независимо от режима кручения, и она способствует устойчивости полученных УМЗ структур к отжигам. Полученные при КГД исследуемых аустенитных сталей с высокой концентрацией углерода ультрамелкозернистые состояния стабильны до температуры отжига 500С. Кинетика изменения микротвердости с температурой отжига и температура начала рекристаллизации слабо зависят от режима КГД и энергии дефекта упаковки сталей. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 1. В монокристаллах аустенитных сталей Fe-13Mn-1,3C (I), Fe-13Mn-2,7Al-1,3C (II) и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C (III) сильная температурная зависимость критических скалывающих напряжений кр в области термическиактивируемого скольжения (кр200МПа в интервале температур Т=(-196)50С) слабо зависит от энергии дефекта упаковки стали и ориентации монокристаллов и определяется высокой концентрацией атомов углерода и их склонностью к группировке. Экспериментально установленная зависимость напряжений пластического течения в области атермического скольжения (при Т>-50C крI > крII > крIII, 80МПа) от состава сталей с близкой концентрацией атомов углерода (1,3 мас.%) определяется (1) изменением доли дислокаций с краевой компонентой вследствие увеличения энергии дефекта упаковки и (2) снижением диффузионной подвижности углерода при легировании стали алюминием и марганцем. 2. Монокристаллы аустенитных сталей Fe-13Mn-1,3C и Fe-13Mn-1,0C, дополнительно легированной водородом, с высокой концентрацией атомов внедрения и низкой энергией дефекта упаковки являются нешмидовскими, так как в них наблюдается ориентационная зависимость критических скалывающих напряжений: в интервале температур Т=(-196)400С разница напряжений течения для жестких [001], [ 1 23] и мягких [ 1 44], [011], [ 1 11] ориентаций достигает 80МПа. Ориентационная зависимость кр первого типа наблюдается во всем интервале температур исследования при 0,5% и связана с зависимостью величины расщепления дислокаций от ориентации оси растяжения: в жестких ориентациях движутся полные, а в мягких - сильно расщепленные дислокации скольжения. Нешмидовские эффекты ориентационной зависимости кр и величины расщепления дислокаций снижаются при повышении энергии дефекта упаковки стали (при легировании и повышении температуры) и при старении (выделении частиц цементитного типа). Экспериментально обнаруженная в закаленных монокристаллах Fe-13Mn-1,3C ориентационная зависимость механизма деформации при =1% в интервале Т=(-196)23С обусловливает второй тип зависимости кр(Т): в мягких кристаллах реализуется двойникование, а в жёстких - скольжение. На монокристаллах Fe-13Mn-1,0C впервые показано, что понижение энергии дефекта упаковки при легировании водородом приводит к вырождению ориентационной зависимости механизма деформации таким образом, что при =12%, независимо от ориентации монокристалла, основным механизмом деформации является двойникование. 3. Для монокристаллов сталей Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С впервые определены критические скалывающие напряжения двойникования дв в широком интервале температур и показана их зависимость от энергии дефекта упаковки, ориентации монокристаллов и температуры деформации, которая свидетельствует о развитии механического двойникования как высокотемпературного механизма деформации при растяжении высокомарганцевых аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода: Т=(-196)400С для стали Fe-13Mn-1,3С, Т=(-196)23С для сталей Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С. На монокристаллах исследуемых сталей впервые установлена зависимость толщины двойниковых ламелей от температуры испытания (t2040нм при Т=-196С и t>100нм при Т>23С), а также выявлены особенности, заключающиеся (1) в отклонении габитусных плоскостей двойников от плоскостей типа {111} при усилении планарности дислокационной структуры и при увеличении степени деформации скольжением, предшествующей двойникованию и (2) в уменьшении толщины двойников при старении (при Т=23С t100нм в закаленном состоянии и t<50нм после старения с выделением частиц цементитного типа). 4. Формирование однородной дислокационной структуры при скольжении в стали Fe-13Mn-1,3C с низкой ДУ обусловлено разрушением и восстановлением ближнего порядка в процессе пластического течения, а в сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3C и Fe-28Mn-2,7Al-1,3C со средней и высокой энергией дефекта упаковки легирование алюминием и марганцем снижает диффузионную подвижность углерода в аустените таким образом, что ближний порядок не восстанавливается при пластической деформации и планарный тип структуры определяется в основном силами трения, вызванными высокой концентрацией атомов углерода. Формирование однородного распределения дислокаций при скольжении в одной системе в [ 1 23], [012], [ 1 13]-монокристаллах стали Fe-13Mn-1,3C вызывает упрочнение более высокое I/G=1/Gd/d=910-4, чем при развитии планарной дислокационной структуры в сталях Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С (I/G=510-4). Деформационное упрочнение при множественном сдвиге определяется величиной свободного пробега дислокаций между дефектами кристаллического строения и не зависит от типа дислокационной структуры (мультиполи, дислокационные стенки, двойники деформации). 5. Установленная экспериментально ориентационная зависимость локализации пластического течения при сжатии монокристаллов Fe-13Mn-1,3C обусловлена зависимостью механизма деформации от ориентации: в [ 1 11]монокристаллах, ориентированных для скольжения по шести системам, происходит образование макроскопических полос локализованной деформации, границы которых не являются следами кристаллографических плоскостей типа {111}, отклонены от них на угол до 12 и имеют ориентацию, близкую к плоскости {112}; а [001]-, [012]-, [ 1 13]-, [011]-монокристаллы деформируются квазиоднородно за счет развития механического двойникования. Впервые выявлены физические факторы, способствующие и подавляющие локализацию пластической деформации при сжатии [ 1 11]-монокристаллов стали Fe-13Mn-1,3C: множественное скольжение и однородное распределение дислокаций в структуре способствует формированию макрополос сдвига, а микролокализация скольжения (образование плоских скоплений дислокаций) при легировании стали Fe-13Mn-1,3C алюминием и развитие механического 4 двойникования при увеличении скорости деформации (от 1,2 10 сек до 1 1,2 10 сек ) и отклонении оси кристалла от точной ориентации [ 1 11] (более 10) приводит к их вырождению. 6. Впервые на монокристаллах исследуемых сталей, независимо от ориентации оси растяжения, обнаружено несовпадение температур перехода хрупкость-вязкость по деформационному (ТDBTI) и фрактографическому (ТDBTII) критериям, и разница этих температур уменьшается с увеличением энергии дефекта упаковки стали (T300C для стали Fe-13Mn-1,3C; T200C для стали Fe-13Mn-2,7Al-1,3C; T0C для стали Fe-28Mn-2,7Al-1,3C). Несовпадение температур ТDBTI и ТDBTII в монокристаллах сталей Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С определяется зависимостью температурного интервала развития двойникования от энергии дефекта упаковки стали, а также увеличением ширины двойниковых ламелей и уменьшением напряжений пластического течения при увеличении температуры деформирования. 7. При кручении под квазигидростатическим давлением монокристаллов аустенитных сталей Fe-13Mn-1,3С, Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С, независимо от энергии дефекта упаковки стали и температуры деформации Т400С, механическое двойникование определяет формирование высокопрочных наноструктурных состояний с границами специального типа (двойниковыми), устойчивых к нагреву до температуры 500С. Увеличение энергии дефекта упаковки и температуры деформации приводит к увеличению среднего расстояния между двойниковыми границами, уменьшению плотности двойников, искривлению их габитусных плоскостей. Особенности микроструктуры аустенитных сталей после деформации кручением под квазигидростатическим давлением заключаются в дополнительном увеличении плотности дислокаций в стали Fe-13Mn-1,3С по сравнению со сталями Fe-13Mn-2,7Al-1,3С и Fe-28Mn-2,7Al-1,3С при кручении в области температур развития динамического деформационного старения и в активации эффектов дисперсионного твердения и фазовых - превращений при кручении стали Fe-13Mn-1,3С при Т=400С, не испытывающей фазовых переходов при статическом нагреве до 400С. Основные результаты работы представлены в следующих публикациях: 1. Ю.И. Чумляков, Х. Шехитоглу, И.В. Киреева, Е.И. Литвинова, Е.Г. Захарова (Астафурова), И.С. Калашников. Пластическая деформация монокристаллов стали Гадфильда // Доклады академии наук. - 1998. - Т. 361. - №2. - С.192-195. 2. Е.И. Литвинова, И.В. Киреева, Е.Г. Захарова(Астафурова), Н.В. Лузгинова, Ю.И. Чумляков, Х. Сехитоглу, И. Караман. Двойникование в монокристаллах стали Гадфильда // Физическая мезомеханика. - 1999. - Т.2. - №1-2. - С. 115-121. 3. Ю.И. Чумляков, И.В. Киреева, Е.И. Литвинова, Е.Г. Захарова(Астафурова), Н.В. Лузгинова, C.П. Ефименко, Х. Сейхитоглу, И. Караман. Двойникование в монокристаллах стали Гадфильда // Доклады академии наук. - 2000. - Т. 371. - № 1. - С. 45-48. 4. Yu. I. Chumlyakov, I.V. Kireeva, E.I. Litvinova, E.G. Zaharova(Астафурова), N.V. Luzginova, H. Sehitoglu, I. Karaman. Strain Hardening in Single Crystals of Hadfield Steel // The Physics of Metals and Metallography. - 2000. - V.90. - Suppl.1. - P. S1-S17. 5. Е.Г. Захарова(Астафурова), И.В. Киреева, Ю.И Чумляков, Н.В. Лузгинова, Е.И. Литвинова, Х. Сейхитоглу, И. Караман. Влияние концентрации атомов внедрения и старения на свойства монокристаллов стали Гадфильда // Физическая мезомеханика. - 2001. - Т.4. - №2. - С. 77-91. 6. Ю.И. Чумляков, И.В. Киреева, Е.Г. Захарова(Астафурова), Н.В. Лузгинова, Х. Сехитоглу, И. Караман. Деформационное упрочнение и разрушение монокристаллов аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов внедрения // Известия ВУЗов. Физика. - 2002. - Т. 45. - №3. - С. 61-72. 7. Е.Г. Захарова(Астафурова), И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков, С.П. Ефименко, Х. Сехитоглу, И. Караман. Механизмы деформации и деформационное упрочнение монокристаллов стали Гадфильда, легированной алюминием // Доклады академии наук. - 2002. - Т. 385. - № 3. - С. 328-331. 8. И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков, Е.Г. Захарова(Астафурова), Н.В. Лузгинова. Скольжение и двойникование в монокристаллах аустенитных сталей, упрочненных атомами вндрения // Фазовые и структурные превращения в сталях: Сб. науч. тр., Вып. 3, под ред. В.Н. Урцева - Магнитогорск, 2003. - С. 193-214. 9. E.G. Zakharova(Астафурова), I.V. Kireeva, Y.I. Chumlyakov, A.A. ShulТmina, H. Sehitoglu, I. Karaman. The effect of aluminium on mechanical properties and deformation mechanisms of Hadfield steel single crystals // J. Phys. IV. - 2004. - V. 115. - P. 243-250. 10. Е.Г. Захарова(Астафурова), И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков, Г. Майер. Влияние легирования алюминием на механизмы деформационного упрочнения монокристаллов аустенитной стали Гадфильда // Физическая мезомеханика. - 2004. - Т. 7. - Ч. 1. - С. 233-236. 11. Ю.И. Чумляков, И.В. Киреева, Е.Г. Захарова(Астафурова), Е.И. Купрекова, И.П. Чернов. Ориентационная зависимость механических свойств монокристаллов аустенитных сталей с низкой энергией дефекта упаковки при скольжении, двойниковании и мартенситном превращении//Особенности структуры и свойств перспективных материалов // Под общ. ред. А.И. Потекаева - Томск: Изд-во НТЛ, 2006. - С. 241-262. 12. Е.Г. Захарова(Астафурова), М.С. Тукеева. Влияние легирования алюминием на деформационное упрочнение и механизм деформации <011>, <111> монокристаллов стали Гадфильда // Известия ВУЗов. Физика. - 2006. - №3.Приложение - С. 32-33. 13. Е.Г. Астафурова, М.С. Тукеева, Ю.И. Чумляков. Влияние легирования алюминием на прочностные свойства и механизм деформации <123> монокристаллов стали Гадфильда // Известия ВУЗов. Физика. - 2007. - № 10. - С. 3-7. 14. E.G. Astafurova, I.V. Kireeva, Yu.I. Chumlyakov, H.J. Maier, H. Sehitoglu. The influence of orientation and aluminium content on the deformation mechanisms of Hadfield steel single crystals // International Journal of Materials Research. - 2007. - V. 98. - No. 2. - P. 144-149. 15. Е.Г. Астафурова, Ю.И. Чумляков. Изучение вязко-хрупкого перехода в <111> монокристаллах стали Гадфильда // Деформация и разрушение материалов. - 2009. - № 8. - С. 36-41. 16. E.G. Astafurova, Yu.I. Chumlyakov, H.J. Maier. The effect of aluminum alloying on ductile-to-brittle transition in Hadfield steel single crystal // International Journal of Fracture. - 2009. - V. 160. - No. 2. - P. 143-149. 17. Е.Г. Астафурова, Ю.И. Чумляков. Деформационное упрочнение при двойниковании <111>, <144>, <011> монокристаллов стали Гадфильда // Физика металлов и металловедение. - 2009. - Т. 108. - № 5. - С. 541-550. 18. G.G. Zakharova, E.G. Astafurova. The influence of severe plastic deformation by high pressure torsion on structure and mechanical properties of Hadfield steel single crystals // Journal of Physics: Conference Series. - 2010. - V. 240. - P. 012139, doi:10.1088/1742-6596/240/1/012119. Тукеева М.С., Мельников Е.В., Астафурова Е.Г. Особенности развития механического двойникования при холодной прокатке <001> и <111> монокристаллов стали Гадфильда // Известия вузов. Физика. - 2010. - № 11/3. - С. 10-13. 20. E.G. Astafurova, G.G. Zakharova, H.J. Maier. Hydrogen-induced twinning in <001> Hadfield steel single crystals // Scripta Materialia. - 2010. - V. 63. - P. 11891192. 21. E.G. Astafurova, G.G. Zakharova, E.V. Melnikov. Strain localization in <111> single crystals of Hadfield steel under compressive load // Journal of Physics: Conference Series. - 2010. - V. 240. - P. 012018, doi:10.1088/1742-6596/240/1/012018. 22. М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Е.Г. Астафурова. Влияние холодной прокатки на механические свойства и структуру <001> и <111> монокристаллов стали Гадфильда // Перспективные материалы. - 2011 - № 12. - С. 498-503. 23. E.G.Astafurova, M.S.Tukeeva, G.G.Zakharova, E.V. Melnikov, H.J. Maier. On the role of mechanical twinning on the fragmentation of Hadfield steel single crystals after cold-rolling and high-pressure torsion // Materials Characterization. - 2011. - V. 62. - P. 588-592. 24. М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Ю. Майер, Е.Г. Астафурова. Особенности структуры и механические свойства аустенитной стали Гадфильда после кручения под давлением и последующих высокотемпературных отжигов // Физика металлов и металловедение. - 2012. - Т. 113. - № 6. - С. 646-655. Список цитируемой литературы [1] Штремель, М.А. Прочность сплавов. Ч.1, 2 [Текст] - М.:МИСИС, 1997. Ц527 c. [2] Gavriljuk, V.G. Corrosion-resistant analogue of Hadfield steel [Текст] / V.G. Gavriljuk, A.I. Tyshchenko, O.N. Razumov et al. // Materials Science and Engineering A. - 2006. - V. 420. - P. 47-54. [3] Christian, J.W. Deformation twinning [Текст] / Christian J.W., Mahajan S. // Progress in material science. - 1995. - V.39. ЦP. 1-157. [4] Copley, S.M. The dependence of the width of a dissociated dislocation on dislocation velocity [Текст] / Copley S.M., Kear B.H. // Acta Met. - 1968. - V.16. - No.2. - P. 231-237. [5] Remy, L. The interaction between slip and twinning systems and the influence of twinning on the mechanical behavior of fcc metals and alloys [Текст] // Metallurgical Transaction A. - 1981. - V. 12A. - P. 387-408. [6] Chang, Y.W. An experimental study of shear localization in aluminum-copper single crystals [Текст] / Chang Y.W., Asaro R.J. // Acta. Met. - 1981. - V.29. - P. 241-257.