Авторефераты по всем темам  >>  Авторефераты по техническим специальностям  

На правах рукописи

Копцева Наталья Васильевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ

УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ,

ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕЙ УЛУЧШЕНИЕ СВОЙСТВ

УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ

Специальность 05.16.01 -

Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

доктора технических наук

Магнитогорск - 2012

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова

Научный консультант: доктор технических наук,

профессор

Чукин Михаил Витальевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор

Глезер Александр Маркович

доктор физико-математических наук,

профессор

Громов Виктор Евгеньевич

доктор технических наук,

профессор

Симонов Юрий Николаевич

Ведущая организация: Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения РАН (г. Екатеринбург)

Защита состоится 20 марта 2012 г. в 11 ч. 00 мин на заседании диссертационного совета Д 212.111.05 при ФГБОУ ВПО Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова по адресу: 455000, г. Магнитогорск, пр. Ленина, 38, малый актовый зал.

Тел. /факс: (3519)298526

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО Магнитогорский государственный технический университет им.  Г.И. Носова.

Автореферат разослан  л____  _______  2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета                       Полякова М.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Последние два десятилетия ознаменованы возросшим интересом металловедов к получению и использованию ультрамелкозернистых (УМЗ) материалов с размером зерна менее 1000 нм, который проявляется в связи с реальными возможностями практического применения их высоких и полезных свойств в разнообразных отраслях науки и техники. Наряду с этим развитие индустрии в России предъявляет все более высокие требования к прочностным характеристикам материалов, используемых для изготовления деталей и конструкций, работающих в напряженных условиях. Для улучшения их механических свойств создаются сложные высоколегированные стали и сплавы и применяется упрочняющая термическая обработка, что приводит к существенному удорожанию продукции, которое не всегда оправдано. Поэтому в настоящее время все большее внимание направлено на получение и исследование УМЗ состояний в недорогих сталях, таких как углеродистые или низколегированные, что позволяет, благодаря получению в них повышенных прочностных свойств, значительно расширить класс конструкционных материалов.

Одной из наиболее эффективных технологий получения беспористых объемных материалов с УМЗ структурой с размером зерна менее 1000 нм является деформационное измельчение структуры методом равноканального углового прессования (РКУП), исключающего конечное формоизменение заготовки и обеспечивающего большие степени деформации без разрушения материла. Фундаментальные основы теоретических закономерностей структурообразования и формирования механических свойств при больших деформациях изложены в работах А.М. Андриевского, Р.З. Валиева, А.М. Глезера, С.В. Добаткина, В.Е. Панина, В.В. Рыбина, Ф.З. Утяшева, П.У. Бриджмена,  Г. Гляйтера и других отечественных и зарубежных исследователей. Однако в настоящее время отсутствует единое принятое научным сообществом описание строения и свойств металлических материалов при интенсивной пластической деформации (ИПД). Поэтому создание научных основ эволюции структуры и свойств конструкционных материалов при воздействии больших пластических деформаций является важной фундаментальной проблемой металловедения.

Несмотря на большое количество публикаций по тематике, связанной с исследованием УМЗ металлов и сплавов, многие вопросы о влиянии условий РКУП, предварительной термической обработки, последующей пластической деформации и нагрева на изменение структуры и свойств феррито-перлитных сталей остаются открытыми. В то же время перспективы практического использования низко- и среднеуглеродистых сталей с УМЗ структурой требуют более полных сведений как об их механических свойствах, так и о механизмах формирования этих свойств. Учитывая, что УМЗ стали появились сравнительно недавно, целесообразно проводить исследования в рамках уже существующих технологических схем обработки давлением, которые широко используются на практике - прокатка, прессование, ковка, волочение, штамповка, и по возможности оценить применимость этих методов для производства полуфабрикатов и изделий из сталей с УМЗ структурой. При этом важнейшее значение для практики восстановления пластических свойств при сохранении высокой прочности имеет стабильность структуры и свойств УМЗ стали к термическим воздействиям.

В связи с вышесказанным актуальной проблемой является выявление закономерностей структурных изменений и формирования механических свойств углеродистых конструкционных сталей в ходе единичных циклов деформирования при РКУП, а также выявление влияния предварительной термической обработки и последующего деформационного и термического воздействий, т.к. это позволило бы существенным образом продвинуться в понимании протекающих процессов и прогнозировать комплекс механических свойств УМЗ заготовки, полученной методом РКУП.

Актуальность работы подтверждена ее соответствием тематике программ различного уровня, финансируемых из средств федерального бюджета: ФЦП Научные и научно-педагогические кадры инновационной России (2009-2011 гг.) (гос. контракт П983), АВЦП Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2011 годы) (рег. номер 2.1.2/9277), фонда РФФИ (проект № 10-08-00405а), а также комплексного проекта по созданию высокотехнологичного производства, выполняемого с участием российского высшего учебного заведения  (договор № 13G25.31.0061).

Цель настоящей работы: исследование закономерностей формирования ультрамелкозернистой структуры и механических свойств низко- и среднеуглеродистых конструкционных сталей в процессе равноканального углового прессования и последующего деформационного и термического воздействий.

В соответствии с поставленной целью в работе решаются следующие задачи:

1. Выявить закономерности формирования УМЗ структуры и механических свойств низко- и среднеуглеродистых конструкционных сталей при увеличении степени деформации в процессе осуществления РКУП.
2. Установить влияние предварительной термической обработки на структуру и свойства углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых РКУП.
3. Исследовать структурные превращения и механические свойства при холодной пластической деформации углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой.
4. Проанализировать стабильность структуры и механических свойств при нагреве УМЗ углеродистых конструкционных сталей, полученных способом РКУП.
5. Показать возможности промышленного использования углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, для повышения прочностных свойств продукции метизного производства.

Научная новизна.

1. Показано, что характерной особенностью механизма формирования УМЗ структуры углеродистых конструкционных сталей с размером зерна от 200 до 500 нм является образование малоугловых дислокационных границ в деформационных полосах, в микрозернах феррита и ферритных пластинах перлита, их трансформация с увеличением степени деформации при РКУП в большеугловые границы и преобразование субзеренной структуры в УМЗ преимущественно с большеугловыми разориентировками. Показано, что в процессе РКУП углеродистых сталей происходит частичное растворение цементита перлита.
2. Найдены качественные и количественные закономерности, демонстрирующие влияние различные видов предварительной термической обработки на структуру и твердость углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых РКУП.
3. Разработана методика проведения количественного анализа УМЗ структуры феррито-перлитной стали, отличительной особенностью которой является адаптация растровых электронно-микроскопических изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, предназначенного для обработки световых изображений структуры, а также обеспечение статистической достоверности количественной информации о структуре за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения.
4. Впервые определены количественные характеристики УМЗ структуры низко- и среднеуглеродистой сталей, формирующейся в процессе РКУП (ширина деформационных полос, размер субзерен и зерен в феррите, толщина пластин феррита и цементита, межпластинчатое расстояние в перлите, объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита), получены зависимости этих параметров структуры от степени деформации.
5. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров УМЗ микроструктуры, образующейся при воздействии методом РКУП, на прочностные и пластические характеристики низко- и среднеуглеродистой стали.
6. Установлены особенности структурообразования и формирования свойств при волочении УМЗ углеродистой конструкционной стали, полученной методом РКУП, заключающиеся в том, что сочетание РКУП с последующим волочением создает УМЗ структуру с размером зерна 160-320 нм и обеспечивает прочностные характеристики, превышающие характеристики стали после традиционного волочения. Получены зависимости твердости УМЗ углеродистой конструкционной от степени обжатия при волочении.
7. Выявлены качественные и количественные закономерности, показывающие влияние температуры и времени выдержки при нагреве на структуру и механические свойства углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной способом РКУП, а также методом РКУП в сочетании с последующим волочением.

Практическая значимость.

1. Установлено, что использование РКУП как метода деформационного измельчения структуры позволяет в УМЗ низкоуглеродистой стали обеспечить высокие прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали: после четырех проходов временное сопротивление в в низкоуглеродистой стали составляет 843, а в среднеуглеродистой - 922 Н/мм2 при сохранении удовлетворительных характеристик пластичности (относительное сужение = 52,2 %) и ударной вязкости (КСU 100 Дж/см2).
2. Показано, что создание УМЗ структуры позволяет в углеродистой конструкционной стали без термической обработки получить прочностные характеристики, превышающие свойства стали после традиционной упрочняющей термообработки: в низкоуглеродистой стали после четырех проходов РКУП твердость составляет 2537 МПа, а после закалки с высоким отпуском - 1736 МПа, а в среднеуглеродистой - 2907 и 1915 МПа, соответственно.
3. Обнаружено, что увеличение числа проходов при РКУП более двух дает менее значительное изменение прочностных и пластических характеристик по сравнению с первым проходом, но при этом, благодаря развитию фрагментации феррита и образованию УМЗ структуры, объемная доля которой непрерывно увеличивается при возрастании степени деформации при РКУП, возрастает ударная вязкость и сопротивление хрупкому разрушению.
4. Выявлено, что сочетание метода РКУП с последующим волочением формирует высокие прочностные характеристики стали: прирост микротвердости в низкоуглеродистой стали в зависимости от степени обжатия составляет до 40 %, предел текучести т достигает 823 Н/мм2, временное сопротивление в = 1520 Н/мм2, относительное сужение = 41 %, а в среднеуглеродистой стали прирост  микротвердости составляет до 34 %, т = 1062 Н/мм2, в = 1667 Н/мм2, = 15 %.
5. Продемонстрировано, что способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП у низкоуглеродистой стали больше, чем у среднеуглеродистой: после четырех проходов ( 2,7) характеристики прочности относительно исходного состояния в низкоуглеродистой стали увеличиваются в 1,8-2,6 раз, а в среднеуглеродистой - в 1,5-1,6 раз.
6. Установлено, что УМЗ структура углеродистых конструкционных сталей, сформированная в результате РКУП, а также при сочетании РКУП с последующим волочением имеет высокую термическую стабильность: при нагреве до 400оС сохраняется УМЗ структура с размером зерен 460-610 мкм, высокая твердость (до 2500-2700 МПа) и высокая прочность (в до 800-1000 Н/мм2), а пластические свойства могут увеличиваться примерно в 2 раза и приближаются к соответствующим характеристикам сталей в исходном состоянии до РКУП.

Реализация результатов.

1. Разработана база данных, зарегистрированная в государственном реестре, которая позволяет прогнозировать комплекс механических свойств УМЗ материалов и обеспечивает накопление и подготовку исходных данных, требующихся для создания новых технологических процессов с применением методов ИПД для изготовлении заготовок из УМЗ стали при производстве различных видов металлической продукции.
2. Результаты работы использованы в условиях ОАО Магнитогорский метизно-калибровочный завод ММК-МЕТИЗ (ОАО ММК-МЕТИЗ) при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства различных видов продукции метизного производства (арматуры для железобетонных шпал, самонарезающих винтов с повышенным уровнем потребительских свойств, калиброванного проката, новых видов крепежных изделий), что подтверждается актами внедрения результатов научно-исследовательских работ и технологических разработок.
3. Результаты теоретико-экспериментальных исследований внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО МГТУ и используются при подготовке студентов по направлению 150100 Металлургия, специальность 150105 Металловедение и термическая обработка металлов, направлению 150500 Материаловедение, технологии материалов и покрытий, специальность 150501 Материаловедение в машиностроении, направлению 150600 Материаловедение и технология новых материалов, что отражено в соответствующих актах.

ичный вклад. Общая стратегия и постановка работ выполнена совместно с М.В. Чукиным. Все результаты, приведенные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Автору принадлежат идеи в определении цели, научной постановке задач исследования, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов. В обсуждении результатов участвовали соавторы соискателя. Диссертант осуществлял научное руководство группой аспирантов и соискателей, которыми были защищены 2 кандидатских диссертации, относящиеся к исследованиям углеродистых конструкционных сталей со структурой, сформированной методом РКУП. Автор признателен сотрудникам Института физики перспективных материалов ФГБОУ ВПО Уфимский государственный авиационный технический университет за помощь в осуществлении РКУП, а также И.Л. Яковлевой и В.А. Шабашову за сотрудничество в проведении электронной просвечивающей микроскопии и гамма-резонансной спектроскопии в Институте физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург).

Достоверность и обоснованность результатов и научных выводов работы обеспечены большим объемом выполненных экспериментов с применением комплекса стандартных и современных методов исследования: сканирующей и просвечивающей микроскопии, количественного анализа с применением статистической обработки данных, ядерной гамма-резонансной спектроскопии (ЯГРС), фрактографического метода, измерений микротвердости, испытаний механических и технологических свойств на растяжение, ударный изгиб и перегиб, а также воспроизведением результатов при совместном использовании методов. Выводы базируются на современных достижениях физики металлов, металловедения, теории термической обработки и не противоречат их положениям. Полученные результаты сопоставлены с известными экспериментальными данными других исследователей. Выводы и рекомендации работы подтверждены изготовлением ряда продукции метизного производства из углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту.

1.        Качественные и количественные закономерности структурообразования и формирования механических свойств при увеличении степени деформации, доказывающие, что УМЗ структура, сформированная методом РКУП, позволяет получить в низкоуглеродистой стали прочностные характеристики, приближающиеся к характеристикам среднеуглеродистой стали, при сохранении хороших пластических свойств и ударной вязкости.

2.        Теоретико-экспериментальное обоснование влияния особенностей структурообразования на уровень механических свойств УМЗ углеродистых конструкционных сталей, заключающееся в том, что интенсивное диспергирование феррита, которое проявляется в образовании деформационных полос и формировании ультрамелких субзерен и зерен, оказывает основное воздействие на повышение прочностных характеристик в процессе РКУП при сохранении хороших пластических свойств и ударной вязкости.

3.        Специфические особенности микроструктуры и свойств, свидетельствующие, что УМЗ структура углеродистой конструкционной стали, подвергнутой РКУП после различных видов термической обработки, обеспечивает свойства, превышающие свойства после традиционных способов термического упрочнения таких сталей.

4.        Структурные превращения и изменения твердости при увеличении общей степени обжатия при волочении УМЗ стали, обосновывающие, что сочетание РКУП с последующим волочением за счет создания УМЗ структуры с размером зерна 160-320 нм в углеродистой конструкционной стали формирует по сравнению с традиционным волочением более высокие механические свойства.

5.        Особенности структурных превращений и механизма рекристаллизации при нагреве углеродистой конструкционной стали с УМЗ структурой, полученной способом РКУП и сочетанием РКУП с волочением, которые объясняют высокую стабильность ее структуры и свойств при термическом воздействии.

6.        Характеристики механических свойств и микроструктуры изделий из углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, указывающие на возможность их использования при создании новых технологических процессов с применением метода РКУП для получения заготовок при изготовлении различных видов продукции метизного производства с повышенным уровнем прочности.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на: III областном салоне инноваций и инвестиций (Челябинск, 2007 г.); XIX и XX Уральских школах металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов (Екатеринбург, 2008 г., Пермь, 2010 г.); 6-ой школе-семинаре Фазовые и структурные превращения в сталях (Магнитогорск, 2008 г.); 66, 67, 68 и 69 научно-технических конференциях (Магнитогорск, 2008, 2009, 2010, 2011 гг.); Третьей и Четвертой Всероссийских конференциях по наноматериалам НАНО-2009 (Екатеринбург, 2009 г.) и НАНО-2011 (Москва, 2011 г.); конференции Объемные наноматериалы: новые идеи для инноваций, посвященной 15-летию создания ИФПМ УГАТУ (Уфа, 2010 г.); II Международной научной конференции Наноструктурные материалы - 2010: Беларусь - Россия - Украина (Киев, Украина, 2010 г.); III Международной научно-практической конференции Молодежь и наука: реальность и будущее (Невинномысск, 2010 г.); VI международной научной конференции Прочность и разрушение материалов и конструкций (Оренбург, 2010 г.); Международной научно-технической конференции Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'10) (Санкт-Петербург, 2010 г.); Второй Международной конференции Нанотехнологии и наноматериалы в металлургии (Москва, 2011 г.); II международной научной конференции Инновационная деятельность предприятий по исследованию, обработке и получению современных материалов и сплавов (Орск, 2011 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликованы 42 научных работы, в т.ч. 10 - в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из 7 глав, изложена на 245 страницах машинописного текста (без приложений), иллюстрирована 155 рисунками, содержит 11 таблиц,  8 приложений, библиографический список содержит 178 источников.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, указаны цель и основные задачи исследования; изложены научная новизна и практическая значимость работы, обозначен личный вклад автора.

В первой главе рассмотрены принципы получения УМЗ материалов с использованием методов деформационного измельчения структуры. Отмечены особенности технологии РКУП, обеспечивающие получение УМЗ структуры металлических материалов. Проанализированы современные представления о механизмах формирования и особенностях структуры и свойств УМЗ металлов и сплавов, а также их поведения при последующем деформационном и термическом воздействии. На основе выполненного анализа литературных данных сформулированы цель и поставлены задачи диссертационной работы.

Во второй главе приведены характеристика материала и методики проведения исследований.

В качестве объекта исследования выбрана феррито-перлитная низко- и среднеуглеродистая сталь марок 20 и 45 с различным соотношением феррита и перлита в исходном состоянии.

Процесс РКУП реализовывался на образцах диаметром 20 мм и длиной 120 мм. Заготовка при 400?С продавливалась через специальную оснастку в виде двух пересекающихся под углом 120? каналов с одинаковыми сечениями. Количество проходов составляло от 1 до 8 с поворотом образца вокруг продольной оси на 90о после каждого прохода.

Предварительная термическая обработка заключалась в закалке в воде от температуры 880 ?С для стали марки 20 и 860?С - для стали марки 45, а также закалке по указанным режимам с последующим отпуском при температуре 600?С в течение 1 ч.

В качестве метода деформационного воздействия на сталь с УМЗ структурой, сформированной РКУП, выбран процесс волочения, который характеризуется жесткой схемой напряженно-деформированного состояния и широко используется в метизной промышленности. Волочение проводилось по маршруту: 6,75 6,5 5,9 5,3 4,8 4,3 3,953,8 3,4 3,05 2,75 2,45 2,15 1,95. Кроме того, из УМЗ заготовки, полученной методом РКУП, были изготовлены болты способом холодной высадки.

После РКУП, а также после РКУП в сочетании с волочением осуществлялся нагрев до температур 200, 300, 400, 500 и 600оС с выдержкой при этих температурах в течение 5, 30 и 60 мин. с последующим охлаждением на воздухе.

Микроструктура исследовалась на световых микроскопах Epyqant и Meiji Techno IM 7200 при увеличениях от 50 до 1000 крат с использованием систем компьютерного анализа изображений SIAMS-600 и Thixomet PRO. Растровый электронно-микроскопический (РЭМ) анализ выполнен на сканирующем микроскопе JSM-6490LV, просвечивающий электронно-микроскопический анализ (ПЭМ) - на микроскопе JEM-200C.

В связи с малым размером структурных элементов для получения достоверной информации о количественных параметрах микроструктуры для анализа РЭМ изображений был адаптирован программный продукт Thixomet PRO. Объем выборки на каждом этапе составил от 100 до 500 единиц, также была осуществлена статистическая обработка полученных данных.

Микротвердость измеряли в соответствии с ГОСТ 9450-60 на твердомере Buchler Mikromet методом вдавливания алмазной пирамидки с углом между противоположными гранями 136. Определение механических и технологических характеристик осуществляли путем испытаний на растяжение, ударный изгиб и перегиб (ГОСТ 1497-2000, ГОСТ 9454-78, ГОСТ 1579-93, ГОСТ 10446-80). Доля вязкой составляющей в изломах оценивалась с использованием стереомикроскопа Meiji Techno и специализированной программы, встроенной в систему Thixomet PRО.

В третьей главе рассмотрены результаты исследования влияния общей степени деформации и особенности механизмов формирования УМЗ структуры в низко- и среднеуглеродистой стали при реализации единичных циклов деформирования в процессе РКУП.

В исходной структуре исследуемых сталей объемная доля перлита в стали марок 20 и 45 составляет 24 и 60 %, соответственно. Размер зерен феррита составляет в стали обеих марок в среднем около 22 мкм, межпластинчатое расстояние в стали 20 - 0,32 мкм, а в стали 45 - 0,68 мкм.

На начальных этапах обработки РКУП при одном-трех проходах (общая степень деформации ε ≈ 0,7-2,0) в центре и на периферии сечения различается, но с увеличением числа проходов свыше четырех (ε 2,7) становится более однородной. Перлитные зерна при одном-трех проходах РКУП практически не меняют свою форму и размеры, но при количестве проходов свыше четырех приобретают изогнутую форму.

Начиная с первого прохода РКУП (ε ≈ 0,7), в исходных зернах феррита образуются деформационные полосы (рис. 1), подобно полосовым структурам, которые возникают при традиционных способах деформации со степенями

ε ≤ 3-4. Их фор-мирование наб-людали другие исследователи в алюминии, меди и во многих других металлах после одного прохода прессования со степенью де-формации ε 1, а также в металлических дисках при кручении под давлением.  Области с деформационными полосами в исследован- ных марках углеродистой конструкционной стали  обнаруживаются по всему сечению.

Одновременно прослеживается разбиение деформационных полос и исходных микромелких (так называемых чистых) зерен феррита на более мелкие по размерам области (рис. 1, а, в). Обнаружено, что уже на начальных этапах обработки в один-два прохода РКУП (ε 0,7-1,3) эти области имеют вид ультрамелких зерен равноосной формы с тонкими прямолинейными границами и равновесными углами в тройных стыках. Это может свидетельствовать о формировании большеугловых границ в отличие от результатов исследований ряда авторов, выполненных на меди, алюминии, никеле и других чистых металлах, в которых было показано, что при первых проходах РКУП (ε < 1) формируется субзеренная микроструктура с малыми угловыми разориентировками.

При возрастании степени деформации при увеличении количества проходов до четырех и более (ε 2,7) равноосная зеренная структура становится преобладающей (рис. 1, б, г), что связывают с немонотонностью деформации и пересечением вновь образующихся полос с образовавшимися прежде, которое и приводит к образованию мелких равноосных зерен.

В процессе РКУП исследованных углеродистых конструкционных сталей происходит уменьшение межпластинчатого расстояния в перлите, а также изгиб, разрушение цементитных пластин чистым срезом и их дробление на блоки.

Результаты ПЭМ показали, что на начальных этапах обработки при одном-двух проходах РКУП (ε 0,7-1,3) в деформационных полосах (рис. 2, а, б) и микромелких зернах феррита (рис. 2, в, г) возникают дислокационные границы, которые делят полосу или зерно с исходной однородной ориентацией на более мелкие объемы - субзерна с небольшими разориентировками. Об этом свидетельствует азимутальное размытие рефлексов на электронограм-мах и темнопольный анализ. Внутри субзерен (ячеек) плотность дислокаций понижена, а их границы - широкие с высокой плотностью дислокаций, многие из которых отдельно неразрешимы. Таким образом, развивается деформационное измельчение (фрагментация) структуры, состоящая в разбиении исходных зерен на ячейки (фрагменты) с малоугловыми разориентировками.

ПЭМ позволяют заключить, что наряду с субзернами на начальном этапе обработки при втором проходе РКУП (ε ≈ 1,3) образуются и новые ультрамелкие зерна, что подтверждается дифракционным и темнопольным анализами. По мере увеличения степени деформации в ходе РКУП происходит трансформация границ. Стенки ячеек становятся более узкими и прямолинейными, появляются зерна, полностью очищенные от дислокаций, окруженные узкими и тонкими границами, наблюдаются границы с характерным экстинкционным контрастом (рис. 3, а). Возникающие ультрамелкие ферритные зерна имеют большеугловые границы и различные ориентировки, о чем свидетельствует расшифровка электронограмм (рис. 3, б). Таким образом, формируется УМЗ структура с размерами зерен от 200 до 500 нм преимущественно с большеугловыми границами (рис. 3, в). Общее число рефлексов на электронограммах увеличивается, наблюдается более равномерное распределение их по окружностям, характерное для множества ориентировок (рис. 3, в).

 

а  б в

Рис. 3. Образование ультрамелких зерен феррита в стали марки 20 после четырех (ε ≈ 2,7) (а, б) и восьми (ε ≈ 5,3) (в) проходов РКУП

Эти результаты были подтверждены прямыми измерениями углов разориентировки зерен, которые были выполнены на сканирующем микроскопе методом EBSD (дифракции обратно рассеянных электронов). Они продемонстрировали наличие большеугловых разориентировок микрообластей кристалла друг относительно друга и показали, что после четырех проходов РКУП (ε ≈ 2,7) около половины формирующихся ультрамелких зерен имеет разориентировки от 30 до 50о.

В перлите при количестве проходов более четырех (при ε 2,7) ферритные пластины также разбиваются на субзерна. Кроме того, по мере увеличения степени деформации в цементитных пластинках образуются ферритные прослойки (так называемые ферритные мостики), которые, развиваясь, начинают смыкаться и перерезают пластинку, что подтверждается темнопольными изображениями в ферритном рефлексе. Цементитные пластины при этом дробятся на отдельные части (блоки), что также подтверждает темнопольный анализ в рефлексе цементита.

В стали марки 45 в процессе РКУП происходят структурные превращения, аналогичные описанным для стали марки 20. Однако в отличие от стали марки 20, в стали марки 45 образование субзерен в ферритных пластинках перлита начинает интенсивно происходить уже при первом проходе РКУП (ε ≈ 0,7).

В четвертой главе проанализирована связь между количественными характеристиками микроструктуры и показателями механических свойств, формирующихся при возрастании степени деформации в процессе РКУП углеродистых конструкционных сталей.

По результатам количественных измерений были построены частотные кривые плотности распределения, по которым определялись параметры распределения и средние значения размеров исследуемых элементов микроструктуры. Среднее значение ширины деформационных полос уменьшается от 0,8 до 0,3 мкм, причем этот параметр наиболее существенно изменяется при втором проходе, а затем меняется незначительно. Размер фрагментов (зерен) в сталях обеих марок практически одинаков и при первых трех проходах РКУП уменьшается примерно от 0,8 до 0,5 мкм, а при дальнейшем увеличении степени деформации почти не изменяется. Дисперсионный анализ показал, что степень рассеяния значений указанных параметров от прохода к проходу РКУП непрерывно уменьшается, т.е. структурные элементы становятся более однородными по размеру.

Деформационные полосы в обеих марках стали интенсивно формируются при первом проходе РКУП  (ε 0,7), а затем их объемная доля увеличивается, но в меньшей степени (рис. 4). Поскольку толщина полос при этом остается практически неизменной, вклад в деформационное измельчение структуры деформационные полосы вносят только при первых двух проходах.

Наоборот, объемная доля фрагментированного феррита при первом проходе невелика и при возрастании степени деформации ε до 2,7 увеличивается незначительно. Однако, начиная с четвертого прохода при ε 2,7, объемная доля фрагментированного феррита резко возрастает. Поскольку размеры фрагментов (зерен) феррита при этом практически не уменьшаются, это доказывает, что деформационное измельчение структуры при степенях деформации ε 2,7 в процессе РКУП осуществляется не за счет измельчения уже образовавшихся фрагментов (зерен), а за счет дальнейшего увеличения их количественной доли в структуре.

Объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита в стали марки 45 изменяются менее интенсивно, чем в стали марки 20, что связано с меньшим объемом ферритных областей, способных к накоплению деформаций и реализации пластических сдвигов.

Полученные данные подтверждают, что после четырех проходов РКУП (ε 2,7) в структуре углеродистых конструкционных сталей начинает превалировать не полосовая, а равноосная субзеренно-зеренная структура. Это является основным отличием происходящих при данном методе ИПД процессов от измельчения структуры по сравнению с традиционными видами ОМД.

Межпластинчатое расстояние в перлите в стали марки 20 оказалось примерно в 1,5-2 раза меньше, чем в стали марки 45. При увеличении количества проходов в процессе РКУП оно уменьшается: в стали марки 20 от 0,27 до 0,18 мкм, а в стали марки 45 от 0,58 до 0,24 мкм. Толщина цементитных пластин уменьшается на 40 %, а толщина ферритных - на 60 %, т.е. в процессе РКУП в наибольшей степени деформируются ферритные промежутки. При этом в процессе РКУП распределение значений толщины и цементитных, и ферритных пластин становится более однородным.

ПЭМ анализ позволил сделать предположение, что при формировании УМЗ структуры в процессе РКУП углеродистой феррито-перлитной стали происходит частичное растворение цементита. Это было подтверждено результатами ЯГРС. После воздействия РКУП уменьшается площадь под пиками, отвечающими секстету цементита. Интенсивность при этом снижается примерно на 30 %. Одновременно увеличивается интенсивность под сателлитом В, отвечающим за координацию атомов железа в соседстве с углеродом в твердом растворе. Полученные результаты позволяют утверждать, что деформация методом РКУП приводит к частичному растворению цементита и переходу углерода в ферритную матрицу.

С увеличением количества проходов микротвердость по сравнению с исходным состоянием возрастает примерно в 1,4-1,6 раза. Возрастает также временное сопротивление и предел текучести, а относительное удлинение и относительное сужение уме-ньшаются (рис. 5). При этом в процессе РКУП в низкоуглеродистой  стали достигаются прочностные  характеристики, при-ближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали: после четырех проходов временное сопротивление σв в стали марки 20 составляет 843, а в стали марки 45 - 922 Н/мм2, причем наиболее значительное упрочнение происходит при первом проходе РКУП. Относительное сужение после четырех проходов РКУП в стали марки 20 составляет 55 %, а в стали марки 45 - 11 %.

Способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП среднеуглеродистой стали по сравнению с низкоуглеродистой ниже, что объясняется уменьшением в структуре стали марки 45 относительного количества ферритной составляющей, в которой могут происходить пластические сдвиги, накопление деформаций и фрагментация.

Анализ зависимости механических свойств от количественных параметров микроструктуры показал, что основное влияние на упрочнение стали при ее обработке методом РКУП наряду с уменьшением межпластинчатого расстояния в перлите и формированием деформационных полос оказывает фрагментация феррита (рис. 6).

Исследования поверхности разрушения после испытаний на ударный изгиб свидетельствуют, что при возрастании степени деформации по мере увеличения количества проходов РКУП происходит смена механизма разрушения. После первого прохода в стали марки 20, вследствие формирования деформационных полос, количество которых в микроструктуре составляет около  50 %, микропластические деформации в пределах отдельных зерен распределяются неоднородно. Появляются участки с фасетками скола с ручьистым узором, вязкое разрушение сменяется вязко-хрупким (рис. 7, а, б), доля вязкой составляющей в изломе резко снижается, а ударная вязкость уменьшается от 180 до 60 Дж/см2. После первого прохода в стали марки 45 с большим количеством перлита в структуре сохраняется преимущественно фасеточный характер рельефа излома (рис. 7, д, е), что обусловлено упрочнением исходной гетерогенной структуры и неоднородностью микропластической деформации в пределах отдельных зерен. Разрушение происходит по механизму квазихрупкого скола, ударная вязкость понижается по сравнению с исходным состоянием от 80 до 20 Дж/см2.

По мере увеличения количества проходов в стали обеих марок доля участков с фасетками скола уменьшается и появляется ямочный рельеф (рис. 7, в, г и рис. 7, ж, з). Это связано с началом интенсивного деформационного измельчения структуры и образования ультрамелких зерен, в результате чего в процесс деформации и разрушения вовлекается больший объем материала, испытывающий поворотные моды пластической деформации при распространении трещины. Соответствующим образом по сравнению с каждым предыдущим проходом увеличивается доля вязкой составляющей в изломе и возрастает ударная вязкость в стали марки 20 до 100 Дж/см2, а в стали марки 45 - до 55 Дж/см2.

а  б  в  г

д  е  ж  з

Рис. 7. Поверхность разрушения при испытаниях при комнатной температуре ударных образцов стали марки  марок 20 (а-г) и 45 (д-з) до РКУП (а, д) и после РКУП в один (б, е), два (в, ж) и четыре (г, з) прохода

Полученные зависимости механических свойств от общей степени деформации и от размеров элементов УМЗ структуры, формирующейся в процессе РКУП, позволяют прогнозировать комплекс механических свойств низко- и среднеуглеродистой конструкционной стали при деформационном воздействии методом РКУП.

В пятой главе представлены результаты исследования влияния предварительной термической обработки на структурное состояние и твердость стали марок 20 и 45, обработанных методом РКУП в четыре прохода.

При РКУП закаленной стали марки 20 (рис. 8, а, б) происходит нарушение границ реек мартенсита в результате развития локализованных сдвигов при деформации, и возникают бесформенные участки новой составляющей структуры (называемой ко-вровой). Однако полного развала границ мартенситных кристаллов как, например, в случае одноосного растя-жения с большими степенями деформации не наблюдается. В участках ковровой структуры прослеживается фраг-ментация матрицы. Обнаруживаются частицы цементита размером от 30 до 170 нм, свидетельствующие о распаде мартенсита при РКУП, осуществляемом при температуре 400оС. Структура становится практически однородной по всему сечению, однако в поверхностных слоях наблюдаются многочисленные микротрещины.

После закалки с высоким отпуском и последующего РКУП в структуре стали марки 20 наблюдаются участки феррита, почти не содержащие карбидов и участки с цементитными частицами (рис. 8, в, г). Ферритная составляющая оказалась состоящей из фрагментов с размерами от 180 до 1020 нм преимущественно с большеугловой разориентировкой, что подтверждается результатами ПЭМ (рис. 9, а, б). Характерные электронограммы являются практически кольцевыми (рис. 9, а), что свидетельствует о формировании структуры, состоящей из множества ультрамелких зерен феррита. Наряду с ними в структуре присутствуют и более крупные (микромелкие) зерна (рис. 9, в). Цементитные частицы размером от 25 до 500 нм имеют глобулярную сферическую форму. При РКУП в условиях воздействия больших степеней пластической деформации, видимо, наиболее мелкие карбидные частицы, расположенные внутри кристаллов -фазы, растворяются. Вследствие этого происходит лочищение областей феррита от карбидов, что облегчает накопление деформации при осуществлении деформации при РКУП и развитие фрагментации в этих участках.

 

  а б  в

Рис. 9. УМЗ структура (а, б) и крупные фрагментированные зерна феррита (в) в стали марки 20 после закалки с высоким отпуском и РКУП (а, в - светлопольные изображения и элекронограммы; б - темнопольное изображение в рефлексе 110Ф (лподсвечивает карбидный рефлекс)

Структурные изменения, происходящие в стали марки 45, аналогичны происходящим в стали марки 20 (рис. 10). После закалки с высоким отпуском и РКУП размер ультрамелких зерен феррита, определенный методом темнопольного анализа, составил 200-360 нм, а микромелких - 670-1100 нм. Размеры мелких цементитных частиц не превышают 30 нм, а более крупных - 1000 нм.

УМЗ структура, полученная при воздействии РКУП, достаточно однородна в поперечном сечении, что определяет и достаточно однородное распределение твердости (рис. 11, а). Это объясняется более интенсивной проработкой сердцевины прутка, что, видимо, связано с особенностями напряженно-деформированного состояния при реализации процесса РКУП. В центральной области заготовки существует зона однородного течения материала, а областям заготовки, прилегающим к внешнему углу пересечения каналов, соответствует минимальный уровень накопленной пластической деформации.

Максимальный прирост твердости при использовании процесса РКУП для получения УМЗ состояния стали составляет около 43 % и отмечается после предварительной закалки с высоким отпуском, формирующей структуру из феррита с карбидными частицами сферической формы. При этом твердость среднеуглеродистой стали марки 45 после РКУП оказалась лишь не намного выше твердости низкоуглеродистой стали марки 20 (рис. 11, б).

а б

Рис. 11. Распределение твердости по сечению прутка диаметром 20 мм из стали марки 20 (а) и сопоставление  твердости стали марок 20 и 45 (б) после различных видов обработки

Таким образом, создание УМЗ структуры деформационным измельчением с использованием РКУП в низкоуглеродистой стали обеспечивает твердость, приближающуюся к твердости среднеуглеродистой стали, или позволяет получить без термической обработки твердость, соответствующую твердости после традиционных способов термического упрочнения углеродистых конструкционных сталей.

В шестой главе рассмотрены особенности структурного состояния и свойств при деформационном воздействии на УМЗ заготовки, полученные способом РКУП, и описана практическая реализация результатов исследования. Сталь с УМЗ структурой, полученной закалкой с высоким отпуском и РКУП, приобретшая наибольший прирост твердости по сравнению с состоянием до РКУП, была продеформирована волочением. Для сопоставления было осуществлено волочение заготовок, предварительно подвергнутых закалке с высоким отпуском, но не обработанных методом РКУП.

При волочении заготовки, не подвергавшейся предварительной обработке методом РКУП, наблюдается формирование ячеистой структуры феррита, характерной для волочения, с разориентировками ячеек на углы около 2-3о. Анализ микроэлектронограмм выявил, что совокупность ячеек в целом образует монокристальный агрегат. Размеры зерен феррита составляют 600-1000 нм, размер ячеек - 250-550 нм.

При волочении заготовки из стали марки 20 с УМЗ структурой, полученной с использованием РКУП, с увеличением суммарной степени обжатия наблюдается уменьшение размеров ультрамелких ферритных зе-рен до 85- 170 нм; размер субзерен уме-ньшается до 25-50 нм (рис. 12, а). Происходит также растворение цементита; ра-змеры частиц карбидной фа-зы уменьша-ются до 40- 130 нм. В стали марки 45 в процессе во-лочения размер ультра-мелких зерен феррита умешается до 160-320 нм, а цементитных частиц - до 16 нм (рис. 12, б).

Твердость при волочении УМЗ заготовки приводит к большему упрочнению по сравнению с обычным волочением, поскольку УМЗ структура в стали обеспечивает изначально более высокий уровень прочностных характеристик.

При волочении УМЗ стали марки 20 при степени обжатия в диапазоне от 6 до 40 % наблюдается снижение твердости практически до исходного уровня. Этот эффект разупрочнения можно связать с процессом растворения и уменьшения при волочении размеров неперерезаемых дислокациями частиц цементита. Деформирующее напряжение  τ = Gbf/d, где G - модуль сдвига, b - вектор Бюргерса, d - размер частиц, f - их объёмная доля, тогда уменьшение размера частиц приведёт к росту деформирующего напряжения. Однако благодаря накоплению петель Орована, а также повороту частиц карбида, начинается скольжение, и тогда деформирующее напряжение будет определяться соотношением: τ ~ Gbd/f. При переходе от одной зависимости к другой в этом случае произойдет спад деформирующего напряжения, который, вероятно может растянуться до степени обжатия 40 %. Затем в условиях увеличения плотности дислокаций начнётся новый подъём до 80 %, обусловленный соотношением 1/d. Снижение деформирующего напряжения после 80 % обжатия, вероятно, связано с дальнейшим растворением карбидной фазы.

В отличие от стали марки 20 при волочении стали марки 45 эффект разупрочнения не наблюдается, что объясняется присутствием большого количества равномерно распределенных карбидных частиц сферической формы, которые осложняют процессы фрагментации ферритной матрицы и ограничивают возможности развития в ней пластических дислокационных сдвигов.

Результаты испытаний на перегиб проволоки диаметром 1,95 мм из УМЗ стали показали, что число перегибов проволоки из стали марки 20 составило 5-6 перегибов (что соответствует требованиям, предъявляемым к продукции этого вида), а из стали марки 45 - 0-1 перегиб.

Для подтверждения полученных результатов в условиях ОАО ММК-МЕТИЗ была изготовлена и испытана в соответствии со стандартами проволока диаметром 1,95 мм из стали марок 20 и 45 с УМЗ структурой, которая была сформирована методом РКУП. Испытания на растяжения показали, что проволока из УМЗ стали марки 20 диаметром 1,95 мм обладает пределом прочности 1520 Н/мм2 и относительным сужением 41,4 %. Сравнение с требованиями, предъявляемыми к проволоке такого же диаметра из стали марки 20 с обычной исходной структурой с микромелкими (лкрупными) зернами, показало, что при одинаковых пластических свойствах (относительном сужении) проволока, изготовленная из УМЗ стали, обладает примерно в 3 раза более высокой прочностью. Проволока из УМЗ стали марки 45 диаметром 1,95 мм имеет предел прочности 1668 Н/мм2, что  примерно в 2 раза выше по сравнению с прочностью проволоки из обычной стали, не подвергавшейся структурированию методом РКУП. Однако относительное сужение составляет 14,8 %, т.е. пластичность оказалась в 4 раза ниже. Полученные результаты подтверждены актами промышленных испытаний.

Выявленный характер изменения структуры и свойств при волочении углеродистых конструкционных сталей марок 20 и 45 с УМЗ структурой, полученной методом РКУП, существенно расширяет возможности управления технологическим процессом производства проволочной металлопродукции для достижения требуемого комплекса механических свойств.

Из УМЗ сталей марок 20 и 45, полученных методом РКУП без предварительной термической обработки, в условиях ОАО ММК-МЕТИЗ способом холодной высадки были изготовлены и испытаны в соответствии со стандартами болты диаметром 16 мм из стали марок 20 и 45, что подтверждено актами промышленных испытаний. Они показали, что использование УМЗ сталей может существенно повысить класс прочности болтов: болт, изготовленный из стали марки 20, имел класс прочности 6.8 и временное сопротивление при растяжении σв = 686 Н/мм2, а болт из стали марки 45 - класс прочности 8.8 и σв = 873 Н/мм2, что достаточно сложно обеспечить традиционными методами обработки (табл. 1 и 2).

Такой результат объясняется деформационным измельчением структуры материала болтов и формированием при предварительной обработке заготовок методом РКУП в нем УМЗ структуры по всему сечению изделия (рис. 13).

Таблица 1

Механические свойства болтов, изготовленных из УМЗ стали

Обозначение болта	Марка стали	Класс прочности	В, Н/мм2	Твердость различных участков болта
				Головка		Резьбовая часть  стержня		Гладкая часть  стержня
				HRB	HRC	HRB	HRC	HRB	HRC
М 16х55	20	6.8	686	100	17	97	16	80	17,5
М 16х55	45	8.8	873	105	29	99	25	102	24

Результаты исследований формирования механических свойств УМЗ стали использованы при разработке и опробовании новых технологий производства высокопрочной продукции метизного производства различного назначения с повышенным уровнем потребительских свойств, что подтверждается актами внедрения.

Таблица 2

Механические свойства болтов, изготовленных

по традиционной технологии

Марка стали	Класс прочности	В, Н/мм2	т, Н/мм2	, %	KCU, МДж/м2	Твердость	Технологический процесс
20	4.6	400-500	-	25	-	110-170 НВ	-
45Х,38ХА	6.6	800-1000	640	12	0,6	21-33 HRC	Холодная высадка

В седьмой главе описаны результаты исследования термостабильности низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, а также методом РКУП в сочетании с последующим волочением.

1000 нм

При нагреве стали с пластинчатым строе-нием перлитной составляющей с УМЗ структурой, полученной РКУП, до температуры 200 и 300оС при выдержках от 5 до 60 мин, а также при нагреве до 400оС с выдержкой  5 мин сохраняется УМЗ структура феррита и преимущественно пластинчатое строение перлита (рис. 14, а, б).

1000 нм

Как показали результаты ПЭМ, при этих температурно-временных режимах нагрева наблюдается высокая плотность дислокаций в ферритных зернах и в ферритных пластинках перлита (рис. 15, а, б). Однако перераспределение дислокаций приводит к появлению зерен, в которых плотность дислокаций невелика (рис. 15, в).

 

  а  б  в

 

  г д е

Рис. 15. Дислокационная структура в УМЗ стали марки 20 (г-е)

после нагрева до температуры 200 (а, б), 300 (в), 400 (г) и 500оС (д, е):

а, б, в, г, е - выдержка 60 мин; д - выдержка 5 мин

При нагреве до температуры 400оС с выдержкой 60 мин и до температуры 500оС с выдержкой 5 мин. в микроструктуре появляются новые зерна феррита правильной геометрической формы (рис. 14, в, г). При повышении температуры нагрева (или увеличении времени выдержки) количество таких зерен и их размер возрастают (рис. 14, д, е). Плотность дислокаций в формирующихся ферритных зернах уменьшается, и наблюдаются зерна, практически свободные от дислокаций с экстинкционными контурами (рис. 15, г-д). Это свидетельствует о протекании рекристаллизационных процессов и последующем росте зерна. Кроме того, при нагреве до температуры 500оС и выше в перлите наблюдается интенсивное развитие процессов сфероидизации цементита (рис. 14, д, е), которые почти полностью завершаются при нагреве до 600оС в течение 60 мин.

Статистическая обработка результатов количественного анализа свидетельствует, что при нагреве УМЗ стали, полученной методом РКУП, до температуры 200-300оС кривые плотности распределения размеров фрагментов (зерен) феррита являются островершинными, что говорит об однородном распределении измеренных величин. При нагреве до температуры 400оС с выдержкой 60 мин и при нагреве до 500оС с выдержкой 5 мин на кривых появляется пик в области большего значения. Это подтверждает, что при указанных режимах нагрева УМЗ стали начинается процесс рекристаллизации с образованием новых зерен. Последующий рост рекристаллизованных зерен при повышении температуры до 600оС сопровождается развитием разнозернистости, что приводит к неоднородному распределению зерен по размерам и характеризуется пологим видом частотных кривых плотности распределения значений.

Средний размер фрагментов (зерен) при нагреве до температуры не выше 400оС увеличивается незначительно и составляет в стали марки 20 от 0,49 до 0,58 мкм, а в стали марки 45 - от 0,47 до 0,61 мкм. При нагреве до 500оС размер фрагментов (зерен) в стали марки 20 увеличивается до 0,93 мкм, а в стали марки 45 - до 0,75 мкм. При 600оС величина зерна резко возрастает до 5,6-6 мкм.

Таким образом, нагрев УМЗ низко- и среднеуглеродистой стали приводит к формированию поликристаллической структуры с очень маленьким размером зерна, что хорошо согласуется с исследованиями, выполненными другими учеными на ряде чистых металлов и сплавов. В них отмечается, что эволюция структуры и процессы рекристаллизации имеют особенности, отличающиеся от процесса рекристаллизации, который обычно наблюдается при отжиге холоднодеформированных металлов. При нагреве наноструктурированных УМЗ материалов, как в данном случае, стадию зародышеобразования не наблюдали. Это объясняется перераспределением и уменьшением числа дислокаций, существующих в металле, подвергнутом РКУП, что приводит к формированию большеугловых границ новых совершенных зерен. Одновременно уменьшаются дальнодействующие поля напряжений и упругих искажений кристаллической решетки в результате структурного возврата. Миграция границ зерен не происходит, т.е. механизм соответствует рекристаллизации in sity. Это, очевидно, мы наблюдали в данной работе при нагреве до температуры 400-500оС. Однако, если некоторые границы претерпели возврат быстрее, чем другие, возможным становится и механизм обычной рекристаллизации. Наблюдаемый рост зерен при дальнейшем повышении температуры объясняется тем, что в структуре остаются отдельные неравновесные границы зерен. При этом в стали марки 45, содержащей большее количество углерода и большее количество цементита, процессы рекристаллизации и роста зерен несколько задерживаются по сравнению со сталью марки 20.

Нагрев низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, до температуры 200оС приводит к некоторому увеличению твердости (рис. 16), что может быть связано с выделением углерода, растворившегося при деформации в процессе РКУП, в виде дисперсных карбидных частиц. При нагреве до температуры  400оС с выдержкой до 60 мин или до температуры 500оС с выдержкой в течение 5 мин сохраняется высокая твердость (до 2500-2700 МПа)  (рис. 16) и временное сопротивление в до 800-870 Н/мм2 (рис. 17, а). При увеличении времени выдержки или повышении температуры нагрева начинается интенсивное уменьшение твердости до 1500-1700 МПа (рис. 16) и происходит снижение временного сопротивления в до 710-790 Н/мм2 (рис. 17, а) в результате протекания процессов рекристаллизации, роста зерна феррита и сфероидизации и коагуляции цементита.

а  б

Рис. 16. Изменение микротвердости в зависимости от температуры нагрева стали марок 20 и 45 с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, при выдержке 5 мин. (а) и 60 мин. (б)

а б  в

Рис. 17. Изменение временного сопротивления (а), относительного удлинения (б) и относительного сужения (в) при нагреве стали марки 20 (пунктирные линии) и стали марки 45 (сплошные линии)

с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП

Относительное удлинение δ возрастает в 2,5-3 раза, относительное сужение - в 1,3-5 раз (рис. 17, б, в). При этом значения δ и приближаются к характеристикам стали в исходном состоянии (до РКУП) и составляют, соответственно, 12 и 61 % - в стали марки 20, 9 и 40 % - в стали марки 45 (до РКУП: 22 и 65 % - в стали марки 20 и 12 и 42 % - в стали марки 45).

При нагреве низко- и среднеуглеродистой УМЗ стали (с зернистым строением карбидной фазы), полученной методом РКУП в сочетании с последующим волочением, до температуры 200-300оС наблюдается повышение твердости: в стали марки 20 от 3200 до 4500 МПа, а в стали марки 45 - от 3700 до 4700 МПа также в результате выделения растворенного при деформации углерода в виде дисперсных карбидных частиц. Предел прочности при этом составляет 1300-1600 Н/мм2 и сохраняется УМЗ структура с размером зерен не более 300 нм (рис. 18, а, г), благодаря чему относительное сужение снижается незначительно: всего приблизительно на 10 %.

В стали марки 20 уменьшение твердости до 2900 МПа и предела прочности до 800 Н/мм2, а в стали марки 45 - до 3000 МПа и до 1200 Н/мм2, соответственно, по сравнению с волочением происходит только при нагреве выше 400оС в результате развития процессов рекристаллизации феррита и коагуляции карбидной фазы (рис. 18, б, в, д, е). При этом размер зерен феррита остается ультрамелким и не превышает 750-1000 нм, размер карбидных частиц - 100-170 нм. Относительное сужение увеличивается почти в 1,3-2 раза: в стали марки 20 - до 70 %, а в стали марки 45 - до 30 %.

 

  а  б в

 

г  д  е

Рис. 18. Микроструктура УМЗ стали марок 20 (а-в) и 45 (г-е)

после волочения и нагрева до 300оС в течение 5 мин (а, г),

до 500оС в течение 5 мин (б, д) и 60 мин (в, е)

Результаты исследования термостабильности низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой, полученной методом РКУП и методом РКУП в сочетании с волочением, позволяют сделать заключение, что заготовки после предварительной обработки способом РКУП могут использоваться для выполнения последующих операций пластического деформирования, которые требуют нагрева. В этом случае, если температура нагрева не будет превышать 400оС, не теряя прочностных характеристик, приобретенных при обработке методом РКУП, можно повысить пластические свойства металла.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Впервые поставлены и решены актуальные задачи комплексного исследования закономерностей формирования УМЗ структуры и механических свойств углеродистой конструкционной стали в ходе осуществления единичных циклов деформирования методом РКУП, при сочетании РКУП с волочением, а также при последующем нагреве. Основные результаты работы развивают положения металловедения, относящиеся к теоретическим и экспериментальным исследованиям фазовых и структурных превращений в металлах и сплавах при различных внешних воздействиях, и сводятся к следующему.

1. Проведен феноменологический анализ структурных превращений при деформационном измельчении методом РКУП углеродистой конструкционной стали, обеспечивающем формирование УМЗ структуры с размером зерна 200-500 нм, а также выявлено влияние на них предварительной термической обработки и последующего деформационного и термического воздействий.
2. Найдены качественные и количественные закономерности, доказывающие, что УМЗ структура, сформированная методом РКУП, может обеспечить в низкоуглеродистой стали прочностные характеристики, приближающиеся к характеристикам среднеуглеродистой стали, при сохранении удовлетворительных пластических свойств и ударной вязкости, или обеспечить свойства, превышающие свойства после традиционных способов термического упрочнения таких сталей.
3. Усовершенствована методика проведения количественного анализа УМЗ структуры, отличительной особенностью которой является адаптация РЭМ изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, которая позволяет за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения провести статистически достоверное количественное описание структурных изменений, происходящих в исследуемых процессах.
4. Установлены особенности структурных превращений и механизма рекристаллизации при нагреве углеродистой конструкционной стали с УМЗ структурой, полученной способом РКУП и сочетанием РКУП с волочением, которые объясняют высокую стабильность структуры и механических свойств при термическом воздействии.
5. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние количественных параметров микроструктуры, общей степени деформации при РКУП, влияние суммарной степени обжатия при последующем волочении, а также влияние температуры и времени нагрева на прочностные и пластические характеристики низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой.
6. Предложено теоретико-экспериментальное обоснование влияния особенностей структурообразования на уровень механических свойств углеродистых конструкционных сталей при обработке методом РКУП, заключающееся в том, что интенсивное диспергирование феррита, которое проявляется в образовании деформационных полос и формировании в феррите ультрамелких субзерен и зерен, обеспечивает увеличение прочностных характеристик. При этом, благодаря развитию фрагментации феррита и образованию УМЗ структуры, объемная доля которой увеличивается при увеличении степени деформации, сохраняются хорошие пластические свойства и ударная вязкость.
7. Показано, что создание УМЗ структуры в низко- и среднеуглеродистой стали, которая обеспечивает повышенные прочностные свойства и характеризуется высокой стабильностью при последующем нагреве, позволяет существенно расширить класс конструкционных материалов, предназначенных для изготовления высокопрочных металлических изделий.
8. Разработана база данных, зарегистрированная в государственном реестре, позволяющая прогнозировать комплекс механических свойств углеродистой конструкционной УМЗ стали, обработанной методом РКУП. Использование базы данных обеспечивает условия для создания новых технологических процессов с применением методов ИПД для изготовлении заготовок из УМЗ стали при производстве различных видов металлической продукции, обладающей улучшенными свойствами.
9. Результаты исследования использованы в условиях ОАО Магнитогорский метизно-калибровочный завод ММК-МЕТИЗ при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства, а также внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО МГТУ, что подтверждено соответствующими актами.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

В рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

1. Гун Г.С., Чукин М.В., Емалеева Д.Г., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П. Исследование формирования субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки с целью повышения уровня ее механических свойств. // Вестник МГТУ им Г.И. Носова, 2007, № 3. - С. 84-86.
2. Чукин М.В., Валиев Р.З., Рааб Г.И., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование эволюции структуры наносталей 20 и 45 при критических степенях пластической деформации. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2007, № 4. - С. 89-93.
3. Чукин М.В., Копцева Н.В., Валиев Р.З., Яковлева И.Л., Zrnik G., Covarik T. Дифракционный электронно-микроскопический анализ субмикрокристаллической и нанокристаллической структуры конструкционных углеродистых сталей после равноканального углового прессования и последующего деформирования. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2008, № 1 (21). - С. 31-37.
4. Чукин М.В., Копцева Н.В., Барышников М.П., Ефимова Ю.Ю., Носов А.Д., Носков Е.П., Коломиец Б.А. Инновационный потенциал новых технологий производства метизных изделий из наноструктурных сталей  // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2009, № 2. - С. 64-68.
5. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Никитенко О.А. Исследование состояния карбидной фазы после наноструктурирования и последующего волочения низкоуглеродистой стали. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2009, № 3. - С. 45-48.
6. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Чукин М.В., Полякова М.А. Влияние предварительной термической обработки на структуру и свойства углеродистых конструкционных сталей 20 и 45, наноструктурированных методом равноканального углового прессования. // Черные металлы (пер. с нем.), 2010, июль. - С. 14-19.
7. Чукин М.В., Копцева Н.В., Никитенко О.А., Ефимова Ю.Ю. Механические свойства углеродистой конструкционной стали с ультрамелкозернистой структурой. // Черные металлы, специальный выпуск, 2011. - С. 54-59.
8. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П., Никитенко О.А. Формирование структуры и механических свойств углеродистой конструкционной стали в процессе наноструктурирования методом равноканального углового прессования. // Деформация и разрушение материалов, 2011, № 7. - С. 11-17.
9. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М. П., Михоленко  Д. А. Влияние температуры и длительности нагрева на термостабильность углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методом равноканального углового прессования. // Деформация и разрушение материалов, 2011, № 8. - С. 14-20.
10. Копцева Н.В., Михоленко Д.А., Ефимова Ю.Ю. Эволюция микроструктуры и свойств при нагреве феррито-перлитных углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной интенсивной пластической деформацией. // Вестник Воронежского государственного технического университета, 2011, Т. 7, № 9. - С. 85-91.

В других изданиях:

11. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Емалеева Д.Г., Барышников М.П., Полякова М.А. Структура и свойства наноструктурированных углеродистых конструкционных сталей: Учебное пособие. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2011. - 122 с. (учебное пособие с рецензией уполномоченной организации).
12. Копцева Н.В., Полякова М.А., Ефимова Ю.Ю., Кузнецова А.С., Мохнаткин А.В. Микроструктура и физико-механические свойства объемных ультрамелкозернистых материалов: Свидетельство о государственной регистрации базы данных № 2010620405 (29.07.2010); заяв. № 201062026 (07.06.2010); опубл. 20.12.2010. Бюл. ОБПБТ № 4 (75). - С. 551.
13. Гун Г.С., Чукин М.В., Копцева Н.В., Чукин В.В., Емалеева Д.Г., Барышников М.П. Формирования субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки методом РКУ-протяжки. // Труды Седьмого Конгресса прокатчиков. Т.1. 15-18 октября 2007. Москва, 2007. Ц  С. 364-368.
14. Михайлова Е.А., Ефимова Ю.Ю., Емалеева Д.Г., Копцева Н.В., Чукин М.В. Влияние процессов термической обработки сталей 20 и 45 на эволюцию структуры и свойств в процессе равноканального углового прессовании. // Материалы всерос. науч. конф. молодых ученых. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2007, Часть 2. - С. 150-152.
15. Копцева Н.В., Чукин М.В., Ефимова Ю.Ю., Емалеева Д.Г., Барышников М.П., Чукин В.В. Влияние термической обработки конструкционных сталей на эволюцию структуры и свойств в процессе наноструктурирования и последующей пластической деформации. // Тезисы док. ХIХ Уральской школы металловедов-термистов: Сборник материалов. Екатеринбург, 2008. - С.47.
16. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П., Чукин В.В., Семенов В.И. Эволюция структуры и свойств сталей 20 и 45 в процессе равноканального углового прессования в зависимости от предварительной обработки. // Литейные процессы: Межрегион. сб. науч. тр. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2008. Вып. 7. С. 115-123.
17. Копцева Н.В., Чукин М.В., Барышников М.П., Ефимова Ю.Ю. Чукин В.В. Изменение нанокристаллической структуры и свойств углеродистых конструкционных сталей при деформации. // Фазовые и структурные превращения в сталях: Сб. науч. тр. Вып. 5. /Под ред. В.Н. Урцева. Магнитогорск, 2008. - С. 566-575.
18. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В., Емалеева Д.Г., Зубкова Т.А., Никитенко О.А. Наноструктурирование сталемедной биметаллической проволоки. // Материалы 66-й научно-технической конференции. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2008, Т.1. - С. 49-52.
19. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В., Полякова М.А., Бары-

шников М.П. Исследование структуры и свойств болтов, изготовленных из наноструктурированных углеродистых сталей. // Обработка сплошных и слоистых материалов: Межвуз. сб. науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2008. - С. 144-150.

20. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Чукин М.В., Барышников М.П., Яковлева И.Л. Эволюция структуры и свойств при волочении и последующем нагреве заготовок из ультрамелкозернистых углеродистых конструкционных сталей, полученных методом равноканального углового прессования. // Тезисы докладов Третьей Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО 2009.Екатеринбург, ИФМ УрО РАН. Екатеринбург: Уральское изд-во, 2009. - С. 399-401.
21. Копцева Н.В., Михоленко Д.А., Ефимова Ю.Ю. Исследование микроструктуры и твердости при нагреве холоднодеформированных ультрамелкозернистых углеродистых конструкционных сталей. // Материаловедение и термическая обработка металлов: Международ. сб. науч. тр. / Под ред. А.Н. Емелюшина и Е.В. Петроченко. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2009. - С. 213-215.
22. Зубкова Т.А., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В. Структура и твердость ультрамелкозернистой низкоуглеродистой конструкционной стали при волочении. // Материаловедение и термическая обработка металлов: Международ. сб. науч. тр. / Под ред. А.Н. Емелюшина и Е.В. Петроченко. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2009. - С. 216-221.
23. Михоленко Д.А., Храмцова М.Д., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В. Исследование структуры и свойств при нагреве холоднотянутой ультрамелкозернистой углеродистой стали. // Материалы 67-й научно-технической конференции. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2009, Т.1. - С. 36-39.
24. Копцева Н.В., Чукин М.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко О.А. Формирование структуры и свойств при наноструктурировании углеродистых конструкционных феррито-перлитных сталей. // ХХ Уральская школа металловедов-термистов Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, посвященная 100-летию со дня рождения Н.Н. Липчина. Пермь, 1-5 февраля 2010 г.: Сборник материалов, Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2010. - С.117.
25. Никитенко О.А., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В.Изменение микроструктуры при равноканальном угловом прессовании углеродистых конструкционных сталей с тонкопластинчатым строением перлита в исходной структуре. // Материалы X Международной науч.-техн. Уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2010. - С. 85-88.
26. Никитенко О.А., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В. Поведение карбидной фазы при наноструктурировании и последующем волочении низкоуглеродистой стали. // XLVIII Международная научная студенческая конференция Студент и научно-технический прогресс НТИ-2010, Новосибирск, 10-14 апреля, 2010 г. Физика: Материалы XLVIII Международной научной студенческой конференции Студент и научно-технический прогресс. Новосибирск: Новосиб. гос. ун-т, 2010. - С. 299.
27. Михоленко Д.А., Михоленко М.Д., Копцева Н.В. Исследование микроструктуры и твердости при нагреве углеродистых конструкционных сталей марок 20 и 45, структурированных методом РКУП. // XLVIII Международная научная студенческая конференция Студент и научно-технический прогресс НТИ-2010, Новосибирск, 10-14 апреля, 2010 г. Физика: Материалы XLVIII Международной научной студенческой конференции Студент и научно-технический прогресс. Новосибирск: Новосиб. гос. ун-т, 2010. - С. 295.
28. Копцева Н.В., Никитенко О.А., Ефимова Ю.Ю. Влияние интенсивной пластической деформации на изменение микроструктуры и твердости углеродистых конструкционных сталей с пластинчатым строением перлита в исходной структуре. // Молодежь и наука: реальность и будущее: Материалы III Международной научно-практической конференции: в 6 томах, том 5. Естественные и прикладные науки. Невинномысск: НИЭУП, 2010. - С. 323-325.
29. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко О.А. Критериальная оценка эффективности процессов интенсивной пластической деформации с позиций их влияния на эволюцию структуры углеродистых сталей. // Труды Междунар. науч.-технич. конф. Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'10). С.-Петербург: Изд-во Политехнического университета, 2010. - С. 288-290.
30. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко О.А. Исследование структуры и свойств углеродистых конструкционных сталей в процессе наноструктурирования методом равноканального углового прессования. // IV Международная научная конференция Прочность и разрушение материалов и конструкций: Материалы конференции. 20-22 октября 2010 г. Оренбург, Россия / Науч. ред. С.Н. Летута, Г.В. Клевцов: ОГУ, 2010. - С. 249-256.
31. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Михоленко Д.А.Влияние температуры и времени нагрева на микроструктуру и свойства углеродистых сталей марок 20 и 45, наноструктурированных методом равноканального углового прессования. // IV Международная научная конференция Прочность и разрушение материалов и конструкций: Материалы конференции. 20-22 октября 2010 г. Оренбург, Россия / Науч. ред. С.Н. Летута, Г.В. Клевцов: ОГУ, 2010. - С. 409-416.
32. Никитенко О.А., Мешкова А.И., Копцева Н.В. Количественная оценка изменения параметров микроструктуры углеродистых конструкционных сталей, обработанных методом РКУП. // Материалы XI Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2010. - С. 148-150.
33. Михоленко Д.А., Мешкова А.И., Копцева Н.В. Исследование термостабильности углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым строением перлита, структурированной методом РКУП. // Материалы XI Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2010. Ц  С. 116-118.
34. Чукин М.В., Копцева Н.В., Полякова М.А. Влияние структуры ультрамелкозернистых углеродистых сталей на их конструкционную прочность. // Наноструктурные материалы. 2010: БеларусьЦРоссияЦУкраина (НАНО-2010): Тезисы II Междунар. науч. конф. (Киев, 19Ц22 окт. 2010 г.) / редкол.: А. П. Шпак [и др.]. Киев, 2010. - С. 358.
35. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П. Формирование механических свойств углеродистой конструкционной стали в процессе равноканального углового прессования. // Метизы (Украина), 2010, № 6 (61). - С. 16-21.
36. Михоленко Д.А., Михоленко М.Д., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование микроструктуры и твердости при нагреве углеродистой конструкционной стали марок 20 и 45, структурированных методом РКУП. // Обработка сплошных и слоистых материалов. Вып. 36: Межвуз. сб. науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2010. - С. 132-138.
37. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко О.А. Количественный анализ микроструктуры углеродистых сталей марок 20 и 45, наноструктурированных методом равноканального углового прессования. // Обработка сплошных и слоистых материалов. Вып. 36: Межвуз. сб. науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2010. - С. 138-145.
38. Михоленко Д.А., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование термостабильности при нагреве наноструктурированной ультрамелкозернистой углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым перлитом. // Актуальные проблемы современной науки, техники и образования: Материалы 68-й межрегион. науч.-технич. конф. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2010, Т. 1. - С. 70-73.
39. Chukin M.V., Kopceva N.V., Efimova J.J., Nikitenko O.A.,  Polyakova M.A. Criterion estimation of severe plastic deformation efficiency from the position of their influence on the carbon steel structures evolution // CIS Iron and Steel Review, 2010. - Р. 28-31.
40. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко О.А. Изменение структуры и свойств в процессе равноканального углового прессования углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым строением перлита в исходной структуре. // Актуальные проблемы современной науки, техники и образования: материалы 68-й межрегион. науч.-технич. конф. Магнитогорск: ГОУ ВПО МГТУ, 2010, Т. 1. - С. 67-70.
41. Копцева Н.В., Яковлева И.Л., Ефимова Ю.Ю., Михоленко Д.А. Электронно-микроскопическое исследование микроструктуры углеродистых конструкционных сталей, формирующейся в процессе равноканального углового прессования. // IV Всероссийская конференция по наноматериалам. Москва, 2011 г.: Сб. материалов. М: ИМЕТ РАН, 2011. - С. 398.
42. Копцева Н.В., Яковлева И.Л., Ефимова Ю.Ю., Михоленко Д.А. Электронно-микроскопическое исследование микроструктуры при нагреве углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методом равноканального углового прессования. // IV Всероссийская конференция по наноматериалам. Москва, 2011 г.: Сб. материалов. М: ИМЕТ РАН, 2011. - С. 399.

  Авторефераты по всем темам  >>  Авторефераты по техническим специальностям