На правах рукописи
УДК 539.534.9 Скуратов
Владимир Алексеевич СТРУКТУРНЫЕ ЭФФЕКТЫ ИОНИЗАЦИИ В ШИРОКОЗОННЫХ ДИЭЛЕКТРИКАХ
Специальность: 01.04.07 - физика конденсированного состояния
Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук
Дубна, 2007 г.
Работа выполнена в Лаборатории ядерных реакций им. Г.Н.Флерова Объединенного института ядерных исследований, Дубна ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ:
Ю.В Мартыненко, доктор физико-математических наук А.Н. Васильев, доктор физико-математических наук, профессор В.А Осипов, доктор физико-математических наук, профессор ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Институт кристаллографии РАН им. А.В.Шубникова
Защита состоится л____ ______________________ в ____ часов на заседании диссертационного совета D.720.001.при Объединенном институте ядерных исследований, по адресу:
141980, г. Дубна, Объединенный институт ядерных исследований.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ОИЯИ.
Автореферат разослан л____ ________________________2007г.
Ученый секретарь диссертационного совета кандидат физико-математических наук Попеко А.Г.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность проблемы. Развитие ускорительной техники сделало возможным достаточно широкое применение в радиационной физике твердого тела пучков тяжелых ионов высоких энергий (Е . 1 МэВ/аем). Основной отличительной особенностью взаимодействия ионов с веществом при таких энергиях является высокий уровень удельных ионизационных потерь энергии, достигающий для некоторых комбинаций ион плюс мишень несколько десятков кэВ/нм. Начиная с некоторого порогового уровня, в целом ряде материалов ионизация приводит к формированию зоны структурных нарушений, локализованной вокруг ионной траектории и называемой латентным треком. Несмотря на значительное количество экспериментальных и теоретических работ, в настоящее время нет единого представления о микроскопических механизмах подобного воздействия и определение порогов образования треков, геометрических размеров и морфологии структурных нарушений в трековых областях представляет актуальную задачу радиационной физики конденсированных сред.
Известно, что ионизация влияет на эволюцию дефектной структуры в кристаллах с ионной и смешанной ионно-ковалентной связью при любых значениях удельных потерь энергии, даже не являясь самостоятельным источником радиационных повреждений. Это происходит за счет изменения зарядового состояния дефектов, созданных по каналу упругого рассеяния, или уже существующих в материале, а также примесных атомов или комплексов дефект плюс примесь. Поэтому исследования процессов радиационной повреждаемости в условиях облучения тяжелыми заряженными частицами, когда сочетаются высокие уровни скорости дефектообразования и высокие уровни ионизационных потерь энергии, представляется весьма актуальными для решения большого числа практических задач радиационного материаловедения. К таким задачам относится моделирование структурных нарушений, вызываемых осколками де ления в керамических и оксидных материалах - инертных разбавителях (матрицах) композитного ядерного топлива, предлагаемых для технологии трансмутации минорных актинидов. Особый интерес представляет изучение воздействия эффектов ионизации в материалах с предварительно созданной дефектной структурой, что наиболее точно воспроизводит изменения в инертных матрицах, облучаемых в ядерных реакторах.
Одним из результатов облучения тяжелыми ионами высоких энергий может быть образование на поверхности твердых тел радиационных дефектов с характерными размерами от единиц до нескольких десятков нанометров, ассоциируемых с воздействием отдельных ионов и не наблюдаемых при бомбардировке другими ядерными частицами. Регистрация подобных изменений в профиле поверхности стала возможной только в последнее время благодаря развитию техники сканирующей зондовой микроскопии. Исследование механизмов формирования наноразмерных дефектов на поверхности и их взаимосвязи со структурными нарушениями в объеме также представляет значительный интерес для прогноза поведения материалов инертных матриц, радиационная стойкость которых в значительной степени определяется дефектами, создающимися осколками деления. Как и в случае латентных треков в объеме материала, особую важность представляет определение пороговых значений потерь энергии частиц, начиная с которых регистрируются изменения рельефа поверхности облучаемой мишени. Кроме этого, понимание физических процессов, ответственных за модификацию поверхности высокоэнергетическими ионами, открывает новые возможности для создания наноразмерных структур с заданными свойствами.
Процессы диссипации энергии заряженных частиц в диэлектриках сопровождаются генерацией излучения, вызванного излучательным распадом электронных возбуждений, люминесценцией центров, связанных с примесными атомами, структурными дефектами и их комплексами. Изменения в спектральном составе и интенсивности люминесценции, регистрируемой Уin-situФ, отра жают эволюцию дефектной структуры, что позволяет выделить ионолюминесценцию как один из немногих методов получения "структурной" информации при исследовании свойств твердых телах непосредственно во время облучения.
Одним из интересных практических применений высокоэнергетической ионолюминесценции может быть определение уровня механических напряжений в процессе ионного облучения на основе пьезоспектроскопического эффекта, связывающего изменения в спектрах поглощения, люминесценции и Рамановского рассеяния с уровнем напряжений. Это дает возможность для мониторинга накопления механических напряжений в облучаемых материалах и установления связи между уровнем напряжений и параметрами дефектной структуры на разных стадиях ее эволюции.
Состояние исследований. К моменту начала работ, результаты которых представлены в настоящей диссертации, в литературе не было данных о структурном отклике подавляющего большинства широкозонных диэлектриков, в том числе монокристаллов и керамик тугоплавких оксидов, на воздействие высокого уровня ионизационных потерь энергии. В частности, пороговые уровни электронного торможения, начиная с которых формируются структурные нарушения в объеме и на поверхности материалов, не были известны ни для одного из радиационно-стойких диэлектриков, рассматриваемых для использования в качестве инертных матриц. Значительный объем информации о радиационных повреждениях в широкозонных кристаллах был получен с использованием экспериментальных методов оптической спектроскопии в послерадиационных экспериментах. УIn-situФ исследования параметров дефектной структуры, создаваемой высокоэнергетическими ионами, методами оптической спектроскопии ранее не проводились.
Цель работы - Уin-situФ и послерадиационные исследования оптических свойств монокристаллов LiF и Al2O3, облученных тяжелыми ионами с энергией 1-7 МэВ/аем, а также исследование структурных эффектов, вызываемых тяжелыми ионами высоких энергий в радиационностойких диэлектриках MgAl2O4, -Al2O3, ZrO2, Si3N4, MgO - кандидатных материалах инертных разбавителей композитного ядерного топлива.
Работа предусматривала решение следующих основных задач:
1. Разработку экспериментальных методик регистрации спектров люминесценции твердых тел в процессе воздействия тяжелых ионов высоких энергий, создание мишенных устройств и устройств контроля параметров облучения и сбора информации.
2. Определение зависимости спектрального состава ионолюминесценции монокристаллов сапфира и фторида лития от величины удельных потерь энергии тяжелых ионов на ионизацию и упругое рассеяние, уровня радиационных повреждений и температуры облучения.
3. Проведение сравнительного анализа радиационной стойкости ряда керамик и монокристаллов тугоплавких оксидов, облученных высокоэнергетическими ионами.
4. Исследование модификации поверхности монокристаллов оксида магния, алюмомагниевой шпинели, оксида циркония и сапфира тяжелыми ионами высоких энергий.
Научная новизна. В ходе выполнения диссертационной работы были впервые рассмотрены и решены следующие задачи:
- на основе систематических исследований спектрального состава ионолюминесценции монокристаллов Al2O3 и LiF установлены особенности основных стадий развития дефектной структуры в этих материалах в процессе облучения тяжелыми ионами с Z от 10 до 83 и энергиями 17 МэВ/аем;
.- определен уровень механических напряжений в монокристаллах Al2O3:Cr в процессе облучения высокоэнергетическими ионами;
- исследованы структурные эффекты высокой плотности ионизации в ряде кандидатных материалах инертных матриц композитного ядерного топлива (Al2O3, MgAl2O4, Si3N4);
- изучены закономерности образования наноразмерных радиационных дефектов на поверхности сапфира, алюмомагниевой шпинели, оксидов магния и циркония, облученных тяжелыми ионами высоких энергий.
Практическая значимость работы. Полученные в работе результаты могут быть использованы при решении задач физики радиационных повреждений, связанных с моделированием эффектов, вызываемых осколками деления в инертных разбавителях композитного ядерного топлива, в других диэлектрических материалах, являющихся элементами конструкций ядерно-энергетических установок, а также при разработке технологий высокоэнергетической ионной имплантации. Разработанные мишенные устройства и системы сбора информации используются в экспериментах по радиационной физике твердых тел на циклотронах У-400 и ИЦ-100 ЛЯР ОИЯИ.
На защиту выносятся:
- Создание комплекса экспериментальных установок для Уin-situФ изучения оптических свойств твердых тел в процессе облучения тяжелыми ионами высоких энергий, специализированных мишенных устройств для облучения материалов в широком интервале температур, системы контроля условий облучения и сбора экспериментальных данных.
- Установленные закономерности изменения спектрального состава высокоэнергетической ионолюминесценции -Al2O3 и LiF с дозой радиационных повреждений, плотностью ядерных и ионизационных потерь энергии ионов, температурой облучения.
- Результаты Уin-situФ пьезоспектроскопических исследований накопления механических напряжений в кристаллах Al2O3:Cr, облучаемых высокоэнергетическими ионами.
- Определение пороговых значений плотности ионизации для образования латентных треков в MgAl2O4, Si3N4.
- Данные микроструктурных исследований воздействия высокого уровня ионизационных потерь энергии на дефектную структуру в MgAl2O4, созданную низкоэнергетическим ионным облучением.
- Установленные закономерности формирования наноразмерных радиационных дефектов в форме хиллоков на поверхности Al2O3, MgAl2O4, MgO и YSZ от уровня удельных ионизационных потерь энергии ионов.
- Результаты исследования модификации профиля поверхности монокристаллов Al2O3 в зависимости от температуры, ионного флюенса и угла падения ионного пучка.
Апробация работы. Основные результаты и отдельные положения диссертации докладывались на IV и ХI Межнациональных совещаниях "Радиационная Физика Твердого Тела" (Севастополь, 1994, 2001), X International Conference on "Ion Implantation Technology" (Catania, Italy, 1994), International Conferences "Swift Heavy Ions in Matter (Caen, France, 1995; Berlin, 1998; Aschaffenburg, Germany, 2005), Seventh International Conference on Fusion Reactor Materials (Обнинск, 1995), Materials Research Society Fall meetings (Boston, USA, 1998, 2000), 2 и 3 Schools and Workshops on Cyclotrons and Applications (Cairo, 1997, 1999), VI International School-Seminar on Heavy Ion Physics (Dubna 1997), International Conferences on Nuclear Tracks in Solids (Dubna 1997; Portoroz, Slovenia, 2000), 14th International Workshop on Inelastic Ion-Surface Collisions (Ameland, Netherlands, 2002), 13th International Conference on Surface Modification of Materials by Ion Beams (San Antonio, USA, 2003), International Conferences ФRadiation Effects in InsulatorsФ (Lisbon 2001; Santa Fe, USA, 2005), XVI Международной конференции по электростатическим ускорителям и пучковым технологиям (Обнинск 2006), V и VI международной конференции "Взаимодействие излучений с твердым телом" ( Минск 2003, 2005).
Результаты, представленные в диссертации обсуждались также на научных семинарах Центра прикладной физики Лаборатории ядерных реакций им.
Г.Н.Флерова, Университета им. Л.Этвеша, Института материаловедения ЦИФИ (Будапешт), Института кристаллографии РАН, Агентства по атомной энергии (Каир), Университета им. М. Кюри-Склодовской (Люблин, Польша).
Представленные в диссертации результаты получены лично автором или при его непосредственном участии и руководстве. Все результаты, представленные в Главах 2 и 3, получены лично автором.
Публикации: Диссертационная работа включает в себя исследования, выполненные в период с 1988 по 2006 годы в Лаборатории ядерных реакций им.
Г.Н.Флерова ОИЯИ. Результаты диссертации изложены в 34 публикациях, из которых в список литературы внесены 30 работ, относящихся к категории статей в научных журналах и докладов в сборниках материалов конференций.
Структура и объем работы: Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения и списка литературы, включающего в себя 180 наименований. Работа изложена на 176 страницах, содержит 12 таблиц и 53 рисунка.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность и сформулирована цель диссертационной работы. Указана практическая важность и научная новизна полученных результатов.
В первой главе (Экспериментальные методы исследований) приведено описание разработанных методик проведения экспериментов на ускорителях циклотронного комплекса ЛЯР ОИЯИ. Основные эксперименты на пучках вы сокоэнергетических тяжелых ионов проводились на специализированном канале 10-А циклотрона У-400, предназначенного для серийного облучения полимерных материалов и образцов твердых тел в широком интервале ионных флюенсов. Оборудование канала включает в себя элементы электронной оптики, устройства измерения и контроля параметров ионных пучков, мишенные устройства и систему сбора информации. Однородное распределение ионного пучка по облучаемой площади (до 600 см2) достигается за счет применяется системы сканирования. Для развертки пучка в горизонтальном направлении используется низкочастотная электромагнитная (интервал рабочих частот 80-120 Гц) система сканирования, а в вертикальном- высокочастотная (2-8 кГц) электростатическая система. Степень однородности облучения определяется с помощью различных устройств диагностики - монитора вторичной электронной эмиссии, вращающегося проволочного сканера, перемещаемого проволочного коллектора и сборок цилиндров Фарадея.
Облучение твердотельных образцов проводится в камере, снабженной автономной откачкой, что позволяет проводить быструю смену образцов. Максимальная площадь одновременно облучаемых мишеней составляет 30 см2. Сигналы, характеризующие ток пучка и температуру образцов, а также сигналы с устройств диагностики передаются на компьютер системы сбора информации, расположенный в измерительной комнате и пульт управления циклотроном.
Технические параметры электронной аппаратуры системы сбора обеспечивают измерение тока пучка с точностью 0,1 нА.
В зависимости от требуемого интервала температур облучения, 80-300 К, 300-380 К и 400-1000 К были разработаны три различных типа мишенных устройств. Основным элементом низкотемпературного мишенного устройства является криостат с микронагревателем, температура которого может варьироваться в пределах 80 - 300 К. Криостат находится в вакуумной камере с кварцевым окном для вывода света в экспериментах по регистрации спектров люминесценции. Нагрев мишеней в высокотемпературном устройстве проводится с помощью малоинерционного бораэлектрического нагревательного элемента.
Точность поддержания температуры облучаемой мишени составляет 2 градуса при 800 К и 5 градусов при 1000 К. Время нагрева образцов до 1000 К не превышает 30 минут. Поддержание рабочей температуры в интервале 300-380 К обеспечивалось за счет прокачки воды с помощью термостата.
Для изучения люминесценции, генерируемой высокоэнергетическими ионами, были разработаны установки, схема одной из которых, на базе спектрометра Shamrock SR-303i, представлена на рис. 1.
Управление спектрометром и передача данных из устройств контроля условий облучения (распределение пучка по сечению ионопровода, плотность потока ионов, набранный флюенс, температура образца) осуществРис. 1. Блок-схема установки, использующейся в ляется с использованием TCP/IP экспериментах по ионолюминесценции на циклотроне ИЦ-100.
протокола.
Послерадиационные исследования оптических свойств включали в себя измерения спектров поглощения, фото- и катодолюминесценции. В первом случае измерения проводились на спектрофотометре SPECORD-М40. Для регистрации спектров фотолюминесценции применялся флуоресцентный спектрофотометр Shimadzu RF-1501. Спектры катодолюминесценции облученных образцов измерялись на сканирующем электронном микроскопе JSM-840 ЛЯР ОИЯИ с использованием спектроскопической системы InstaSpecЩ IV.
Основными экспериментальными методиками исследования структурных изменений, вызываемых тяжелыми ионами высоких энергий, в настоящей ра боте являлись - просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) и атомносиловой микроскопия (АСМ).
Во второй главе (Высокоэнергетическая ионолюминесценция монокристаллов Al2O3) приводятся и обсуждаются результаты исследований высокоэнергетической ионолюминесценции (ИЛ) монокристаллов -Al2O3. Люминесцентная спектроскопия является одним из наиболее эффективных методов исследования радиационных повреждений, так как дает информацию, как о конкретных типах дефектов, так и об общем состоянии кристаллической решетки.
Особый интерес представляет применение этого метода непосредственно в процессе высокоэнергетического ионного облучения, поскольку в настоящее время практически нет данных о кинетике накопления структурных нарушений при данном виде воздействия.
В настоящей работе эксперименты проводились на пучках ионов, B+2, Ne+4, Ar+7 (Е 1 МэВ/аем), Ar+15 (7 МэВ/аем), Kr+26( 2, 5 и 3 МэВ/аем) и Bi+(3,4 МэВ/аем) а также ионов He+2 и O+5 с энергий 40 и 100 кэВ, соответственно.
Полученные результаты позволяют сделать вывод, что спектральный состав высокоэнергетической ионолюминесценции сапфира, в основном, обусловлен излучением примесей и комплексов F центров (анионная вакансия + 2 электрона), находящихся в различном зарядовом состоянии. Установлено, что интенсивность всех наблюдаемых на исходных монокристаллах полос, за исключением F и F+ центров (анионная вакансия + электрон), уменьшается с ростом флюенса ионов до недетектируемого уровня (рис. 2). Дозовые зависимости выхода люминесценции в F и F+ полосах от флюенса ионов имеют более сложный характер, отражающий различные стадии накопления радиационных повреждений. Основной особенностью поведения функций IF(dpa) и IF+(dpa) является переход через максимум при некотором значении дозы повреждений, dpat, представляющем критический уровень разупорядочения кристаллической решетки при определенных условиях облучения, начиная с которого доминирует безизлучательный канал распада возбужденных состояний центров люминесценции. Установлено, что этот уровень для IF+(dpa) при облучении ионами Bi составляет 2,410-5 смещений на атом (сна), на 2 порядка меньший, чем для других ионов.
3. 3.0 80 K 300 K 2.2.1.B 1.Ne Ar 0.Kr 0.0 2 4 6 8 10 12
флюенса ионов Kr(245 МэВ). Т=300 К.
Это является экспериментальным подтверждением доминирующей роли неупругих потерь энергии тяжелых ионов в формировании структурных нарушений в монокристаллах -Al2O3 при среднем уровне энерговыделения
Установлено, что при одинаковом уровне радиационных повреждений, образованных в упругих столкновениях, наблюдается существенное различие в соотношении интенсивности полос люминесценции нейтральных и заряженных F и F+ центров. Более высокая плотность возбуждения приводит к снижению выхода излучения F центров по сравнению с F+. Зависимость соотношения интенсивности F и F+ полос от плотности ионизации представлена на рис. 3. Низкая величина соотношения IF /IF+ при высоком уровне энерговыделения, начиная с уровня 5-6 кэВ/нм, может быть обусловлена высокой вероятностью + I(F)/I ( F ) ударной ионизации и ударного возбуждения F+ центров, а также высокой концентрацией электронных ловушек в области ионной траектории.
В третьей части главы рассматривается применение пьезоспектро11.6Eскопического метода для оценки уровня механических напряжений в 4монокристаллах Al2O3:Cr в процессе 29.9Eоблучения ионами Ar, Kr Bi с энергиями 3-7 МэВ/аем. По сдвигу R1 и R40линий в спектрах ионолюминесценции 204.1Eобнаружено, что при одинаковой дозе повреждений в интервале 0 - 2,510-400сна, напряжения регистрируются 2001.3Eтолько при воздействии ионов висму14360 14380 14400 14420 14440 144та, а уровень напряжений не опредеволновое число, см-ляется полной концентрацией дефекРис. 4. Зависимость формы R линий от тов, образованных в упругих столкнофлюенса ионов висмута (Е=710 МэВ).
Т=80 К.
вениях.
Радиационные дефекты, созданные в Al2O3:Cr по каналу электронного торможения, вызывают сжимающие механические напряжения, величина которых при флюенсах 1,61012 см2 (режим неперекрывающихся трековых областей) сравнима с пределом прочности материала на сжатие, 2 ГПа. Разделение каждой из R линий при таком уровне напряжений на четко выраженные составляющие (рис. 4), демонстрирующее вклад излучения атомов Cr3+ из поврежденной и исходной части кристалла, говорит от дельтообразной зависимости поля напряжений вокруг траектории иона от расстояния. Проведенные эксперименты показали высокую эффективность пьезоспектроскопического мониторинга накопления механических напряжений в облучаемых высокоэнергетическими ионами кристаллах Al2O3:Cr.
интенсивность, отн.
ед.
Третья глава (УIn-situФ и послерадиационные исследования оптических свойств LiF) посвящена анализу экспериментальных данных по изучению оптических свойств фторида лития, облученного тяжелыми ионами высоких энергий. Показано, что концентрации одноэлектронных центров окраски кристаллов LiF, полученные из спектров поглощения, определяются полной поглощенной дозой. Эти данные находятся в соответствии с результатами других исследований.
Спектральный состав высокоэнергетической ионолюминесценции LiF в зависимости от температуры облучения и флюенса ионов изучался на пучках Ar, Ne, B (1 МэВ/аем) и Kr, Xe, Bi с энергиями до 5 МэВ/аем. Установлено, что регистрируемая люминесценция обусловлена излучательной рекомбинацией VK и VF Ццентров, а также свечением F2 и F3+ -центров окраски.
Ион rIL, нм rPL, нм rF, нм 1.Е, МэВ 0.Kr+26 13 14,7 14,0.6 Bi, 300K 2 Xe, 300K Kr, 300K Xe+37 14 16 0. Bi, 80K 3 Kr, 80K 0. Xe, 80K Bi+51 18 17,9 e, 300K 0.7 1x1014 2x1014 3x1014 4x1014 5x1014 6x10поглощенная энергия, МэВ/смТаблица 1. Радиусы гало треков ио- Рис. 5. Зависимость интенсивности люминеснов Kr, Xe, Bi в LiF. ценции F2-центров от поглощенной энергии при облучении тяжелыми ионами и электронами (35 кэВ).
На основе анализа дозовых зависимостей интенсивности ионо- и фотолюминесценции F-агрегатных центров окраски определены флюенсы ионов, при которых начинается перекрытие гало трековых областей во фториде лития.
Значения радиусов гало для ионов Kr, Xe, Bi, полученные из данных по ионо- (rIL) и фотолюминесценции (rPL), а также спектров поглощения (rF) для Т=3 интенсивность, отн.
ед.
К, представлены в следующей таблице 1. Отмечается близость значений поперечного размера треков, полученного различными оптическими методами. Установлено, что перекрытие треков происходит при Т = 80 и 300 К происходит при существенно разных поглощенных дозах (рис. 5, снижение интенсивности люминесценции связано с перекрытием трековых областей).
Это говорит о том, что формирование F-агрегатными центров окраски при воздействии тяжелых ионов высоких энергий определяется процессами обычной термической диффузии точечных дефектов при уровнях плотности ионизации 12 28 кэВ/нм и не зависит от температурных эффектов в треках.
В четвертой главе (Структурные эффекты высокой плотности ионизации в радиационностойких диэлектриках) изложены результаты микроструктурных исследований кандидатных материалов инертных матриц (MgAl2O4, Al2O3, SiC, AlN, Si3N4), облученных тяжелыми ионами высоких энергий. Основной целью этих экспериментов было определение пороговых значений плотности ионизации, Set, начиная с которых регистрируются латентные треки, образование которых сопровождается генерацией локальных механических напряжений, что, в конечном итоге, при больших дозах облучения в реакторе может привести к неприемлемому формоизменению топливных элементов. Помимо этого, значения Set и размер трека являются основными исходными данными для численного моделирования процессов образования структурных нарушений в различных моделях.
В первой части главы представлены данные, полученные на поликристаллической шпинели, облученной ионами Xe и Kr c энергией 4,6 МэВ/аем.
Перед облучением высокоэнергетическими ионами часть образцов была предварительно имплантирована ионами Fe (3,6 МэВ, Тобл. = 350 К, 3, 1,21016 см-2, dpa = 16) и Al (2 МэВ, Тобл. = 950 К, 71017 см-2, dpa = 30-100). ПЭМ анализ показал наличие прерывистых треков с длиной дискретных частей от 4 до 12 нм во всех облученных образцах. На периферии ионных треков были обнаружены небольшие по размеру кластеры дефектов, большинство из которых представляют собой дислокационные петли в плоскостях {111}. Подобные петли наблюдались ранее в шпинели, облученной низкоэнергетическими ионами и нейтронами при значительно более высоких дозах повреждений, чем 10-5 сна (1,11012 см-2, 430 МэВ Рис. 6. Светлопольное УcrossKr), что говорит о принципиально разных sectionУ изображение структуры MgAl2O4, облученной ионами механизмах их формирования.
Kr(430 МэВ). Флюенс 1,11012 см-2) Установлено, что диаметр трека равен 2,0 0,4 нм (на глубине от 0 до 15 m) для ионов Kr и 2,6 0,4 нм (на глубине от до 15 m) для ионов Xe. Метод темного поля позволил также установить, что центральная часть трека не аморфизована. Похожие структурные изменения (прерывистые треки и кластеры дефектов в виде петель) регистрировались в шпинели после облучения ионами йода с энергией 72 МэВ при Se > 7,5 кэВ/нм.
Это значение можно считать порогом образования дефектов в шпинели по каналу электронного торможения. Исследования предварительно облученных образцов показали, что эффект воздействия ионизации высокой плотности проявляется в диссоциации преципитатов имплантированных атомов и значительно более сильной диссоциации и уменьшении размера межузельных дислокационных петель диаметром 5 нм. Диссоциация петель диаметром 30 нм не наблюдалась. Данный результат, демонстрирующий избирательность действия ионизации на радиационные повреждения определенного вида и размера, может иметь большое практическое значение для прогноза радиационной стабильности материалов инертных матриц.
Электронно-микроскопические исследования монокристаллов SiC, поликристаллов AlN и -Si3N4, облученных ионами Kr(245 МэВ) и Bi(710 МэВ) до флюенсов 1012 см-2, 31012 см-2 и 1013 см-2 дали следующие результаты. Обна ружено, что после бомбардировки ионами висмута образцов Si3N4 на глубине менее 23 мкм (расчетный проективный пробег составляет 28 мкм) регистрируются латентные треки диаметром 4,5 нм. Облучение ионами криптона не вызывает трекообразования ни в одном из изучавшихся материалов. Удельные потери энергии ионов Bi на ионизацию на глубине 23 мкм составляют 15 кэВ/нм, что и определяет пороговый уровень плотности ионизации, необходимый для образования латентных треков. В AlN и SiC треки не детектируются даже при самых высоких уровнях ионизационных потерь -35 и 34 кэВ/нм, соответственно. Детальные исследования образцов Si3N4, облученных ионами висмута, в планарной геометрии при высоком разрешении позволили установить, что центральная часть трека, диаметр которой составляет 3,5 нм, является аморфной.
Радиационные дефекты, регистрируемые в-Al2O3, облученном ионами висмута (710 МэВ, Se =41 кэВ/нм) до флюенса 71012 см-2 представляют собой разупорядоченные области в районе ионных траекторий диаметром от 3 до нм, дающие очень сильный дифракционный контраст, свидетельствующий о высоком уровне локальных механических напряжений. Микродифракционные изображения этих областей показывают, что они сохраняет кристаллическую структуру исходного материала. Таким образом, можно сделать вывод об отсутствии фазовых изменений в области трека в сапфире при данной плотности ионизации.
Результаты электронно-микроскопических исследований, относящиеся к определению размера треков и пороговых энергий дефектообразования по каналу ионизационных потерь энергии суммированы в следующей таблице.
Таблица 2.
Материал Set, кэВ/нм Диаметр трека Фазовый переход MgAl2O4 8 нет 2,0 0,4 нм, Se =16 кэВ/нм 2,6 0,4 нм, Se =26 кэВ/нм 15 3,5 нм есть -Si3NAl2O3 ~20 < Set< 41 нет 34 нм, Se =41 кэВ/нм AlN >34 - SiC >34 - Анализ возможных механизмов образования латентных треков обсуждается в диссертации в рамках различных моделей термического пика на примере комбинации Bi(710 МэВ) + сапфир. Во всех рассмотренных механизмах температура решетки в области радиусом 2 нм, близким к экспериментально установленному поперечному размеру трека, превышает как температуру плавления, так и испарения. Это говорит о принципиальной возможности образования латентного трека при данном уровне электронного торможения. В то же время, учет динамики электронно-дырочной плазмы в возбужденной области приводит к понижению расчетной температуры до уровня ниже температуры плавления. В этом случае для интерпретации формирования треков необходимо развивать новые модели.
Полученные в настоящей главе экспериментальные результаты свидетельствуют о высокой радиационной стойкости SiC и AlN по отношению к воздействию высокой плотности ионизации. Это качество вместе с высокой теплопроводностью дает основание считать их одними из самых перспективных кандидатных материалов инертных матриц. Низкий порог энерговыделения для образования треков в шпинели, 8 кэВ/нм, серьезно ограничивает использование этого материала в качестве инертного разбавителя, несмотря на высокую радиационную стойкость в отношении аморфизации за счет упругих столкновений при нейтронном облучении. Формирование аморфных латентных треков в Si3N4 происходит при достаточно высоком уровне потерь энергии 16 кэВ/нм, реализуемом при воздействии только тяжелых осколков деления. Поэтому этот материал также можно рассматривать как перспективный инертный разбавитель.
В пятой главе (Модификация поверхности Al2O3, MgO, MgAl2O4, YSZ высокоэнергетическими ионами) обсуждаются результаты исследований методом атомно-силовой микроскопии поверхности монокристаллов -Al2O3, MgAl2O4, ZrO2, SiC, MgO, облученных высокоэнергетическими ионами Kr, Xe, W, Bi. Ус ловия облучения - тип и энергия ионов, флюенс, температура мишени, угол падения ионного пучка , а также удельные ионизационные потерь энергии на входе в мишень Se, даны в таблице 3. Установлено, что, начиная с некоторого порогового значения плотности ионизации, на поверхности оксидов магния, циркония, алюминия и шпинели регистрируются наноразмерные структурные дефекты в виде конических хиллоков (рис. 7), геометрические размеры которых зависят от уровня удельных ионизационных потерь энергии тяжелых ионов.
Модификация рельефа поверхности образцов SiC, которую можно было бы ассоциировать с воздействием высокоэнергетических ионов криптона или висмута в проведенных экспериментах не обнаружена.
4.3. MgO 3. Al2O2.5 YSZ MgAl2O2.1.1.0.0.10 15 20 25 30 35 40 Se, кэВ/нм Рис. 7. АСМ изображения поверхноРис. 8. Средняя высота хиллоков как сти Y:ZrO2, облученного ионами функция плотности ионизации на Bi(710 МэВ, 1011 см-2).
входе в мишень.
Результаты АСМ измерений на перечисленных выше кристаллах для разных типов ионов суммированы на рис. 8 в виде зависимости средней высоты хиллоков от уровня ионизационных потерь энергии на входе в мишень. Как видно из этого графика, зависимость
Тип Энергия, материал Se, Флюенс, Тобл., К , град.
мишени иона МэВ кэВ/нм см-Bi+51 710 Al2O3 41 21010, 1011 77, 300 0, 30, 45, 51011, 1012 60, Bi+32 495 Bi+25 292 Bi+17 128 25,Bi+51 710 MgO 38,1 21010 300 Bi+51 710 MgAl2O4 36,7 - - Bi+51 710 SiC 34 - - Bi+51 710 YSZ 43 21010, 51010 - - W+32 180 MgAl2O4 25,2 51010, 1011 300, 1000 W+32 180 Al2O3 27 - 300 W+32 180 YSZ 28,9 - - Xe+38 580 Al2O3 28,6 21010, 1011 - Xe+38 580 MgAl2O4 25,9 - - Xe+38 580 YSZ 30 - - Xe+37 430 YSZ 30,5 21010 Xe+31 233 YSZ 29 - Xe+31 233 MgAl2O4 24,4 - - Xe+31 233 Al2O3 26,6 - - Xe+23 130 MgAl2O4 21,5 - - Xe+23 130 YSZ 24,4 Xe+23 130 Al2O3 23 - - Kr+27 305 Al2O3 16,6 - - Kr+27 245 Al2O3 16,8 - - Kr+27 245 MgO 15,8 - - Kr+27 245 MgAl2O4 15,5 - - Kr+15 85 MgAl2O4 14,6 - - говорить об установлении некоторого интервала граничных значений Se, от до 23 кэВ/нм для всех кристаллов.
Определенные выводы о влиянии различных физических механизмов на процессы формирования поверхностных радиационных дефектов могут быть сделаны из зависимости их параметров от угла падения ионов. В особенности это касается механизма образования поверхностных нарушений в результате воздействия ударной волны, возникающей в веществе мишени при пролете иона. Для исследования особенностей формирования дефектов в зависимости от угла падения ионов было проведено облучение кристаллов Al2O3 ионами висмута с энергией 710 МэВ при углах 0, 30, 45, 60 и 75. Заметные изменения формы хиллоков были зарегистрированы только при максимальном отклонении ионов от нормали к поверхности образца (75) -форма основания хиллоков становится эллиптической, вытянутой в направлении движения ионов. При этом, в пределах точности измерений не наблюдается характерная для ударной волны асимметрия дефектов со стороны входа иона в мишень., что позволяет исключить этот механизм образования хиллоков.
Исследование поверхности образов монокристаллов Al2O3, облученных при 80 и 300 К показали, что образование хиллоков не зависит температуры, при которых решеточная теплопроводность изменяется от 1000 Вт/мК до Вт/Мк, в то время как можно было бы ожидать уменьшения степени структурных нарушений при низкой температуре мишени за счет более быстрого отвода тепловой энергии из области, прилегающей к траектории иона.
АСМ измерения на образцах сапфира, облученных при 300 К ионами висмута с энергией 710 МэВ до различных флюенсов, позволили установить, что при 1011 ион/см2, поверхностные дефекты начинают перекрываться и высота перекрывающихся хиллоков возрастает примерно вдвое. При 1012 ион/см2 все хиллоки уже полностью перекрываются, образуя на поверхности сплошной разупорядоченной слой с повышенной нерегулярностью рельефа. Формирование такого слоя, очевидно, должно привести к заметному снижению радиационной стойкости облучаемого материала.
Наблюдаемое при флюенсе 1011 ион/см2 возрастание высоты хиллоков при перекрытии может свидетельствовать о том, что при попадании иона в область хиллока с уже имеющимися значительными структурными нарушениями происходит вторичное образование хиллока сходных размеров. Таким образом, можно сделать вывод о том, что процессы образования наблюдаемых нами поверхностных дефектов не зависят от состояния структуры образца в точке падения иона. Для того, чтобы более детально изучить этот вопрос, нами было проведено исследование модификации поверхности в зависимости от исходной концентрации дефектов в кристаллической решетке мишени.
Для изучения образования дефектов на поверхности кристаллов с существующей дефектной структурой, образцы Al2O3 предварительно облучались ионами гелия с энергиями 17 и 20 кэВ до флюенсов 1014 1016 ион/см2. Анализ АСМ изображений, полученных на образцах имплантированных гелием и облученных затем ионами висмута с энергией 710 МэВ, показал, что на них так же образуются хиллоки, средняя высота которых составляет 1,48 0,44. Таким образом, размеры наблюдаемых хиллоков в пределах точности измерений не отличаются от размеров хиллоков, возникающих при облучении ионами висмута исходных образцов сапфира. Данные результаты позволяют сделать вывод о том, что существующая дефектная структура монокристаллов при числе смещений на атом 10-2 и значительном уровне остаточных механических напряжений не оказывает заметного влияния на процессы образования хиллоков на поверхности.
В заключительной части главы рассмотрены возможные механизмы образования наноразмерных дефектов на поверхности с учетом полученных экспериментальных данных. Проведенный расчет уровня термоупругих напряжений в сапфире, вызываемых ионами Bi с энергией 710 МэВ показал, что они могут оказывать значительное влияние на изменения в рельефе поверхности. В то же время, отмечается, что линейные уравнения для компонент тензора напряжений при таких уровнях термоупругих напряжений, скорее всего уже неприменимы, и их можно использовать только для самой грубой оценки.
В качестве возможного механизма образование дефектов на поверхности рассматривается механизм кулоновского взрыва в приповерхностном слое кристаллов. Применимость данного механизма обосновывается нарушением квазинейтральности на границах облучаемого вещества (в местах входа и выхода иона) за счет того, что горячие электроны покидают поверхность кристалла.
В заключении приведены основные результаты диссертационной работы:
1. Создан комплекс экспериментальных установок для регистрации спектров люминесценции кристаллов в процессе воздействия пучков высокоэнергетических ионов на циклотронах У-400 и ИЦ-100 Лаборатории ядерных реакций ОИЯИ.
2. Разработаны специализированные мишенные устройства для облучения образцов твердых тел тяжелыми ионами высоких энергий в интервале температур 80-1000 К, устройства диагностики ионных пучков, контроля параметров облучения и сбора экспериментальной информации.
3. Впервые определена зависимость спектрального состава ионолюминесценции монокристаллов синтетического сапфира от величины удельных потерь энергии тяжелых ионов на ионизацию и упругое рассеяние, уровня радиационных повреждений и температуры облучения. На основе анализа дозовых зависимостей интенсивности люминесценции F+ центров установлена доминирующая роль неупругих потерь энергии тяжелых ионов в формировании структурных нарушений в монокристаллах -Al2O3 при среднем уровне удельных ионизационных потерь энергии 29,5 кэВ/нм.
4. Обнаружено, что эффект релаксации высокой плотности ионизации в спектрах ионолюминесценции монокристаллов -Al2O3 проявляется в подавле нии излучения F- центров по сравнению с F+- центрами, начиная с уровня 5-6 кэВ/нм.
5. Впервые проведены Уin-situФ пьезоспектроскопические измерения уровня механических напряжений в монокристаллах Al2O3:Cr в процессе облучения ионами Ar, Kr и Bi с энергиями 3-7 МэВ/аем. Обнаружено, что при одинаковой дозе повреждений в интервале 0 - 2,510-4 сна, напряжения регистрируются только при воздействии ионов висмута, а уровень напряжений не определяется полной концентрацией дефектов, образованных в упругих столкновениях. Установлено, что радиационные дефекты, созданные в Al2O3:Cr по каналу электронного торможения, вызывают сжимающие механические напряжения, величина которых при флюенсах 1,61012 см-2 сравнима с пределом прочности материала.
6. Установлен спектральный состав высокоэнергетической ионолюминесценции LiF, обусловленный излучательной рекомбинацией VK и VF Ццентров, а также свечением F2 и F3+ -центров окраски.
7. Получены и проанализированы данные о зависимости интенсивности ионолюминесценции F-агрегатных центров в LiF от температуры и дозы облучения. Показано, что формирование F-агрегатными центров окраски при воздействии тяжелых ионов высоких энергий определяется процессами термической диффузии точечных дефектов при уровнях плотности ионизации 28 кэВ/нм и не зависят от температурных эффектов в трековой области.
8. Впервые проведен сравнительный анализ радиационной стойкости ряда керамик и монокристаллов тугоплавких оксидов по отношению к воздействию высокоэнергетических ионов. В результате этой работы методами просвечивающей электронной микроскопии:
- определены пороговые уровни удельных ионизационных потерь энергии, необходимые для образования латентных треков в MgAl2O4 и Si3N4, а также поперечные размеры трековых областей;
- установлен размер трека в монокристаллах -Al2O3 при плотности ионизации 41 кэВ/нм;
- показано, что радиационные повреждения в AlN и SiC по каналу электронного торможения не регистрируются даже при уровнях энерговыделения 34 кэВ/нм и 35 кэВ/нм, соответственно;
- Обнаружен эффект перестройки существующей дефектной структуры в MgAl2O4 под действием ионизации высокой плотности. Модификация структурных нарушений в виде дислокационных петель проявляется в диссоциации и уменьшении размера межузельных петель диаметром нм, сопоставимым с размером латентного трека. Диссоциация дислокационных петель больших размеров, 30 нм, не наблюдается.
9. Методами атомно-силовой микроскопии проведено исследование поверхности монокристаллов Al2O3, MgO, MgAl2O4, YSZ и SiC, облученных ионами Kr, Xe, W, Bi с энергиями в интервале 0,63,5 МэВ/аем. Установлено, что результатом воздействия единичных ионов является образование на поверхности оксидов магния алюминия, циркония а также шпинели наноразмерных структурных дефектов в виде конических хиллоков, геометрические размеры которых зависят от уровня удельных ионизационных потерь энергии тяжелых ионов. Модификация рельефа поверхности образцов SiC, которую можно было бы ассоциировать с воздействием высокоэнергетических ионов криптона или висмута в проведенных экспериментах не обнаружена.
10. Определены верхние границы значений плотности ионизации на входе в мишень, начиная с которых регистрируются радиационно-стимулированные изменения в профиле поверхности данных кристаллов, вызываемые отдельными высокоэнергетическими ионами. Эти пороговые значения для всех изучавшихся материалов лежат в интервале15 23 кэВ/нм.
11. Установлено, что образование хиллоков на поверхности монокристаллов Al2O3, облученных ионами висмута с энергией 710 МэВ не зависит от температуры мишеней в интервале 80 300 К и уровня радиационных повреж дений исходных образцов (до 510-2 смещений на атом). Показано, что зависимость формы хиллоков от угла падения ионов проявляется только при значительном отклонении пучка от нормали к поверхности образца, более чем на 60 градусов.
12. Установлено, что образование наноразмерных радиационных дефектов на поверхности не связано с процессом перехода кристаллической фазы в аморфную в треках высокоэнергетических ионов в объеме кристалла. Наблюдаемые эффекты проанализированы в рамках моделей термического пика и кулоновского взрыва в приповерхностной области мишени.
Рассматривая работу в целом можно сделать вывод, что в ней решена важная научно-техническая проблема, связанная с установлением закономерностей образования структурных нарушений, вызываемых высоким уровнем ионизационных потерь энергии тяжелых ионов в объеме и на поверхности радиационно-стойких диэлектриков, а также разработкой экспериментальных методов Уin-situФ исследования радиационно-индуцированных явлений в материалах в процессе облучения.
СПИСОК ОСНОВНЫХ ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ.
1. К. Хаванчак, В.А.Скуратов, A. Иллеш, Син Хон Чер, В. Малиновский, Е.Д.
Воробьев, В.А. Щеголев. Диагностика пучков тяжелых ионов в экспериментах по радиационному материаловедению.- Сообщения ОИЯИ, 13-84-601, Дубна, 1984, 7с..
2. Д.В. Акиньшин, А.Ю. Дидык, В.А. Скуратов. Люминесценция кристаллов под действием тяжелых ионов с энергией 1 МэВ/а.е.м. Краткие сообщения ОИЯИ N[43]-906, Дубна, 1989, с. 48-55.
3. А.Ю. Дидык, Р.Ц. Оганесян, В.Р. Регель, В.А. Скуратов. Влияние ионизационных и ядерных потерь энергии тяжелых ионов на дефектообразование в кристаллах LiF.- Физика твердого тела, 1989, т.31, с.17-21.
4. V.A. Skuratov, D.V. Akinshin and A.Yu. Didyk. Intrinsic luminescence of lithium fluoride under 1 MeV/amu heavy ion irradiation.- Nucl. Instr. Meth. B, 1993, v.82, p.571-574.
5. V.A. Skuratov, A.Yu. Didyk, S.M. Abu Al Azm. High-energy ionoluminescence of LiF.- Nucl. Instr. Meth. B, 1994, v.94, p.480-484.
6. V.A. Skuratov, V.A. Altynov, A.Yu. Didyk and S.M. Abu Al Azm. Track effects in luminescence of LiF during 1 MeV/amu heavy ion irradiation.- Radiation Measurements, 1995, v.25, Nos 1-4, p. 167-168.
7. V.A. Skuratov, V.A. Altynov and S.M. Abu AlAzm. High energy ion implantation: luminescence studies of solids during irradiation.- Proceedings of the Tenth International Conference on Ion Implantation Technology, Catania, Italy, June 1317, 1994, p.914-917.
8. V.A. Skuratov, V.A. Altynov and S.M. Abu AlAzm. Luminescence studies of sapphire under 1 MeV/amu ion irradiation.- Nucl. Instr. Meth. B, 1996, v.107, N1-4, p.263-267.
9. V.A. Skuratov, V.A. Altynov V.A. and S.M. Abu AlAzm. Luminescence characterization of radiation damage of Al2O3 under 1 MeV/amu ion irradiation.- J. Nucl.
Mater., 1996, v.233-237, p. 1321-1324.
10. V.A. Skuratov, A.Yu. Didyk and S.M. Abu AlAzm. In-situ investigations of highenergy heavy ion irradiation effects: high-energy ionoluminescence of LiF.- Radiat. Phys. Chem., 1997, v.50, N2, p.183-188.
11. V.A. Skuratov, V.A. Altynov and S.M. Abu AlAzm. (1-3) MeV/amu Heavy Ion Irradiation Effects on Optical Properties of Al2O3.- Materials Science Forum, 1997, v.248-249, p.399-403.
12. V.A. Skuratov, V.A. Altynov and S.M. Abu AlAzm. Radiation damage effect on high energy ionoluminescence of -Al2O3.- Proceedings of the VI International School-Seminar on Heavy Ion Physics, Dubna, Russia, 22-27 September 1997, World Scientific. Singapore. New-Jersey. London. Hong-Kong, 1998, p.835-841.
13. V.A. Skuratov V.A., V.A. Altynov, S.M. Abu AlAzm, A.Yu. Didyk. Luminescence spectra from -Al2O3 under 1 MeV/amu ion irradiation.- Сообщения ОИЯИ, Е14-95-193, Дубна, 1995, 7 с.
14. V.A. Skuratov. Luminescence of LiF and -Al2O3 crystals under high density excitation.- Nuc. Instr. and Meth. B, 1998, v.146, N1-4, p.385-392.
15. V.A. Skuratov. In-situ investigations of radiation effects in dielectric single crystals.- Proceedings of the 2nd School and Workshop on Cyclotrons and Applications. Cairo, Egypt 15-19 March, 1997. Editors: M.N.N.Comsan, Z.A.Saleh. Nuclear Research Centre, Atomic Energy Authority, Egypt, 1998, p.300 - 317.
16. V.A. Skuratov, A. Illes, Z. Illes, K. Bodnar, A.Yu. Didyk, A.V. Arkhipov, K.
Havancsak.- Beam diagnostics and data acquisition system for ion beam transport line used in applied research. Сообщения ОИЯИ E13-99-161, 1999, Дубна, с.8.
17. S.M. Abu AlAzm, V.A. Skuratov. High-Energy Ion Irradiation Effect on Optical Properties of Lithium Fluoride.- Proceedings of the Cairo 3rd Conference and Workshop on Cyclotrons and Applications. Cairo, Egypt 6-10 Feb., 1999. Editors:
M.N.N.Comsan, Z.A.Saleh. Nuclear Research Centre, Atomic Energy Authority, Egypt, 1999, p.237 - 241.
18. S.J. Zinkle, V.A. Skuratov. Track formation and dislocation loop interaction in spinel irradiated with swift heavy ions.- Nucl. Instr. Meth. B, 1998, v.141, N1-4, p.737-746.
19. S.J. Zinkle, Hj. Matzke and V.A. Skuratov. Microstructure of swift heavy ion irradiated MgAl2O4 spinel.- In: Microstructural Processes in Irradiated Materials.
Eds. S.J.Zinkle et al., MRS Symp. Proc., vol. 540 (Mat. Res. Soc., Warrendale, PA, 1999), p.299-304.
20. В.А. Скуратов, А.Е. Ефимов, Д.Л. Загорский. Модификация поверхности Al2O3 высокоэнергетическими ионами висмута.- Физика твердого тела, 2002, т.44, вып.1, с.165-169.
21. S.J. Zinkle, J.W. Jones, V.A. Skuratov. Microstructure of swift heavy ion irradiated SiC, Si3N4 and AlN.- In:Microstructural Processes in Irradiated Materials.
Eds. G.E. Lucas, L. Snead, M.A. Kirk, Jr., R.G. Elliman. MRS Symp. Proc., 2001. v.650, p.R3.19.1- R3.19.6.
22. V.A. Skuratov, D.L. Zagorski, A.E. Efimov, V.A. Kluev, Yu.P. Toporov, B.V Mchedlishvili. Swift heavy ion irradiation effect on the surface of sapphire single crystals.- Radiation Measurements, 2001, v.34/1-6, p.571-576.
23. Т. Коханьски, В.А. Скуратов, В.А. Редькин, В.Г. Шмаровоз, В.А. Алтынов, А.С. Сохацкий, А.Ю. Дидык, С.Н. Дмитриев, А. Хофман, К. Хаванчак, С.Л.
Богомолов, А.А. Ефремов, В.Н Логинов. Исследование радиационных эффектов на установке ионного облучения на ЭЦР-источнике тяжелых ионов Лаборатории ядерных реакций им. Г.Н.Флерова.- Труды ХI Межнационального совещания УРадиационная физика твердого телаФ, 25-30 июня, 2001, Севастополь, Под редакцией Бондаренко Г.Г. Москва, Издательство НИИ ПМТ. 2001, с. 340-350.
24. S.J. Zinkle, V.A. Skuratov and D.T. Hoelzer. On the conflicting roles of ionizing radiation in ceramics.- Nucl. Instr. Meth. B, 2002, v.191, N1-4, p.758-766.
25. V.A. Skuratov V.A., S.M. Abu AlAzm, V.A. Altynov. Luminescence of aggregate centers in lithium fluoride irradiated with high energy heavy ions.
Nucl. Instr. Meth. B, 2002, v.191, N1-4, p.251-255.
26. V.A. Skuratov, S.J. Zinkle, A.E. Efimov, K. Havancsak. Swift heavy ion-induced modification of Al2O3 and MgO surfaces.- Nucl. Instr. Meth. B, 2003, v.203, p.136-140.
27. В.А. Скуратов, А.Е. Ефимов, К. Хаванчак. Наноразмерные дефекты на поверхности Al2O3 и MgO, вызванные тяжелыми ионами высоких энергий.- Материалы IV международной конференции "Взаимодействие излучений с твердым телом", Минск, Беларусь, 6-9 октября 2003 г, с.197-199.
28. L. Liszkay, P. M. Gordo, K. Havancsk, V.A. Skuratov, A. de Lima, Zs. Kajcsos.
Positron lifetime and Doppler broadening study of defects created by swift ion irradiation in sapphire.- Material Science Forum, 2004, v.445-446, p.138-140.
29. А.Е. Ефимов, В.А. Скуратов, К. Хаванчак. Модификация поверхности монокристаллов Al2O3 и MgAl2O4 тяжелыми ионами высоких энергий.- Материалы XII Международного совещания УРадиационная физика твердого тела, Севастополь, 5-10 июля, 2004 г., под редакцией Бондаренко Г.Г., Издательство НИИ ПМТ МИЭМ(ТУ), Москва, с.349-356.
30. В.А. Скуратов, Ким Чен Гын, Д.Л. Загорский, Й. Стано. Механические напряжения в монокристаллах Al2O3:Cr, облученных тяжелыми ионами высоких энергий.- Материалы XII Международного совещания УРадиационная физика твердого телаФ, Севастополь, 5-10 июля, 2004 г., под редакцией Бондаренко Г.Г., Издательство НИИ ПМТ МИЭМ(ТУ), Москва, с.455-460.
31. V.A. Skuratov, S.J. Zinkle, A.E. Efimov, K. Havancsak. Surface defects in Al2Oand MgO irradiated with high energy heavy ions.- Surface and Coating Technology, 2005, v.196, N1-3, p 56-62.
32. V.A. Skuratov, Kim Jong Gun, D.L. Zagorski, J. Stano. Radiation damage dose effects in high energy ionoluminescence of -Al2O3.- Proceedings of the 6th International Conference УInteraction of Radiation with SolidsФ, Minsk, Belarus, September 28-30, 2005, p.15-17.
33. V.A. Skuratov, Kim Jong Gun, J. Stano, D.L. Zagorski. In situ luminescence as monitor of radiation damage under swift heavy ion irradiation.- Nucl. Instr. Meth.
B, 2006, v.245, Iss.1, p.194-200.
34. V.A. Skuratov, A.E. Efimov, K. Havancsak. Surface modification of MgAl2Oand oxides with heavy ions of fission fragments energy.- Nucl. Instr. Meth. B, 2006, v.250, p.245Ц249.