На правах рукописи
Рааб Георгий Иосифович
РАЗВИТИЕ НАУЧНЫХ ОСНОВ технологий интенсивной пластической деформации
И СОЗДАНИЕ ОБОРУДОВАНИЯ по схеме РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ
для получения УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ металлических полуфабрикатов
Специальность 05.03.05 - Технология и машины обработки давлением
(технические науки)
Автореферат диссертации на соискание ученой степени
доктора технических наук
Уфа - 2009
Работа выполнена в Научно-исследовательском институте физики перспективных материалов научно-исследовательской части ГОУ ВПО Уфимский государственный авиационный технический университет
Научный консультант - доктор физико-математических наук,
профессор
Валиев Руслан Зуфарович
Официальные оппоненты: доктор технических наук,
профессор
Платов Сергей Иосифович,
доктор технических наук,
профессор
Коджаспиров Георгий Ефимович,
доктор технических наук,
профессор
Шеркунов Виктор Георгиевич
Ведущая организация - Институт металлургии
и материаловедения РАН
имени А.А. Байкова (г. Москва)
Защита состоится 12 ноября 2009 г. в малом актовом зале
в 14-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.111.03 при ГОУ ВПО Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова по адресу: 455000, г. Магнитогорск, пр. Ленина, 38, малый актовый зал.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке при ГОУ ВПО Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова
Автореферат разослан 2009 г.
Ученый секретарь
диссертационного совета Ю.В. Жиркин
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность проблемы. Создание ультрамелкозернистых (УМЗ) состояний в металлах и сплавах, с размером зерен менее микрона приводит к изменению некоторых их физических величин и заметному (в 1,5-3 раза) увеличению характеристик прочности. Разработка и использование НС металлических объемных конструкционных материалов, обладающих высоким комплексом физико-механических свойств, имеет большое значение для ускоренного развития металлургической, машиностроительной и других отраслей промышленности. Решение задачи массового производства таких материалов на высоком и современном техническом уровне является важной отраслевой и государственной проблемой.
Для выпуска массовой продукции из НС материалов наиболее перспективны деформационные нанотехнологии (ДНТ), основанные, в частности, на развитии методов интенсивной пластической деформации (ИПД) 1
*, т.е. процессов деформирования при температурах ниже порога рекристаллизации с высоким уровнем накопленной деформации е = 4-8 и повышенных удельных силах на инструмент. Использование методов ИПД может приводить к формированию УМЗ структуры субмикрометрического диапазона со средним размером зерен 200-500 нм и развитой внутризеренной субструктурой с размерами элементов менее 100 нм, что позволяет отнести эти материалы к классу объемных наноструктурных материалов. Оценивая важные преимущества методов ИПД, следует отметить, что при формировании УМЗ структур в металлах и сплавах, не изменяется их исходный химический состав, что и упрощается использование таких материалов на рынке. Также методы ИПД, являясь, по сути, новыми применениями методов обработки металлов давлением (ОМД), имеют возможность встраиваться в существующие технологические цепочки на стадиях металлургического передела слиток - полуфабрикат или полуфабрикат - изделие.
Представленная работа направлена на разработку технологий ИПД и оборудования для получения УМЗ полуфабрикатов в виде прутков и проволоки, что весьма актуально, т.к. в современных условиях полуфабрикаты такого сортамента являются массовой продукцией, которая составляет около четверти мирового рынка металлов.
На момент постановки задач данной диссертационной работы в середине 90-х годов научно-технический задел по оборудованию и использованию методов ИПД ограничивался получением лабораторных УМЗ образцов чистых металлов и некоторых сплавов. Преимущественно применялись: исследовательский инструмент по схеме равноканального углового прессования (РКУП) с традиционным углом пересечения каналов Ф = 90; устройства для кручения под высоким гидростатическим давлением (КВГД) и метод всесторонней ковки на плоских бойках. Как правило, температурный интервал формирования УМЗ структур располагается ниже 0,4 Тпл, т.е. это холодная деформация, осуществляемая в условиях повышенных контактных сил деформирования, ограниченной технологической пластичности и дробной, суммарно сверхвысокой деформации. В связи с этим, одной из важных целей представленной работы явилась разработка научно-технических основ технологий ИПД и создание оборудования для получения образцов, заготовок и длинномерных полуфабрикатов УМЗ промышленных сплавов, включая малопластичные и труднодеформируемые. Базовым процессом для исследований был выбран метод РКУП, как наиболее эффективный при получении HC материалов.
Создание технологий ИПД для промышленного использования является сложной научно-технической проблемой. Для её реализации необходимыми условиями являются исследования напряженно-деформированного состояния (НДС) и кинетики силовых параметров процессов, изучение факторов, влияющих на однородность течения и структурного состояния, разработка доступных в заводских условиях методик анализа технологичности методов ИПД. Важной задачей исследований явился поиск объективных критериев для прогнозирования структурного состояния, свойств получаемых материалов и создания технологических рекомендаций при проектировании перспективных промышленных ИПД технологий.
Кроме того, центральной задачей работы явилось создание нового высокопроизводительного и надежного оборудования для обработки ИПД различных металлов и сплавов.
Таким образом, актуальность темы диссертационной работы заключается в установлении взаимосвязей технологических аспектов методов ИПД со структурообразованием и созданием на этой базе новых высокоэффективных технологических процессов и оборудования для получения образцов, заготовок и полуфабрикатов из УМЗ металлов и сплавов с качественно новым уровнем их физико-механических свойств.
Цель работы - разработка оборудования, теоретических и прикладных основ получения методами ИПД образцов, заготовок и полуфабрикатов УМЗ металлов и сплавов с высоким уровнем физико-механических свойств.
Для достижения поставленной в работе цели решались следующие основные задачи:
1. Разработка концепции, определяющей эффективность структурообразования при масштабировании процесса РКУП различных материалов.
2. Выявление и исследование наиболее значимых параметров очага деформации при РКУП, определяющих эффективность структурообразования.
3. Разработка и исследование новых схем РКУП, обеспечивающих эффективное структурообразование.
4. Исследование технологических особенностей обработки при формировании УМЗ состояний в малопластичных и труднодеформируемых металлах и сплавах.
5. Разработка высокотехнологичных и экономичных опытно-промыш-ленных процессов и оборудования для получения методами ИПД полуфабрикатов УМЗ промышленных технически чистых металлов и сплавов.
Научная новизна работы:
- предложен и формализован показатель, определяющий эффективность наноструктурирования материалов деформационными методами в виде отношения площади очага деформации к его объему и приращения этой величины в процессе деформации;
- на основе анализа напряженно-деформированного состояния в заготовке разработаны обоснованные принципы, позволившие развить метод РКУП (использование противодавления, изменение геометрии инструмента) для обработки малопластичных и труднодеформируемых материалов;
- впервые теоретически и экспериментально исследованы новые методы деформационного наноструктурирования, а именно: РКУП в параллельных каналах (РКУП-ПК); РКУП по схеме Конформ (РКУП-К) для получения длинномерных УМЗ заготовок; созданы технологии и оборудование для их реализации.
- предложены и разработаны новые технологические процессы, а также определены режимы деформационного наноструктурирования для промышленных металлов и сплавов на основе Ti, Fe, Al и Cu и сплавов на их основе для получения полуфабрикатов и изделий с повышенным уровнем их механических и функциональных свойств;
Основные научные положения, выносимые на защиту:
1. Концепция, определяющая эффективность структурообразования при масштабировании процесса РКУП материалов, заключающаяся в доминирующей роли отношения площади очага деформации к его объему и дополнительной знакопеременной деформации вдоль линий тока при реализации схемы сдвига.
2. Принципы развития метода РКУП (использование противодавления, рациональное сочетание геометрии оснастки и температуры обработки) для наноструктурирования малопластичных и труднодеформируемых металлов и сплавов.
3. Методологические основы создания новых технологий и оборудования деформационного наноструктурирования, на основе развития и создания схем РКУП с повышенной интенсивностью немонотонного воздействия за цикл обработки, а также развития схем, использующих активные силы трения.
4. Принципы комбинированных технологических процессов наноструктурирования промышленных металлов и сплавов на основе Ti, Fe, Al и Cu для получения полуфабрикатов и изделий с повышенными механическими и функциональными свойствами.
Практическая значимость работы. В результате теоретических и экспериментальных исследований и полученных на их основе новых закономерностей формирования УМЗ структур методами деформационного наноструктурирования разработан ряд высокоэффективных ИПД технологий, позволяющих изготовить полуфабрикаты: прутки и проволоку из конструкционных металлов и сплавов с повышенными физико-механическими свойствами, в том числе:
- разработаны технологические рекомендации комбинированной обработки методами РКУП-К и последующего волочения и получены длинномерные высокопрочные полуфабрикаты-прутки из УМЗ титана и других металлов;
- разработаны технологические режимы получения УМЗ труднодеформируемых материалов методом РКУП таких как: вольфрам (рост микротвердости с 5000 до 6000 МПа); титановый сплав ВТ6 (рост прочности в 1,5 раза относительно традиционной упрочняющей обработки); нитинол (повышение функциональных свойств); технически чистые марки титана, ВТ1-0 и международные аналоги Grade2, Grade4 (рост предела прочности в 1,5-1,8 раза при относительном удлинении более 12%);
- впервые разработано и изготовлено опытно-экспериментальное оборудование для РКУП-К в условиях холодной и теплой деформационной обработки;
- впервые проведено опытно-промышленное опробование совмещенной схемы прямого выдавливания с процессом РКУП-ПК для получения УМЗ алюминиевого сплава марки 1010;
- на научно-технической базе полученных знаний впервые создано опытно-промышленное производство УМЗ полуфабрикатов из технических марок титана для медицинского применения.
Новизна технологических и конструкторских разработок защищена 11 патентами.
Результаты диссертационной работы использованы в учебном процессе при проведении практических и лабораторных работ студентов разных специальностей для изучения методов деформационного наноструктурирования на кафедрах ГОУ ВПО УГАТУ, ГОУ ВПО МГТУ и других вузов.
Обоснованность выносимых на защиту научных положений, выводов и рекомендаций. Расчеты НДС проводились с привлечением теории пластичности, механики сплошных сред, реологии и методик ОМД, а также современных компьютерных программ численного моделирования процессов пластического формоизменения. Обоснованность расчетов вытекает из их соответствия экспериментальным данным. Достоверность полученных результатов структурных исследований подтверждается использованием современного оборудования (JEM2100, JSM6390, ДРОН-3М) и методов исследования, включая электронную микроскопию и рентгеноструктурный анализ, публикацией результатов в реферируемых журналах.
Работа выполнялась в рамках государственных научно-технических программ Минобразования РФ Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники (2001-2002 гг.); Государственная поддержка региональной научно-технической политики высшей школы и развитие ее научного потенциала (2001 г.); Президиума РАН Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов (2003-2004 гг.); ФЦП Интеграция Конструкционные наноструктурные материалы: получение, исследование и применение (1999-2003 гг.); грантов РФФИ и проектов МНТЦ (1999-2008 гг.).
Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях и симпозиумах: Международной конференции НАТО (Москва, 1999); конференции по термомеханической обработке металлических материалов, посвященные 80-летию со дня рождения М.Л. Бернштейна (Москва, 1999); Международной конференции по наноматериалам, полученным интенсивной пластической деформацией (Австрия, Вена, 2002); Международных конференциях TMS (США, 2003, 2004, 2005, 2008); 1-ой Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО 2004 (Москва, 2004); Международной конференции по наноматериалам, полученным интенсивной пластической деформацией (Япония, Фукуока, 2005); Международных научно-технических конференциях Высокие давления (Украина; 2000, 2002, 2004, 2006); Международной научно-практической конференции Нанотехнологии и информационные технологии - технологии 21 века (Москва, 2006); Третьей Евразийской научно-практической конференции Прочность неоднородных структур (Москва, 2006); Международной научно-технической конференции Наноматериалы, полученные интенсивной пластической деформацией в условиях высоких давлений (Украина, Судак, 2007); Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО 2007 (Новосибирск, 2007); Международной научно-технической конференции Физико-технические проблемы формирования структуры и свойств материалов методами обработки давлением (Украина, Краматорск, 2007); Международной научно-технической конференции Прогрессивные технологии и оборудование при обработке материалов давлением (Ульяновск, 2007); Международном симпозиуме Объемные наноматериалы (Уфа, 2007); Международной научно-технической конференции Современные достижения в теории и технологии обработки металлов (Санкт-Петербург, 2007); Международной конференции по наноматериалам, полученным интенсивной пластической деформацией (Германия, Гослар, 2008), Международной научно-технической конференции Современные достижения в теории и технологии обработки металлов (Санкт-Петербург, 2009).
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов и библиографического списка, включающего 217 наименований. Диссертация изложена на 247 страницах машинописного текста, содержит 121 рисунок и 34 таблицы.
Публикации. Основные результаты диссертации отражены в 58 печатных работах, в том числе в 24 рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК и 11 патентах на изобретение.
Главы 1 и 2 диссертационной работы подготовлены при научной консультации д.т.н. Ф.З. Утяшева.
Состояние вопроса.
Научные принципы создания технологий интенсивной пластической деформации недостаточно развиты, что сдерживает использование методов пластического структурообразования в практике. Большой вклад в исследования процессов пластического структурообразования простым сдвигом с использованием схемы РКУП внесла минская научная школа под руководством Сегала В.М. Также в ряде работ Брижмена П.В., Колмогорова В.Л., Тюрина В.А., Богатова А.А. и др. отмечается положительное воздействие сдвиговой деформации на измельчение структуры и свойства изделий. Влияние больших деформаций на структуру и свойства активно исследуется коллективом под руководством Рыбина В.В., используя, преимущественно, методы термомеханической обработки (ТМО). Методам подготовки структуры заготовок для сверхпластической деформации посвящен ряд работ Смирнова О.М., Кайбышева О.А., Валиева Р.З. и др.
Последние 15-18 лет методы ИПД стали использоваться для получения УМЗ металлов и сплавов. В настоящее время они входят в стадию создания промышленных технологий и промышленного оборудования для массового производства УМЗ материалов.
В этой связи, работа посвящена развитию методов ИПД, как одного из современных экономически целесообразных направлений получения комплекса высоких механических свойств металлических материалов. Основной целью работы является развитие научных основ создания высокоэффективных и прогрессивных методов ИПД и разработка на этой базе промышленных деформационных технологий получения УМЗ полуфабрикатов и заготовок. В основу теоретических и технических разработок, используемых в работе, были положены труды отечественных ученых Андриевского А.М., Богатова А.А., Валиева Р.З., Глейзера А.М., Грудева А.П., Добаткина С.В., Ерманка М.З., Левита В.И., Могучего Л.Н., Овчинникова А.Г., Панина В.Е., Перлина Л.И., Полухина П.И., Прозорова Л.В., Райтбарга Л.Х., Ренне И.П., Рыбина В.В., Сегала В.М., Тылкина М.А., Штремеля М.А., Унксова Е.П., и др. и зарубежных исследователей Л. Гляйтера, Т. Ленгдона, Н. Хансона, З. Хориты и др.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы диссертации. Определены цели исследований; изложена научная новизна и практическая значимость работы; сформулированы основные положения, выносимые на защиту; приведены сведения об апробации работы и публикациях, структуре и объему диссертации.
В первой главе подробно представлен метод ИПД способом РКУП и его использование для получения УМЗ металлов и сплавов. Известно, что РКУП предполагает многоцикловую обработку прессованием одной заготовки в оснастке с пересекающимися под углом каналами (рис. 1).
Рис. 1. Принципиальная схема оснастки для РКУП с углом пересечения каналов Ф = 90 (а); геометрия канала прессования и схема деформации при РКУП - (б); схема действующих сил (в);
используемые маршруты обработки при РКУП (г)
В отличие от известного использования РКУП, как метода упрочнения металлов без изменения поперечного сечения заготовок, предложенного В.М.Сегалом в 70-80 гг. прошлого века, метод РКУП с начала 90-х годов начинает использоваться для формирования в металлах УМЗ структур с размерами зерен в субмикронном и нанометрическом диапазонах. Установлено, что полученные УМЗ материалы по совокупности таких свойств, как прочность и пластичность существенно отличаются от упрочненных за счет субструктурного измельчения исходных зерен. В главе показана также важная роль маршрута прессования при формировании УМЗ структур. Маршрут прессования - это определенная последовательность позиционирования заготовки, связанная с поворотом заготовки на фиксированный угол относительно продольной её оси перед каждым последующим циклом прессования. Так, для маршрута А этот угол равен нулю, для В - 90, для С - 180 (см. рис. 1, г). Только определенная совокупность таких факторов, как количество циклов прессования (обычно N = 4-8), температура обработки, используемый маршрут прессования, геометрия оснастки, трибологические параметры обеспечивают однородное и эффективное формирование УМЗ структуры в объемных заготовках.
Решаемой проблемой в первой главе являлось выявление наиболее эффективных параметров обработки и приемов анализа НДС при РКУП, обеспечивающего формирование однородного деформированного состояния и, соответственно, однородных структуры и свойств в полуфабрикатах при наименьших затратах. Также решалась задача повышения деформируемости для условий многоцикловой упрочняющей обработки полуфабрикатов методом РКУП за счет управления напряженным состоянием в очаге деформации посредством разработки рациональной геометрии каналов и создания противодавления. Принято считать, что при РКУП заготовка деформируется по схеме простого сдвига в условиях ротационного течения материала и системе действующих активных и реактивных сил (см. рис. 1, в). При этом влияние ротационной составляющей на деформированное состояние при РКУП недостаточно изучено. В рамках решаемой проблемы повышения эффективности структурообразования в объемных заготовках были проведены исследования НДС для выявления особенностей реализуемой схемы деформации в условиях ротационного течения материала и определения характера возникающих напряжений в очаге при РКУП с использованием аналитически-экспериментального метода расчета. Также представлены результаты энергетического анализа и дана сравнительная оценка деформированного состояния при РКУП, установленного физическим и численным моделированием. Показана адекватность используемых подходов, что важно при разработке новых ИПД технологий, т.к. при использовании менее затратного виртуального анализа значительно экономятся материальные и временные ресурсы. Разработана методика оценки запаса пластичности материала и выбора геометрии оснастки при многоцикловой деформации методом РКУП с целью повышения деформируемости и получения бездефектных полуфабрикатов.
Проведенный аналитически-экспериментальный анализ НДС при РКУП с использованием данных, полученных методом Ренне (рис. 2, 3) и численным моделированием, позволил определить вклад ротационного течения в деформированное состояние.
При расчете эквивалентной деформации использовали подход Генки
, (1)
где е1 и е2 - главные деформации.
Рис. 2. Общий вид сетки в вертикальной плоскости симметрии для стадии устойчивого течения | Рис. 3. Картина изменения геометрии ячейки в результате конечной деформации при РКУП |
Среднее значение σ вдоль линии тока определяли интегрированием по формуле:
, (2)
где mi - косинусы углов между главными направлениями деформации и линией течения lk., σо определяется предельными условиями на границе между жесткими и пластическими зонами.
В результате проведенного анализа установлено, что образец при прохождении через очаг деформации подвергается не только простому сдвигу, но и последовательному сжатию и растяжению, о чем свидетельствует соответствующее изменение геометрии ячеек в продольной плоскости образца в очаге и характер накапливаемой деформации (рис. 4). Этот факт может способствовать повышению эффективности структурообразования при РКУП.
Также установлено, что в оснастке с радиусами сопряжения каналов, близкими к нулю и при полном заполнении профиля каналов, наблюдается неоднородное поле средних напряжений в очаге деформации. Так, средние напряжения в области внешнего угла имеют тенденцию скачком меняться от сжимающих к растягивающим (рис. 5), что может становиться предпосылкой появления поверхностных и сквозных трещин на образцах при РКУП.
Представленные в главе данные экспериментального (физического) и компьютерного моделирования пластического течения материала при РКУП показывают большую сходимость полученных результатов (рис. 6). В частности, углы сдвига при физическом и виртуальном эксперименте идентичны, что позволяет использовать численные методы для прогнозирования деформационного поведения различных материалов при РКУП, сокращая при этом время и затраты на разработку процессов. Например, для обеспечения однородного деформированного состояния необходимо согласованное использование фиксированных величин радиусов сопряжения каналов и противодавления или разработка специальной геометрии оснастки (рис. 7). Такой подход приводит к созданию процессов получения заготовок с однородными по объему УМЗ структурами как в пластичных, так и в труднодеформируемых металлах и сплавах.
Рис. 4. Расчетные значения деформации е2 вдоль четырех выбранных линий тока | Рис. 5. Характер изменения среднего напряжения при РКУП технически чистой меди |
Рис. 6. Схема заделки штифтов в исходной заготовке (а) и их форма
в продольном сечении заготовки меди после одного цикла РКУП (б); форма сетки Лагранжа при численном моделировании способа РКУП,
1 и 2 - углы сдвига (в)
Полученные данные энергетического анализа позволили определить вклад работы сил трения и работы деформации в общую работу внешних сил. Установлено, что при РКУП меди величина работы деформации возрастает от первого до шестого цикла обработки на ~ 50%, а при последующем увеличении циклов с седьмого по двенадцатый - на ~ 7%, что свидетельствует о снижении интенсивности упрочнения и стабилизации величины предела текучести деформируемого материала на этой стадии обработки. Также следует учитывать, что даже при довольно низких значениях коэффициента трения 0,05-0,07 вклад сил трения в общую работу внешних сил близок по своим значениям к вкладу сил, обеспечивающих деформацию заготовок. В связи с этим, использование более эффективных смазок с целью снижения коэффициентов трения в процессе РКУП или использование активных сил трения для создания сил деформирования, например, как при РКУП-К, является актуальным и, соответственно, позволяет снизить силы прессования и повысить стойкость оснастки.
Рис. 7. Способы повышения однородности течения материала
при РКУП (20 мм):
а - традиционная геометрия R = r = 1 мм); б - создание
противодавления и выполнение рационального сочетания радиусов
сопряжения каналов (R = 3 мм; r = 1 мм); в - разработка специальной
геометрии оснастки (20 мм; R = 1 мм, r = 2мм, К = 0,3 мм, = 15)
В главе показано, что использование разработанной методики оценки запаса пластичности материала и выбора геометрии оснастки при РКУП позволяет учитывать накопленную поврежденность материала и выбирать наиболее рациональную геометрию оснастки для получения бездефектных образцов в процессе многоцикловой обработки (рис. 8).
Методика основана на испытании кручением образца специальной формы, обеспечивающего подобие условий локализованного сдвига при РКУП. При ее разработке использовались научные положения уральской школы КолмогороваЦБогатова. Левый график номограммы позволяет определить уровень накопленной интенсивности деформации сдвига в момент разрушения образца при испытании на кручение. Проецируя полученное значение интенсивности деформации сдвига разрушения на правый график, показывающий взаимосвязь уровня накопленной интенсивности деформации сдвига и угла пересечения каналов при РКУП, определяли наиболее рациональный угол пересечения каналов для бездефектного прессования заготовки.
Рис. 8. Номограмма для экспресс-анализа технологической
пластичности материалов перед РКУП и выбора угла пересечения
каналов в оснастке:
р - угол закрутки образца и р - интенсивность деформации сдвига
в момент разрушения
(испытания кручением специальной формы образцов);
ФРКУП - рекомендуемый угол пересечения каналов;
- интенсивность деформации сдвига
Вторая глава посвящена разработке теоретических основ проектирования ИПД технологий. Учитывая направленность данных технологий на эффективность структурообразования, где важную роль играют также температурные и силовые параметры обработки, следует отметить одну особенность процесса, связанную с его масштабированием. Так, при РКУП заготовок технического титана разной геометрии установлено, что при одних и тех температурно-скоростных параметрах обработки формируется структура разной дисперсности. При этом, чем больше геометрические размеры заготовок, тем большие по размерам формируются зерна, и эта разница для заготовок диаметром 10 и 40 мм достигает 20-30%. Анализируя другие методы ИПД, можно отметить даже более значимые различия. Так, при кручении под высоким давлением заготовок диаметром ~10 мм и толщиной ~0,4 мм на наковальнях Бриджмена размер формирующихся зерен в 1,8-2 раза меньше, чем при РКУП заготовок близкого диаметра. При этом объем очага деформации при РКУП заготовок 10 мм в ~15 раз больше. Данные факты вызвали необходимость исследования связи параметров очага деформации и структурообразования. При проведении данного исследования использовали металлы со средней энергией дефектов упаковки, а их деформация рассматривалась в дорекристаллизационном температурном интервале. Исключалось влияние величины гидростатического давления на измельчение микроструктуры, поскольку его изменения в технологических процессах, использующих РКУП, незначительны и в среднем составляют 0,5-1,5 ГПа. Основными механизмами деформации принимали внутрифрагментный (дислокационный) и межфрагментный (некристаллографический) сдвиги. Под фрагментом понималась обособленная устойчивыми границами часть зерна (субзерно).
Как известно, формоизменение в процессах ОМД характеризуется как свойствами материала, так и реальными условиями его обработки, в которые входят НДС, температурно-скоростные параметры и др. В свою очередь, НДС рассматривается в очаге деформации, имеющем определенные геометрические параметры. В работе анализ геометрических параметров очага при РКУП позволил вывести ряд закономерностей, связывающих деформационное поведение и структурообразование в материалах. В основе развиваемого подхода лежит положение, что при пластической деформации, независимо от используемой схемы (растяжение, сжатие, сдвиг), происходит изменение площади поверхности заготовок. При этом очаг деформации можно охарактеризовать через масштабный фактор, используя отношение площади поверхности к его объему Ау = А0/V0, а изменения, проходящие с увеличением деформационного воздействия в процессе обработки, выразить через приращение этой величины. Наиболее просто продемонстрировать эти изменения можно на примере равномерного растяжения цилиндрической заготовки, где абсолютную величину приращения площади очага деформации находим, используя соотношение
. (3)
Из данного соотношения следует, что величина Ау зависит от начальной площади и объема очага, а также от уровня накопленной деформации. Эту взаимосвязь можно представить в виде объемной диаграммы (рис. 9). Из диаграммы видно, что с уменьшением значения Ау (что характерно для больших габаритов заготовок при РКУП) и одном и том же уровне накопленной деформации, Ау также снижается.
Рис. 9. Зависимость параметра накопленной ΔΑу (в мм-1)
от удельной поверхности очага деформации Αу (в мм-1)
и истинной степени деформации
В главе проанализированы физические процессы, приводящие к появлению новых поверхностей, и прослежена связь параметра ΔΑу с физическими величинами, описывающими процесс прироста поверхности при деформации.
Показано также, что вновь образованная поверхность, являясь следствием пластической деформации и дислокационных процессов, приводящих к интенсивной фрагментации исходной структуры и росту площади границ в объеме всего очага деформации, может быть критерием эффективности структурообразования.
Таким образом, параметр ΔАу представляет собой усредненную характеристику накопленной кривизны кристаллической решетки металла, вносимой в неё границами фрагментов и полос. Полученные результаты свидетельствуют о том, что с увеличением ΔАу размеры фрагментов должны уменьшаться. Из полученной зависимости (рис. 9) следует, что установление связи численных значений параметров AУ и ΔАу и уровня накопленной деформации с плотностью дислокаций и, соответственно, прочностью для различных деформируемых материалов, позволит при разработке технологических процессов расчетным путем прогнозировать свойства получаемых изделий.
Согласно известным представлениям, основанным на сдвиговой природе деформации, накопленную деформацию можно представить как сумму кристаллографических и некристаллографических, межфрагментных сдвигов и записать в виде:
γ = γз + γр , (4)
где γз - кристаллографический сдвиг, γр - некристаллографический сдвиг (по границам фрагментов или зерен).
Проведенные исследования (рис. 10) и анализ зарубежных и отечественных литературных источников показывают, что в большинстве случаев рост накопленной деформации при РКУП после е > 6-8 не приводит к дальнейшему измельчению структуры. Следовательно, можно полагать, что с увеличением накопленной деформации внутрикристаллические сдвиги не приводят к формированию новых дислокационных стенок и, соответственно, фрагментов, т.е. деформация происходит преимущественно за счет аккомодационных межфрагментных сдвигов и этот механизм деформации становится преобладающим. Известно, что на стадии интенсивной фрагментации (е~1) на порядки возрастают количество и площадь межфрагментных границ. Одновременно с уменьшением размеров фрагментов возрастают напряжения, необходимые для генерации решеточных дислокаций и согласно зависимости Петча-Холла напряжения, необходимые для скольжения дислокаций в объеме фрагментов. По этой причине кристаллографические сдвиги затрудняются. Предполагается, что наличие нанофрагметов и развитой сетки границ снижает уровень локальных сдвиговых напряжений и способствует множеству некристаллографических (ротационных и линейных микросдвигов).
Согласно диаграмме, представленной на рис. 9, запустить вновь механизм внутрифрагментного сдвига, приводящего к повышению плотности дислокаций и дальнейшей фрагментации, можно при увеличении удельной поверхности очага деформации. Экспериментально это было подтверждено путем комбинированной обработки, включающей РКУП и последующее волочение технического титана (рис. 11). При РКУП Ау было постоянной величиной ~0,7 м-1, а при волочении - переменной и максимальное значение Ау достигло ~4 м-1.. Полученный график изменения предела прочности от накопленной деформации показывает, что при РКУП эта величина достигает предела насыщения при значениях ~1000 МПа, при этом средний размер зерен составлял 300 нм. При дальнейшей обработке волочением прочность интенсивно возрастала до значений ~1300 МПа с продолжением процесса измельчения структуры, при этом средний размер зерен уменьшился до 160 нм.
Рис. 10. График изменения размеров фрагментов структуры (ОКР)
от уровня накопленной деформации в процессе РКУП заготовки
технического титана ( = 120, Т=140 С, маршрут Вс, Ау - const)
Рис. 11. График изменения предела прочности при комнатной
температуре от уровня накопленной деформации после
деформирования заготовки технического титана методом РКУП
( = 120, Тз = 14010 С, маршрут Вс, Ау - const)
и последующего волочения (Тз = 14010 С, Ау - var)
Многими исследованиями показано, что наиболее эффективно процесс формирования УМЗ структуры при РКУП происходит при использовании маршрута прессования Вс. Установлено также, что маршрут Вс обеспечивает крайне немонотонное воздействие при плоской схеме деформации за счет поворота заготовки на 90 перед каждым последующим циклом обработки. При этом эффекты возврата (например, Баушингера) проявляются слабо, и в таких условиях увеличение плотности дислокаций в структуре происходит наиболее интенсивно. В результате больших разовых деформаций при РКУП и немонотонной по природе самой схемы простого сдвига, частота межфрагментных сдвигов увеличивается, соответственно, увеличивается вклад в деформацию линейных и ротационных мод, что интенсифицирует процесс формирования высокоугловых границ и УМЗ структуры.
Таким образом, результаты проведенных исследований свидетельствуют о том, что удельная площадь очага деформации и её приращение, являются важными факторами при анализе процессов структурообразования. Эти параметры очага деформации могут быть рассчитаны инженерными методами и использованы при проектировании ИПД технологий и прогнозировании свойств конечного полуфабриката.
Третья глава посвящена расширению номенклатуры получаемых УМЗ материалов, развитию новых схем РКУП и имеет научно-практическую направленность.
Важность таких исследований на современном этапе развития методов ИПД для получения УМЗ материалов, приобретало особую актуальность, связанную инновационным потенциалом таких разработок (см. главу 5). Особое место в данной главе посвящено разработке УМЗ материалов конструкционного применения, таких как титан, его сплавы, вольфрам, которые относятся к труднодеформируемым и малопластичным материалам. Основной целью исследований было получение бездефектных образцов и заготовок из различных материалов и сплавов при использовании теоретических и технологических рекомендаций, представленных выше. Наиболее важными задачами являлись: обеспечение немонотонности деформации, создание в очаге деформации повышенного гидростатического давления (ГД) для исключения зон с растягивающими напряжениями и согласование интенсивности накопленной деформации с запасом пластичности за счет создания рациональной геометрии и приложения противодавления. Для этих целей были разработаны и созданы специальные инструменты и устройства.
При создании новых схем РКУП приоритетом служили повышение коэффициента использования материалов, эффективность структурообразования и производительность процесса. Исследования эффективности и технологичности предлагаемых методов обработки были проведены с использованием программного продукта Deform 3D, что значительно ускорило получение и анализ результатов.
Для решения проблемы получения бездефектных образцов из труднодеформируемых материалов было разработано два типа оборудования. Первый тип включал использование классической схемы с рациональной геометрией, второй - специально созданные установки с осуществлением противодавления вязкопластичной средой и жестким обратным пуансоном (рис. 12). Очевидно, что повышенное ГД накладывает ряд проблем по обеспечению стойкости создаваемого инструмента, которые были решены путем использования предварительно напряженных конструкций и выработкой рекомендаций в отношении применяемых марок штамповой стали для РКУП.
Рационализация геометрии при использовании классической схемы РКУП и технологические исследования параметров прессования, таких как: температура обработки, условия трения, вариация маршрутами прессования позволили разработать опытные технологии получения бездефектных образцов УМЗ вольфрама, УМЗ титановых сплавов ВТ6 и нитинола (рис. 13).
Рис. 12. Схемы РКУП и ряд созданных установок
с противодавлением вязкопластичной средой (а)
и жестким обратным пуансоном (б)
Рис. 13. Общий вид образцов труднодеформируемых УМЗ материалов:
а Цхарактерный вид дефектных образцов; б, в, г - бездефектные образцы нитинола, сплава ВТ6 и вольфрама, соответственно,
полученные по рациональным режимам РКУП
Исследования по влиянию повышенного ГД на деформируемость, структурное состояние и характеристики прочности провели при ГД ~1,4 ГПа на модельном материале меди М1 с использованием специально разработанного оборудования для создания противодавления жестким пуансоном. Установлено, что в этом случае при прессовании по маршруту Вс и накопленной даже сверх высокой деформации е~30 разрушения заготовок не наблюдается. При исследовании влияния уровня накопленной деформации также установлено, что после 16 циклов обработки в меди формируется более дисперсная структура зеренного типа. При этом повышается как прочность, так и пластичность, а при создании субзеренных структур (N = 2) - противодавление негативно влияет на пластические свойства (табл. 1).
Таблица 1
Механические свойства меди М1, подвергнутой РКУП
с противодавлением и без
Материал | е | σ0.2, МПа | σв, МПа | δ2, %* | δ5, %** |
Cu, исходное состояние | 100 | 145 | 40 | 30 | |
Cu, N = 2 без противодавления | 2,3 | 300 | 320 | 15 | 3 |
Cu, N = 2 с противодавлением | 2,3 | 340 | 350 | 10 | 1 |
Cu, N = 16 без противодавления | 18,4 | 420 | 440 | 15 | 2 |
Cu, N=16 с противодавлением | 18,4 | 440 | 460 | 24 | 2 |
*- относительная пластичность; **- равномерная пластичность; N - количество циклов обработки
В главе представлены разработки и исследования новых методов ИПД, имеющих значительный инновационный потенциал. Наиболее перспективным и изученным из этого ряда является метод РКУП-ПК (рис. 14), направленный на получение дискретных УМЗ заготовок с высоким коэффициента использования металла (КИМ) и отношением их длины к диаметру в диапазоне 2-6 и РКУП-К, наиболее полно представленный в данной главе. Основные технические преимущества РКУП-ПК связаны сочетанием параметров эффективности структурообразования, высокого КИМ и производительности.
При РКУП-ПК эффективность структурообразования обеспечивается высокими уровнем накопленной деформации за один цикл обработки, отсутствием заметных искажений формы заготовки после прессования (см. рис. 14), а производительность - возможностью создания автоматизированных производств, например, роторных линий в силу удобной ориентации заготовок и сохранения исходной правильной геометрии после деформирования.
Варьируя параметром К (см. рис. 14), характеризующим степень смещения параллельных каналов и углом пересечения каналов Ф, можно активно влиять на напряженно-деформированное состояние заготовок и, соответственно, на эффективность формирования УМЗ структуры, адаптируя их к свойствам обрабатываемого материала. Выявлены закономерности взаимосвязи параметра К и угла Ф с однородностью деформированного состояния. Показано, что с возрастанием этих величин однородность возрастает.
В процессе исследований также решена задача создания рациональной геометрии формообразующей оснастки, которая обеспечивает более однородное деформированное состояние заготовок после обработки. Анализ деформированного состояния методом сеток и компьютерным моделированием позволил определить условия для наиболее высокой однородности структуры в заготовке после одного цикла прессования, когда К = d = 18 мм для угла Ф = 100 и е = 2.
Рис. 14. Схема РКУП-ПК - (а): N - направление сдвига;
К - величина смещения каналов; Ф - угол пересечения
вертикальных и соединяющего их каналов;
б - картина вида очагов деформации, полученная моделированием РКУП-ПК; в - общий вид оснастки РКУП-ПК с Ф = 100,
К = 1, d = 18 мм; г - структура и общий вид заготовки
после деформации
Даже в заготовке с отношением длины к диаметру около двух после двух циклов прессования получена однородная УМЗ структура, что исключено при использовании традиционной схемы РКУП. Полученное однородное поле распределение микротвердости в пределах НВ = 1530 ± 20 МПа для продольного и поперечного сечений также свидетельствует о высокой структурной однородности и однородности механических свойств в объеме заготовки. При этом прочность медной заготовки после проведенной обработки возросла со 150 до 420 МПа при пластичности δ = 15-18%, что сопоставимо со значениями, полученными после 8-12 циклов РКУП меди по общепринятой схеме с углом Ф = 90.
Оценку сил прессования проводили, используя энергетический анализ
. (5)
где левая часть уравнения - мощность внешних сил, а правая - сил мощности диссипации; - удельная сила прессования; - напряжение контактного трения, - сопротивление деформации металла, - интенсивность скоростей деформации; - площадь контакта заготовки с инструментом; - скорость скольжения металла по поверхности матрицы , - скорость истечения пресс-изделия из канала матрицы; F - площадь поперечного сечения канала, для круглого канала F =d2/4.
В результате решения данного уравнения получена формула расчета удельной силы прессования на пуансоне для равноканального варианта исполнения оснастки:
, (6)
где - исходный предел текучести металла; - коэффициент пластического трения на входном участке матрицы; - длина входного участка матрицы; - коэффициент пластического трения на участке матрицы, ограничивающем очаг пластической деформации; - среднее напряжение течения металла перемещающегося в калибрующем участке матрицы; - коэффициент пластического трения на калибрующем участке матрицы; - длина калибрующего участка матрицы; - коэффициент, определяемый экспериментально или по результатам моделирования; - полугол пересечения каналов.
Учитывая значительные преимущества представленного метода, ниже в главе 5 рассмотрено его успешное применение при разработке ИПД технологий и их практическое использование в технике и медицине.
Четвертая глава посвящена разработке промышленной технологии получения УМЗ длинномерных прутков (полуфабрикатов) из технически чистого титана. Технология была разработана на базе метода РКУП-К и накопленного научно-технического потенциала получения УМЗ металлов. Существует преимуществ этого метода для получения УМЗ материалов в виде прутков или проволоки, среди которых наиболее важными являются: возможность осуществления непрерывности процесса и использование активных сил трения, действующих на гравюре ротора. Это приводит к снижению сил прессования и, соответственно, энергозатрат. Эти два обстоятельства весьма значимы для создания промышленных технологий.
Принципиальная схема процесса РКУП-К показана на рис. 15, а, при этом следует отметить, что рабочий канал прессования образуется гравюрой ротора и рабочими поверхностями прижима (башмака) и упора. Наиболее значимыми параметрами процесса РКУП-К являются: дуга захвата заготовки - L (мм), создающаяся за счет эксцентриситета рабочих поверхностей колеса и башмака; крутящий момент на роторе - Мкр (Нм); угловая скорость вращения ротора - (с-1); скорость прессования заготовок - V (м с-1) и угол пересечения каналов - Ф (рис. 15, б).
Важным этапом разработки технологии было создание специального оборудования - установки для РКУП-К, что позволило реализовать этот метод на практике. Установка включает в себя энергосиловой агрегат, создающий необходимый крутящий момент, деформирующий блок, обеспечивающий заданные условия прессования, и станину.
Энергосиловой агрегат и деформирующий блок укреплены на горизонтальной плите станины. Крутящий момент непосредственно через муфту передается на рабочий вал деформирующего блока. Выбор такой компоновки обеспечивает при передаче крутящего момента высокий КПД, а также свободный доступ при проведении экспериментальных работ и техническом обслуживании основных узлов.
Рис. 15. Принципиальная схема РКУП-К:
1 - ротор с гравюрой; 2 - прижим (башмак); 3 - упор, 4 - заготовка;
а - схема действия сил активного - Fa и пассивного трения - Fп;
б - наиболее значимые параметры процесса:
L - дуга захвата заготовки, Мкр - крутящий момент;
- угловая скорость
Управление энергосиловым агрегатом осуществляется частотным регулятором с возможностью изменения частоты вращения (скорости прессования) и реверса. Контроль температуры в области очага деформации осуществляется встроенной в упор термопарой, а температура заготовки на выходе контролируется пирометром. Замер крутящего момента проводился путем контроля потребляемой мощности с соответствующей тарировкой и пересчетом на величину крутящего момента. Обработка и управление параметрами процесса РКУП-К осуществлялась специально разработанным программным обеспечением на базе персонального компьютера. На рис. 16 представлен окончательный дизайн опытно-промышленной установки, а её наиболее важные технические характеристики отражены в табл. 2.
Технологические исследования были направлены на разработку параметров деформирования. С использованием компьютерного моделирования определены параметры НДС процесса и наиболее рациональная геометрия силовых формообразующих элементов установки, а также характер течения и величины контактных напряжений. Полученные результаты были использованы для выбора соответствующих этим условиям штамповых марок стали. Также были проведены исследования, направленные на минимизацию размера дуги захвата, что позволило за счет пятикратного уменьшения ее длины снизить уровень пассивных сил трения и обеспечить снижение рабочего момента, контактных сил, температуры деформационного разогрева и износа формообразующих частей инструмента. Исследован эффект деформационного разогрева и влияние температуры обработки на свойства титановых образцов. В процессе технологических исследований выявлены эксплутационные недостатки исходно заложенных технических решений в установке и проведена модернизация отдельных её элементов.
Рис. 16. Опытно-экспериментальная установка
для РКУП-К
Таблица 2
Технические характеристики опытно-промышленной
установки РКУП-К
Содержание | Параметры |
Марка материала обрабатываемых заготовок | Ti, Сu, Ni, Fe , Al и др. |
Длина обрабатываемых заготовок, м | до 3 |
Поперечное сечение, мм2 | до 7,57,5 |
Температура обработки, С | 20 - 400 |
Скорость обработки, мм с-1 | 10 - 60 |
Крутящий момент, Нм | 8400 |
Мощность привода, кВт | 5,5 |
Регистрируемые и управляемые параметры |
|
В результате комплексных технологических исследований и работ по совершенствованию опытно-промышленной установки РКУП-К была получена партия бездефектных длинномерных высокопрочных образцов УМЗ титана из технически чистых марок отечественного титана (ВТ1-0) и импортного производства (Grade2, Grade4) (рис. 17). Данные механических свойств для титана марки Grade 4 представлены в табл. 3.
Рис. 17. Общий вид УМЗ титановых длинномерных заготовок,
полученных методом РКУП-К по маршруту Вс
при температуре 250 С после 6 циклов обработки
(сечение 7,27.4 мм)
Таблица 3
Механические свойства титана марки Grade 4
Вид обработки | Температура деформирования Т, С | Накопленная деформация (расчетная), е | Сечение, мм | Прочность в, МПа | Пластичность , % |
Состояние поставки | 0 | 10 | 730 | 26 | |
РКУП | 14010 | 1,4 | 9,29.4 | 96010 | 15 |
РКУП | 14010 | 2.8 | 110010 | 14 | |
РКУП | 14010 | 5.6 | 113010 | 14 | |
РКУП +волочение | 14010 | 8,1 | 5 | 120010 | 12 |
РКУП +волочение | 14010 | 8,55 | 4 | 125010 | 10 |
РКУП +волочение | 14010 | 9,35 | 3 | 136010 | 9 |
Используя полученные закономерности по поведению УМЗ материалов при деформационной обработке, разработана комплексная технология ИПД, обеспечивающая получение сверхвысоких прочностных свойств при сохранении повышенной пластичности на уровне = 9-12 % в длинномерных прутках их УМЗ титана. Комплексная технология включала операции РКУП-К и последующее волочение.
Полученные результаты показывают, что использование в качестве объективных факторов удельной поверхности очага деформации и её приращения позволяют разрабатывать комплексные деформационные нанотехнологии и прогнозировать механическое поведение конечного продукта из УМЗ материалов.
Пятая глава посвящена разработке технологических процессов (ИПД технологий ) получения полуфабрикатов и изделий из УМЗ металлов и сплавов для их дальнейшего практического использования. В основе этих работ лежат представленные выше теоретические и технологические исследования, которые показывают, что использование новых модификаций РКУП-ПК и РКУП-К имеют высокий инновационный потенциал для промышленного применения. Представленные ниже технологии ИПД обеспечивают: высокий уровень свойств полуфабрикатов и изделий, производительность и КИМ. В этот ряд вошли:
- опытно-промышленная технология получения длинномерных прутков-полуфабрикатов нанотитана для медицинских применений (совместно с зарубежными партнерами и ООО НаноМет, г. Уфа);
- технология изготовления полуфабрикатов из УМЗ титановых сплавов изделий авиационного назначения (совместно с ОАО УМПО, г. Уфа);
- технология изготовления полуфабрикатов УМЗ никелида титана с эффектом памяти формы для изготовления термомеханических муфт повышенного качества (совместно с МИСиС, г. Москва; РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров и УГУП НИКИЭТ им. Н.А. Доллежаля);
- технология получения полуфабрикатов в виде прутков и проволоки с повышенным комплексом механических свойств из низкоуглеродистых УМЗ сталей (совместно с МИСиС, г. Москва и ГОУ ВПО МГТУ, ОАО ММК-Метиз, г. Магнитогорск);
- способ получения исходных заготовок облицовок кумулятивных зарядов из УМЗ меди, используемых при перфорации труб нефтяных и газовых скважин (совместно с РФЯЦ ВНИИЭФ, г. Саров);
- способ изготовления полуфабрикатов УМЗ строительных микролегированных низкоуглеродистых сталей с повышенными огнестойкими свойствами (совместно с МИСиС и ЦНИИСК им. В.А. Кучеренко, г. Москва);
- способ получения образцов магнитов из УМЗ сплавов Fe-Nd-B с повышенными эксплуатационными свойствами (совместно с ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург);
Наиболее близкой к широкому промышленному использованию является технология получения высокопрочных полуфабрикатов в виде длинномерных прутков и проволоки из УМЗ технического титана для медицинского применения. Мировой рынок данной продукции составляет несколько сотен тонн. Разработанный процесс обладает высоким КИМ и включает: использование специализированного оборудования собственного производства для РКУП-К, последующее волочение и финишную абразивную обработку. Технологическая линия по выпуску полуфабрикатов имеет возможность производить прутки диаметром 5-8 мм и длиной до трех метров из технического УМЗ титана (рис. 18).
Точность геометрии прутков после финишной обработки отвечает квалитету h9, отклонение от прямолинейности не более 2 мм на метр длины. Предел прочности УМЗ прутков составляет 1250-1300 МПа ( > 11%), что значительно выше исходных значений (450-750 МПА).
Рис. 18. Общий вид высокопрочных полуфабрикатов - прутков
из УМЗ титана марки Grade 4 (международный стандарт) диаметром
5 мм, точности геометрии h9 мм и длиной 2 м,
полученных комбинированной ИПД технологией
и подвергнутых финишной абразивной обработке
Структурные исследования показали, что после ИПД обработки формируется структура с размером зерен/субзерен 80-130 нм. Разработка находится на стадии опытно-промышленного производства с выпуском продукции в объеме 2,5 тонн в год. На этой стадии годовой экономический эффект составляет 2,1 млн. руб. Потребителями продукции являются стоматологические компании, производящие стоматологические титановые имплантаты. Значимым является то, что полученный комплекс свойств УМЗ технического титана привел к созданию новых конструкций, более адаптированных и эффективных для хирургии и послеоперационного восстановления. Например, разработанные и производимые из УМЗ титана имплантаты чешской фирмой Тимплант (рис. 19) имеют улучшенную конструкцию, приводящую к значительному упрощению медицинской операции и сокращению срока вживляемости, по сравнению с обычным техническим титаном, что подтверждено целым рядом совместных исследований и клинических наблюдений.
Рис. 19. Стоматологические имплантаты:
а - традиционные конструкции из обычного титана;
б - улучшенные конструкции из УМЗ титана от фирмы Тимплант
Другим успешным примером служит разработка технология ИПД прутковых полуфабрикатов из УМЗ сплава ВТ6 для производства из них изделий авиационного назначения (рис. 20). Разработанная технологическая цепочка включает высокопроизводительный метод РКУП-ПК (см. главу 3), позволяющий получать УМЗ состояния в металлах и сплавах при минимальных циклах обработки и высоких показателях КИМ. Два цикла обработки методом РКУП-ПК в диапазоне температур ниже температуры рекристаллизации формируют в заготовках сплава УМЗ структуру со средним размером зерен 400 нм и повышают предел прочности при комнатной температуре с 1000 до 1200 МПа. Последующая теплая экструзия позволила получить требуемый диаметр полуфабриката (см. рис. 20, б), дополнительно измельчить структуру и повысить предел прочности до значений 1350 МПа при = 9%. КИМ представленной технологической цепочки формирования УМЗ полуфабриката сплава ВТ6 составляет величину ~0,9. Далее из полученного полуфабриката были отштампованы заготовки лопатки газотурбинного двигателя (ГТД) (см. рис. 20, в). Проведенные совместно со специалистами Уфимского моторостроительного производственного объединения сравнительные исследования показали, что изготовленные из УМЗ сплава ВТ6 детали ГТД обладают повышенным на 15-20% пределом усталости. Важно также, что материал в УМЗ состоянии обеспечил формообразование заготовок изделий при более низких (на 100-200 С) температурах, что позволило применить для инструмента теплостойкую штамповую сталь, в 5-7 раз дешевле используемой в серийном технологическом процессе. Указанные выше технические и экономические преимущества обеспечили повышение эксплутационных характеристик изделий из УМЗ сплава ВТ6 и привели к снижению технологических затрат на их производство.
Рис. 20. Использование ИПД технологии для сплава ВТ-6:
а - исходная заготовка; б - пруток-полуфабрикат УМЗ сплава,
полученный методом РКУП-ПК; в - отштампованная из УМЗ
полуфабриката заготовка детали ГТД
Большие перспективы для массового использования технологий ИПД имеют разработки, направленные на получение высокопрочных полуфабрикатов из УМЗ низкоуглеродистых марок стали (0,08-0,2% С) для метизной продукции повышенного качества. В этой связи разработаны основы комплексных технологий, в которых базовым процессом для производства УМЗ прутковых полуфабрикатов и проволоки был выбран метод РКУП-К, обеспечивающий высокую скорость прессования до 1 м в секунду и КИМ, близкий к 1. Температурный интервал обработки составляет 20-400 С в зависимости от химического состава стали. Трибологические параметры обработки обеспечивали, используя фосфатирование и омыливание или графитовые смазки. Для формирования УМЗ состояния с размерами зерен/субзерен менее 300 нм использовали четырехцикловую обработку с общим уровнем накопленной деформации е~3, что привело к двукратному возрастанию прочности в прутках низкоуглеродистой стали марки 10 до значений, близких к 900 МПа при высокой пластичности ~15%. Совместно с НИИ Наносталей при ГОУ ВПО МГТУ (г. Магнитогорск) проанализировано формообразование крепежа из прутков УМЗ низкоуглеродистых марок стали с содержанием углерода 0,2 и 0,45%, которое продемонстрировало возможность изготовления данного крепежа холодной высадкой без промежуточных отжигов. При этом исследования класса прочности полученных крепежных изделий показали, что болты из УМЗ стали с содержанием углерода 0,2% соответствуют классу прочности 6.6, а из УМЗ стали с содержанием углерода 0,45% - 8.8. Данные показатели классов прочности обычно обеспечиваются деформационной термической обработкой легированной стали марки 40Х и др.
Сравнительный анализ себестоимости базовой и предлагаемой технологий при производстве болтов представлен на рис. 21. Структура затрат по базовой технологии представлена ОАО ММК-Метиз. Оценка затрат по новой технологии проведена для условий производства метизных изделий объемом 100 т в год из УМЗ стали марки 20 с использованием метода РКУП-К. Из проведенного анализа видно, что значительная экономия средств формируется за счет низкой цены исходного сырья и исключения операции термообработки. Для успешной реализации технологии ИПД основным условием процессов является обеспечение технологичности, высокой производительности и минимизация энергозатрат, что возможно при выполнении обработки методом РКУП-К.
Рис. 21. Сравнительный анализ базовой и предлагаемой технологий
изготовления крепежа
Другим важным направлением в использовании нанотехнологий в общем машиностроении была разработка режимов получения высокопрочной проволоки для канатов из УМЗ стали с содержанием углерода 0,08%. Формирование УМЗ состояния было обеспечено методом РКУП-К при комнатной температуре заготовок с исходным диаметром 8 мм. Последующее волочение до диаметра 2 мм привело к получению высокопрочного состояния с пределом прочности ~1200 МПа при пластичности ~7%. Размер зерен в структуре при этом составил менее 100 нм. Полученные результаты весьма перспективны для создания ИПД технологий получения дешёвой канатной продукции повышенной прочности. Новым перспективным направлением для расширения рынка УМЗ марок стали могут служить также проводимые нами работы и исследования по разработке технологии получения высокопрочной арматуры из низкоуглеродистых УМЗ марок стали, результаты которых подробно приведены в главе 5.
В диссертации представлены и другие инновационные разработки, которые прошли стадию НИОКР и защищены патентами. В основе этих технических решений лежат модификации РКУП как наиболее эффективного процесса при формировании УМЗ состояний.
В частности, были установлены режимы РКУП получения УМЗ полуфабрикатов из никелида титана (TiNi) с эффектом памяти формы для изготовления термомеханических соединений (ТМС) трубопроводов и элементов конструкций, используемых в аэрокосмической отрасли. При этом за счет создания УМЗ полуфабриката с повышенным комплексом механических и функциональных свойств решена задача минимизации размеров, повышения надежности и снижения веса ТМС. Эти результаты подтверждены актом испытаний ведущей организации.
Еще одним из направлений инновационных исследований по созданию технологий ИПД было повышение эффективности кумулятивных зарядов с металлическими облицовками, которые широко применяются при перфорации труб нефтяных и газовых скважин. В процессе исследований выявлены закономерности влияния дисперсности структуры облицовок на эффективность кумулятивной струи. Созданная технология включает совмещение процесса формообразования и формирования УМЗ структуры на базе РКУП. Используемая последующая регламентированная термообработка формирует необходимый тип структуры в готовом изделии, придавая ему повышенный комплекс функциональных свойств. Новизна разработанного технического решения проходит стадию патентования.
Другим направлением для решения инновационных задач стало исследование влияния степени дисперсности структуры низкоуглеродистых марок стали 09Г2С, 10Г2ФТ и 06МБФ на характеристики огнестойкости. Проведенная серия экспериментов и исследований показала, что использование метода РКУП для измельчения структуры и повышения огнестойкости ряда специальных марок стали дает устойчивые положительные результаты, приводя к повышению этой характеристики на 10-20%. Заинтересованные организации провели экспертизу полученных результатов и отразили их в соответствующих актах. Использование схемы РКУП-К для изготовления длинномерных огнестойких УМЗ стальных изделий конструкционного назначения имеет большие перспективы для массового производства. Однако широкое внедрение ИПД технологий для повышения огнестойкости специальных сталей сдерживается отсутствием мощного специального оборудования, необходимого для получения заготовок требуемого сортамента. В настоящее время разработка опытных образцов такого специального оборудования для РКУП-К ведется в ИФПМ НИЧ УГАТУ в рамках договоров с Международным научно-техническим центром (МНТЦ) и фондом Бортника.
Перспективные результаты получены при исследовании влияния ИПД на функциональные свойства магнитов системы Pr-Fe-B-Cu. Установлено, что разработанный комплексный технологический процесс, включающий РКУП с противодавлением при температуре 500-600 оС, осадку и комбинированный отжиг при температуре 900 оС; 1 ч - + 500 оС; 0,5 ч приводит к получению магнитов из сплава Pr20Fe73,2B5,3Cu1,5 с рекордными значениями коэрцитивной силы Нс = 20 кЭ. Полученные положительные результаты использования метода РКУП для формирования рекордно высоких свойств магнитов данной системы защищены патентом РФ.
Выводы по работе
1. Разработаны новые научно-обоснованные критерии, связывающие масштабный фактор и эффективность процесса структурообразования при ИПД. Критерий масштабного фактора при структурообразовании выражен величиной относительной площади очага деформации Ау, рассчитанной как отношение поверхности очага деформации к его объему (Sо/Vо). Критерий эффективности процесса структурообразования выражен приращением величины относительной площади очага в процессе формоизменения и обозначен как Ау. Чем выше значение Ау за цикл обработки, тем эффективнее измельчается структура.
2. Установлено, что при одном уровне накопленной деформации для меньших значений Ау, размер формирующихся структурных фрагментов больше, а для больших значений Ау - меньше. Это указывает на то, что Ау является ограничивающим фактором степени дисперсности структуры при ИПД.
3. Показано, что для случая когда Ау и Ау - const, т.е. не изменяются от цикла к циклу обработки, например, как при РКУП, наблюдается стабилизация размеров структурных фрагментов и характеристик прочности после накопления истинной деформации е ~4.
4. Критерии очага деформации Ау и Ау являются расчетными величинами и могут качественно и количественно характеризовать процесс измельчения и упрочнения материалов в процессе ИПД. Для количественной оценки ожидаемой прочности и величины дисперсности структуры конкретной марки материала можно использовать пространственные графики с численными значениями, полученными экспериментальным путем в координатах Ау, е, -Ау, , (см. рис. 9).
5. Установлено, что в процессе РКУП заготовки подвергаются не только простому сдвигу, но и последовательному сжатию и растяжению. Показано, что при РКУП средние напряжения в очаге деформации крайне неоднородны и в поверхностных слоях заготовки по мере приближения к внешнему углу пересечения каналов прессования имеют тенденцию меняться от сжимающих к растягивающим, причем, интенсивность этого изменения скачкообразная, что является причиной появления дефектов в виде поверхностных и сквозных трещин в заготовка. Разработаны технические решения, позволяющие исключить данный вид дефектов.
6. Разработаны и исследованы новые методы: РКУП с противодавлением; РКУП в параллельных каналах и другие, предназначенные для формирования УМЗ структуры в штучных металлических заготовках с соотношением длины к диаметру ~7 из труднодеформируемых и малопластичных металлов и сплавов, таких как вольфрам, титан и его сплавы, стали. Показана высокая эффективность данных методов для наноструктурирования этих материалов.
7. Создано опытно-экспериментальное оборудование для РКУП-К с целью формирования в длинномерных металлических материалах (прутках и проволоки) УМЗ структуры и повышенных механических свойств.
8. Разработаны на примере технически чистого титана и малоуглеродистых сталей новые технологии ИПД для получения УМЗ полуфабрикатов-прутков длиной более 1 м с прочностью, в 1,5-1,8 раза превышающую исходную.
9. Получена рекордно высокая прочность технического титана марки Grade4, составляющая 1360-1380 МПа при пластичности >10% за счет использования комплексной технологии, включающей РКУП и последующее волочение.
10. Созданы технология и опытно-промышленное оборудование для производства наноструктурных длинномерных высокопрочных полуфабрикатов медицинского применения в виде прутков диаметром 5-7 мм (h8; h9), длиной до 3 метров с пределом прочности 125020 МПа при пластичности >12% из технически чистого титана с годовой программой до 2.5 т и экономическим эффектом 2,1 млн. руб. в год.
11. Инициирован и предложен ряд инновационных разработок, использующих результаты теоретических и прикладных исследований методов ИПД, выполненных совместно с российскими и зарубежными партнерами. Из наиболее перспективных и законченных разработок подробно рассмотрено создание УМЗ титана для медицинского применения и сплава титана для авиационной промышленности. Проведены оценки технико-экономических преимуществ и готовности этих процессов к внедрению в производство.
Основное содержание диссертации опубликовано
в следующих работах
- Рааб Г.И., Валиев Р.З., Шолом В.Ю. и др. Оценка эффективности подсмазочных покрытий и смазочных материалов при холодном выдавливании нанокристаллического титана ВТ1-0 // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 1999. № 5. С. 20-22. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И. Валиев Р.З. Получение нанокристаллического титана // Материаловедение и термическая обработка металлов. 2000. № 9. С. 27-31. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Валиев Р.З Равноканальное угловое прессование длинномерных заготовок // Цветная металлургия. 2000. № 5. С. 50-53. (издание, рекомендованное ВАК)
- Добаткин С.В., Валиев Р.З., Рааб Г.И. и др. Структура и свойства Ст. 3 после теплого равноканального углового прессования // Металловедение и термическая обработка металлов. 2000. № 9. С. 47-51. (издание, рекомендованное ВАК)
- Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Энергозатраты и измельчение зерен металла при равноканальном угловом прессовании // Металлы. 2002. № 2. С. 57-63. (издание, рекомендованное ВАК)
- Александров И.В., Рааб Г.И., Валиев Р.З. и др. Измельчение микроструктуры в вольфраме интенсивной пластической деформацией // Физика металлов и металловедение. 2002. Т. 93, № 5. С. 105-112. (издание, рекомендованное ВАК)
- Кулясова О.Б., Исламгалиев Р.К. Рааб Г.И. Влияние режимов интенсивной пластической деформации на микроструктуру и свойства магниевого сплава АМ60 // Металлы. 2004. № 1. С. 99-104. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Кулясов Г.В., Валиев Р.З. Исследование механических свойств объемных ультрамелкозернистых заготовок технически чистого титана марки ВТ1-0, полученных равноканальным угловым прессованием // Металлы. 2004. № 2. С. 72-77. (издание, рекомендованное ВАК)
- Добаткин C.В., Одесский П.Д., Рааб Г.И. и др. Теплое и горячее равноканальное угловое прессование низкоуглеродистых сталей // Металлы. 2004. № 1. С. 105-110. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Валиев Р.З. К вопросу создания ультрамелкозернистых материалов, используя интенсивную пластическую деформацию // Вестник УГАТУ. 2004. Т. 5, № 2 (10). С. 9-16. (издание, рекомендованное ВАК)
- Семенова И.П., Рааб Г.И., Валиев Р.З. и др. Влияние равноканального углового прессования на структуру и механическое поведение сплава Ti-6Al-4V // Материалс Сайенс энд Инжиниринг. 2004, A 387-389. С. 805-808. (пер. с англ.)
- Рааб Г.И. Валиев Р.З. Лове Т.С. и др. Равноканальное угловое прессование алюминия в условиях Конформ // Материалс Сайенс энд Инжиниринг. 2004, A 382. С. 30-34. (пер. с англ.)
- Рааб Г.И. Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения объемных ультрамелкозернистых материалов // Вестник УГАТУ. 2004. № 3 (11). С. 67-75. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Сошникова Е.П., Валиев Р.З., Влияние температуры и гидростатического давления при РКУП на микроструктуру чистого Ti // Материалс Сайенс энд Инжиниринг. 2005, A410-411, С. 230-233 (пер. с англ.)
- Рааб Г.И. Пластическое течение при РКУП в параллельных каналах // Материалс Сайенс энд Инжиниринг. A387-389 (2005). С. 674-677 (пер. с англ.)
- Саитова Л.Р., Рааб Г.И., Валиев Р.З. и др. Влияние интенсивной пластической деформации на механическое поведение и структуру сплава Ti-6Al-4V // Деформация и разрушение материалов. 2005. № 3. С. 27-30. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Сафин Ф.Ф., Валиев Р.З. Моделирование процесса равноканального углового прессования по схеме Конформ титановой длинномерной заготовки // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка материалов давлением. 2006. № 6. С. 41-44. (издание, рекомендованное ВАК)
- Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Площадь поверхности фрагментов, зерен и образца при больших холодных деформациях металлов и влияние поверхности и очага деформации на измельчение структуры // Физика металлов и металловедение. 2006. 101, № 3. с. 311-322. (издание, рекомендованное ВАК)
- Добаткин С.В., Рыбальченко О.В., Рааб Г.И. Формирование субмикрокристаллической структуры в аустенитной стали 08Х18Н10Т при РКУ прессовании и нагреве // Металлы. 2006. № 1. С. 48-54. (издание, рекомендованное ВАК)
- Валиев Р.З., Рааб Г.И., Гундеров Д.В. и др. Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения объемных наноструктурных материалов с уникальными механическими свойствами // Нанотехника. 2006. № 2. С. 32-42. (издание, рекомендованное ВАК)
- Жиляев А.П., Сваминатан С., Рааб Г.И., Макнелли Т.Р. Искажение двойников отжига при первом проходе равноканального углового прессования // Скрипта Материалиа. 2006, Т. 55, № 10.а С. 931-933. (пер. с англ.)
- Жиляев А.П., Охиши К., Рааб Г.И., Макнелли Т.Р. Влияние параметров РКУП на текстуру и микроструктуру коммерчески чистого алюминия // Материалс Сайенс энд Ижиниринг. 2006, A441, № 1-2.а С. 245-252. (пер. с англ.)
- Добаткин С.В., Рыбальченко О.В., Рааб Г.И. Формирование структуры, фазовые превращения и свойства в аустенитной стали CrЦNi после равноканального углового прессования и термообработки // Материалс Сайенс энд Инжиниринг. 2007, A 463, № 1-2.аС. 41-45. (пер. с англ.)
- Попов А.Г., Гундеров Д.В., Рааб Г.И. и др. Магнитные свойства и микроструктура сплавов R-Fe-B-Cu (R = Pr, Nd), деформированных равноканальным угловым прессованием и последующей горячей осадкой // Физика металлов и металловедение. 2007. Т. 103. № 1. С. 54-60. (издание, рекомендованное ВАК)
- Чукин М.В., Валиев Р.З., Рааб Г.И. и др. Исследование эволюции структуры наносталей 20 и 45 при критических степенях пластической деформации // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2007. № 4. С. 89-93. (издание, рекомендованное ВАК)
- Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Влияние очага деформации на измельчение структуры в металлах // Физика металлов и металловедение. 2007. № 6. C. 104-109. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Валиев Р.З. Равноканальное угловое прессование по схеме Конформ длинномерных наноструктурных полуфабрикатов их титана // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2008. № 1. С. 21-27. (издание, рекомендованное ВАК)
- Валиев Р.З., Рааб Г.И. Гундеров Д.В., , Мурашкин М.Ю. Использование методов интенсивной пластической деформации для получения объемных наноструктурных маталлов и сплавов // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2008. № 11. С. 5-12. (издание, рекомендованное ВАК)
- Утяшев Ф.З, Рааб Г.И. Влияние масштабного фактора на измельчение зерен при интенсивной пластической деформации // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2008. № 11. С. 13-20. (издание, рекомендованное ВАК)
- Рааб Г.И., Аналитически-экспериментальный метод оценки напряженно-деформированного состояния при равноканальном угловом прессовании // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2008. № 11. С. 20-24. (издание, рекомендованное ВАК)
- Боткин А.В., Мурашкин М.Ю., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Интенсивная пластическая деформация цилиндрической заготовки из сплава 6061 равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах // Кузнечно-штамповочное производство. Обработка металлов давлением. 2009. № 4. С. 33-38. (издание, рекомендованное ВАК)
- атыш В.В., Мухаметов Ф.Ф., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Разработка и исследование технологических методов получения нанокристаллического титана для ортопедии и травматологии // Актуальные вопросы ортопедии и травматологии. Уфа: Изд-во Слово, 1997. С. 74-79.
- Рааб Г.И., Красильников Н.А., Александров И.В., Валиев Р.З. Структура и свойства меди после РКУП в условиях повышенных давлений // Физика и техника высоких давлений. 2000, № 4. С. 73-77.
- Рааб Г.И., Валиев Р.З. Современные способы получения УМЗ заготовок методом РКУ прессования // Материалы V Всероссийской конференции Физикохимия ультрадисперсных систем. М. 2000. С. 160.
- Г.И. Рааб, И.В. Александров, И.Н. Будилов, Л.О. Шестакова. Влияние технологических факторов на деформированное состояние при равноканальном угловом прессовании // Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов: Сб. статей. Уфа, 2001. С. 295Ц301.
- Рааб Г.И., Красильников Н.А., Александров И.В., Валиев Р.З. Получение высокопрочных материалов равноканальным угловым прессованием в условиях высоких давлений // Сплавы с эффектом памяти формы и другие перспективные материалы: Труды ХХХVIII Междунар. семинара Актуальные проблемы прочности в двух частях. СПбГУ, 2001, Т. 2. С. 409-413.
- Рааб Г.И., Боткин А.В., Александров И.В., Ашнуров А.В., Валиев Р.З. Анализ и экспериментальное исследование НДС процесса РКУП в условиях высоких давлений // Физика и техника высоких давлений. 2002. Т. 12. № 4. С. 47-52.
- Рааб Г.И. К вопросу промышленного получения объемных ультрамелкозернистых материалов // Физика и техника высоких давлений. 2004, Т. 15. № 1. С. 72-80.
- Рааб Г.И., Макарычев К.Н., Валиев Р.З. Особенности НДС при РКУП с противодавлением // Физика и техника высоких давлений. 2005. Т.15. № 1. С. 72-79.
- Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Механизмы и модель структурообразования в металлах при больших деформациях // Физика и техника высоких давлений. 2006, № 4. С. 73-78.
- Рааб Г.И., Валиев Р.З., Капитонов В.М., Баушев Н.Г., Каримов Р.С., Рааб А.Г. Разработка новых методов получения объёмных наноструктурных металлических материалов интенсивной пластической деформацией // Труды междунар. науч.-техн. конф. Современные достижения в теории и технологии обработки металлов. СПб: Изд-во политехн. университета, 2006. С. 385-388.
- Семенова И.П., Саитова Л.Р., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Сверхпластическое поведение ультрамелкозернистого сплава Ti-6Al-4V ELI, полученного интенсивной пластической деформацией // Физика и техника высоких давлений. 2006. Т. 16. № 4. С. 84-89.
- Рааб Г.И. Течение металла при равноканальном угловом прессовании с противодавлением // Nano SPD3. Материалс Сайенс Форум. Январь, 2006. Т. 503-504. С. 739-744. (пер. с англ.)
- Рааб Г.И., Утяшев Ф.З., Валиев Р.З. Методы получения объемных ультрамелкозернистых материалов // Труды междунар. науч.-практ. конф. Нанотехнологии и информационные технологии - технологии 21 века, М.: Изд-во МГОУ, 2006. С. 47-48.
- Боткин А.В., Шияхметов А.Ф., Кузьминых А.А., Нургалеева В.В., Рааб Г.И., Семенова И.П. Моделирование процесса изотермической штамповки лопатки ГТД из наноструктурного сплава ВТ6 // Труды междунар. науч.-техн. конф. Современные достижения в теории и технологии обработки металлов. С.Пб: Изд-во политехнического университета, 2006. С. 48-52.
- Рааб Г.И. Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения длинномерных наноструктурных полуфабрикатов // Физика и техника высоких давлений. 2007. Т. 17, № 3. С. 89-97.
- Рааб Г.И., Валиев Р.З., Гундеров Д.В., Лоу Т.К., Мишра А., Жу Ю.Т. Длинномерные ультрамелкозернистые титановые прутки, полученные РКУП-Конформ // Материалс Сайенс Форум. 2008. Т. 584-586. С. 80-85. (пер. с англ.)
- Пат. 2139164 Российская Федерация, МПК7 С1 В21J5/00, С21D7/00. Способ деформирования в пересекающихся каналах / Слобода В.Н., Валиев Р.З., Латыш В.В., Рааб Г.И.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 98108781/02; заявл. 12.05.98; опубл. 10.10.99, Бюл. № 28. 3 с.
- Пат. 2128095 Российская Федерация, МПК7 С1 В21 С25/00. Устройство для обработки металлов давлением / В.Н. Слобода, В.В. Латыш, В.В. Столяров, Г.И. Рааб, Н.К. Ценев; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 98100132/02; заявл. 01.05.98; опубл. 27.03.99, Бюл. № 9. 4 c.
- Пат. 2175685 Российская Федерация, МПК7 C1, C22F1/18, B21J5/00. Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок / Валиев Р.З.? Столяров В.В., Латыш В.В., Рааб Г.И.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2000120100/02; заявл. 27.07.2000; опубл. 10.11.2001, Бюл. № 17. 4 с.
- Ультрамелкозернистый титан для медицинского применения / Валиев Р.З., Столяров В.В., Латыш В.В., Рааб Г.И., Жу Ю.Т., Лове Т.С.- № 6, 399, 215 США МКИ3; заявл. 28.03.2000; опубл. 04/06.2002. (перевод с англ.)
- Пат. 2188091 Российская Федерация, МПК7 B21D25/02, B21C25. Устройство для обработки металлов давлением / Рааб Г.И., Кулясов Г.В., Полозовский В.А., Валиев Р.З.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2000115099/02; заявл. 09.06.2000; опубл. 20.04.2002. Бюл. 36. 4 с.
- Пат. 2240197 Российская Федерация, МПК7 B21J5/00, C22F1/18, B21C25/00. Способ комбинированной интенсивной пластической деформации заготовок / Валиев Р.З., Салимгареев Х.Ш., Рааб Г.И., Красильников Н.А., Амирханов Н.М.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2003123183/02; заявл. 07.22.2003; опубл. 20.11.2004, Бюл. № 26. 4 с.
- Пат. 2266973 Российская Федерация, МПК7 С1 C22F1/18//С22К1:00. Способ получения ультрамелкозернистых сплавов с эффектом памяти формы / Столяров В.В., Валиев Р.З., Пушин В.Г., Прокофьев Е.А., Рааб Г.И., Прокошкин С.Д., Добаткин С.В., Гундеров Д.В., Юрченко Л.И., Хмелевская И.Ю., Трубицина И.Б.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2004117387/02; заявл. 07.06.2004; опубл. 27.12.2005. Бюл. 36. 3 с.
- Пат. 2277991 Российская Федерация, МПК7 B21J 5/00/ Способ деформирования заготовок в пересекающихся каналах / Иванов А.М., Валиев Р.З., Рааб Г.И., Левин А.И.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2004121362/02; заявл. 10.01.2006; опубл. 20.06.2006. Бюл. 17. с.
- Пат. Непрерывное равноканальное угловое прессование / Жу Ю.Т., Лове Т.С., Валиев Р.З., Рааб Г.И. - США. № 7, 152, 448. Заявл. 16.12.2004. Опубл. 26.12.2006г. (перевод с англ.)
- Пат. 2285738 Российская Федерация, МПК7 C1, C22F 1/18, B 21J 5/00/ Способ термомеханической обработки двухфазных титановых сплавов / Рааб Г.И., Баушев Н.Г., Саитова Л.Р., Семенова И.П., Валиев Р.З.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2005113117/02; заявл. 29.04.2005; опубл. 20.10.2006, Бюл. № 29. 3 с.
- Пат. 2345861 Российская Федерация, МПК7 C2, B21J5/06, B21J13/00, B21С25/08. Устройство для непрерывного углового прессования / Рааб Г.И., Валиев Р.З. Капитонов В.М., Рааб А.Г.; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. - № 2006145916/02; заявл. 22.12.2005; опубл. 27.06. 2008, Бюл. № 35. 3 с.
1* Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. - М.: ИКЦ Академкнига, 2007. - 398 с.: ил.
Авторефераты по всем темам >> Авторефераты по техническим специальностям