Авторефераты по всем темам >>
Авторефераты по физике
На правах рукописи
Шевченко Евгений Федорович
ПЛАЗМЕННЫЕ ИСТОЧНИКИ ХИМИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ИОНОВ НА ОСНОВЕ РАЗРЯДА С ПОЛЫМ КАТОДОМ ДЛЯ ОБРАБОТКИ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СЛОЕВ МИКРОПЛАТ
Специальность 01.04.13 - Электрофизика, электрофизические установки
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
Екатеринбург 2012 г.
Работа выполнена на кафедре физики и электроники федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Северо-Кавказский государственный технический университет
Научный консультант: доктор технических наук, доцент Мартенс В. Я.
Официальные оппоненты:
Ведущая организация: ФГУП НПП Исток г. Фрязино
Защита состоится л __________ на заседании диссертационного совета Д 004.024.01 при Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте электрофизики Уральского отделения Российской академии наук по адресу: 620016, г. Екатеринбург, ул. Амундсена, 106.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института электрофизики Уральского отделения Российской академии наук.
Автореферат разослан л __________ 2012 г.
Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук Н.Н. Сюткин
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. В современной микро- и наноэлектронике находят широкое применение электронно-ионно-плазменные технологии, входящие в перечень критических технологий федерального уровня. Газоразрядная плазма весьма эффективно используется в качестве линструмента для управления свойствами поверхности и обеспечения устойчивого воспроизведения размеров в нанометровом диапазоне.
Традиционные методы обработки поверхности плазмой в реакторах с ВЧ генератором или магнетроном не всегда позволяют добиться требуемого результата. Это связано с недостаточной энергией ионов для проведения глубокой очистки или иммерсионной имплантации; трудностями при обработке рельефной поверхности при наличии областей затененности, канавок, выступов; узким диапазоном независимой регулировки энергии и плотности тока ионов, необходимой для эффективного управления характеристиками напыляемых покрытий.
Указанных недостатков лишены плазменные источники ионов (ИИ). С помощью внешних источников электропитания независимо регулируются энергия и плотность тока ионов, что позволяет контролировать скорость и результаты обработки. Пучки ионов направляются под заданным углом к поверхности, благодаря чему осуществляется быстрая обработка заданного профиля даже при наличии рельефа и областей затененности. ИИ портативны и малогабаритны, благодаря чему их можно использовать на большинстве промышленных вакуумных установок. Возможность обработки лучом сепарированных ионов определенной массы - другое важное достоинство ионно-лучевых систем.
Генерация эмитирующей плазмы в ИИ может осуществляться с помощью различных разрядов. Для технологических ИИ одним из наиболее перспективных является низковольтный отражательный разряд с полым катодом.
В современных технологиях ясно прослеживается тенденция перехода к химически активным плазмообразующим газам. Использование этих газов в ИИ позволяет сочетать физическое и химическое воздействие испускаемых плазмой частиц на поверхность, что позволяет снизить на 1-2 порядка ускоряющие напряжения и расширить спектр технологических возможностей источников. Среди наиболее привлекательных возможностей можно выделить очистку подложек и синтез пленок под непосредственным воздействием частиц, испускаемых плазменным источником.
К сожалению, на сегодняшний день существуют определенные проблемы, препятствующие широкому применению ИИ на основе отражательного разряда с полым катодом для обработки функциональных слоев электронных приборов. Во-первых, работа ИИ на химически активных газах изучена недостаточно. В особенности это касается углеводородов и кремнийорганических соединений, которые необходимы для синтеза непосредственно с помощью пучков ионов перспективных материалов на основе углерода и карбидов (защитные, просветляющие, полупроводниковые, резистивные, сенсорные слои). Кроме того, существует проблема, связанная с отсутствием возможности полноценного, двухкоординатного управления распределением плотности тока по сечению пучка. Данная проблема вызывает зависимость энергетической эффективности ИИ от конструктивных особенностей конкретной вакуумной установки, и, как следствие, в ряде случаев наблюдается снижение производительности устройства.
В соответствии с вышеизложенным, целью диссертационной работы является исследование и разработка плазменных источников химически активных ионов на основе разряда с полым катодом, отвечающих современным требованиям их применения в технологиях обработки функциональных слоев микроплат. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
1. Исследовать отражательный разряд с полым катодом при напуске углеводородов и органических соединений.
2. Исследовать ИИ с пучком большого сечения на основе двухступенчатого разряда с полым катодом; разработать для этого ИИ систему управления распределением плотности тока по сечению пучка по двум координатам.
3. Исследовать ионную очистку подложек тонкопленочных микроплат как альтернативу многостадийной химической очистке.
4. Разработать технологии синтеза и модификации защитных, диэлектрических и резистивных пленок углерода на подложках из различных материалов с помощью пучков ускоренных химически активных частиц.
Научная новизна работы заключается в том, что впервые:
1. Исследованы физические процессы, определяющие стабильность работы отражательного разряда с полым катодом при напуске углеводородов и органических соединений, а также энергетические спектры ионов выходящих из разряда.
2. Исследован источник с пучком большого сечения на основе двухступенчатого разряда. Выявлены два возможных режима горения основного объемного разряда: разряд с плазменным катодом и разряд с полым катодом. Выявлены оптимальные геометрические параметры разрядной камеры и параметры горения разряда для обоих режимов. Исследовано распределение тока объемного разряда по электродам разрядной камеры. Установлены условия перехода в режим объемного разряда с полым катодом. В режиме объемного разряда с полым катодом отмечено существенное сокращение потребляемой мощности.
3. Показана возможность управления распределением плотности тока по сечению пучка ионов сразу по двум полярным координатам: как по радиусу, так и по углу, за счет регулировки токов анода и формирователя, угла наклона электродов составного формирователя и их потенциалов.
4. Предложена и автоматизирована новая методика определения высоких значений (свыше 5 МПа) адгезионной прочности твердых пленок.
5. Исследован синтез пленок аморфного углерода с различными характеристиками непосредственно с помощью источника химически активных ионов на основе отражательного разряда с полым катодом. Предложен новый способ синтеза пленок при попеременном ускорении на подложку химически активных ионов и электронов. Установлено, что модификация синтезированных пленок лучом химически активных ионов С+ позволяет сохранить элементный состав облученных областей и толщину (сокращение не более 15 нм) при падении листового сопротивления до 100 Ом/см2.
Научная и практическая ценность диссертационной работы состоит в том, что:
1. Научные положения и выводы, сделанные на основе проведенных исследований, вносят существенный вклад в понимание особенностей генерации плазмы и пучков заряженных частиц в источниках на основе разряда с полым катодом в химически активных газах.
2. Разработано 4 плазменных источника заряженных частиц. Источники отличаются конструкцией, назначением, основными рабочими параметрами, дополнительными возможностями. Для увеличения времени непрерывной работы и тока пучка извлекаемых ионов при напуске углеводородов разработан источник с графитовым самоочищающимся магнетронно-распылительным элементом (МРЭ) катода, а также теплоизолированным самокалящимся МРЭ специальной конструкции для загрузки и ионизации дополнительных рабочих веществ, отличных от графита и имеющих более низкую температуру плавления. Разработаны источники с пучком большого сечения на основе двухступенчатого разряда: с улучшенным управлением распределением плотности тока по сечению пучка; с увеличенной энергетической эффективностью извлечения электронов. Получено 4 патента РФ, защищающие технические решения, использованные при создании источников.
3. Показана перспективность использования разработанных источников для очистки подложек микроплат СВЧ ГИС, а также для синтеза и модификации тонких пленок аморфного углерода с заданными свойствами на различных подложках.
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. В процессе непрерывной работы отражательного разряда с полым катодом при потоках углеводорода Q = 2.5 м3мПа/с и более через некоторый промежуток времени, зависящий от тока разряда Id и давления газа р, наблюдается рост разрядного напряжения, образование катодных пятен и кратковременный переход тлеющего разряда в дуговой, что связано с образованием на катодах покрытий из продуктов диссоциации углеводорода.
Увеличение времени стабильной непрерывной работы источника достигается путем снижения Id и Q, либо путем использования самоочищающегося МРЭ катода.
2. Ширина энергетического спектра ионов, выходящих из отражательного разряда с полым катодом на полувысоте для исследованных газов не превышает нескольких десятков эВ. Увеличение тока разряда и потока газа приводит к снижению величины разброса ионов по энергиям.
3. Для зажигания объемного двухступенчатого разряда с полым катодом требуется увеличение диаметра отверстия связи до ~ 7 мм при исследованных параметрах газоразрядной системы. Объемный разряд с полым катодом имеет ряд отличий, среди которых: обратная зависимость напряжения горения основной ступени U2 от тока вспомогательной ступени I1; относительно низкие значения I1, U2 и давления газа (до 8.5 мПа); сниженные энергозатраты.
Электронный ток объемного разряда замыкается преимущественно на наиболее удаленную от полого катода часть рабочей поверхности формирователя.
4. Использование формирователя в виде полого усеченного конуса, разделенного по образующей на изолированные электроды, дает возможность управления распределением плотности тока по поверхности плазменного эмиттера сразу по двум полярным координатам, как по радиусу, так и по углу за счет изменения углов наклона и потенциалов электродов, а также за счет изменения отношения токов основного и вспомогательного разрядов.
5. Попеременное ускорение на подложку ионов пропана и электронов за счет низкочастотной (50 Гц) смены полярности ускоряющего напряжения позволяет синтезировать пленки аморфного углерода a-C:Н заданного состава независимо от материала подложки (одновременно на подложках из различных материалов) в широком диапазоне давлений газа (до 10-4 Па).
6. Модификация синтезированных алмазоподобных пленок a-C и a-C:Н с листовым сопротивлением Rs 109 Ом/ ионами С+ с энергией 30 кэВ (доза 1 1017 см2) позволяет достичь резкого падения листового сопротивления Rs до величины 5 - 10 Ом/, вызванного образованием sp2 гибридизированного углерода. Величина Rs зависит от характеристик исходных пленок:
концентрации связанного водорода, разупорядоченного углерода.
Апробация результатов работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, семинарах и салонах: 9th and 10th Int. Conf. Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (Tomsk, Russia, 2008, 2010); IX Московском межд. салоне инноваций и инвестиций 2009 (Москва, 2009, бронзовая медаль); Межд.
Крейнделевском семинаре Плазменная эмиссионная электроника (Улан-Удэ, 2009); 8-ой Межд. научной конф. Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии (Кисловодск-Ставрополь, 2008); 1-ой, 2-ой, 3-ей Межд.
студенческих конф. Научный потенциал студенчества - будущему России (Ставрополь, 2007, 2008, 2009); Научном семинаре стипендиатов программ М.Ломоносов и И.Кант 2011/2012 (Москва, 2012); Краевой научнопрактической конф. молодых ученых ставропольского края (Ставрополь, 2010);
36-ой, 37-ой, 39-ой Научно-технических конф. по итогам работы профессорскопреподавательского состава СевКавГТУ (Ставрополь, 2006, 2007, 2010); 8-ой, 9-ой Научно-технических конф. Вузовская наука - Северо-Кавказскому региону (Ставрополь, 2009, 2010).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 29 научных работ, включая 4 статьи в рецензируемых журналах из перечня ВАК, 12 работ - в трудах и материалах международных научно-технических конференций.
Технические решения, реализованные при создании газоразрядных устройств, защищены 4 патентами РФ.
Достоверность и обоснованность результатов диссертационной работы подтверждается систематическим характером исследований, использованием различных экспериментальных методик, непротиворечивостью полученной в работе информации и выводов, сделанных на ее основе, с результатами других исследователей, практической реализацией научных положений и выводов при создании конкретных газоразрядных устройств и обработке функциональных слоев микроплат.
ичный вклад автора. Автором лично выполнены все экспериментальные исследования, обработка и анализ результатов измерений.
Основные цели, выводы и положения диссертационной работы выдвинуты и сформулированы лично автором. Личный вклад автора состоит также в создании экспериментальных установок, разработке устройств и способов их работы. Обсуждение задач исследований, методов их решения и результатов анализа экспериментальных данных проводилось совместно с соавторами, фамилии которых указанны в опубликованных по теме диссертации работах.
Постановка экспериментов и окончательная редакция научных положений и выводов осуществлялись совместно с научным руководителем при активном участии соискателя.
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, 4 глав с выводами по каждой главе, заключения, списка используемых литературных источников из 136 наименований и 5 приложений. Общий объем диссертации составляет 142 страницы, включает в себя 55 иллюстраций и 4 таблицы.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обосновывается актуальность выбранной темы диссертации, определена основная цель работы, изложена её научная, практическая ценность и краткое содержание диссертации.
Первая глава носит обзорный характер и посвящена рассмотрению современного состояния исследований по теме диссертации. Рассматриваются особенности плазменных источников ионов. Как следует из обзора технологических ИИ одним из наиболее перспективных является низковольтный отражательный разряд с полым катодом. К его достоинствам относятся: возможность энергетически эффективной эмиссии как ионов, так и электронов; широкий диапазон рабочих давлений газа (1 - 110-4 Па); высокий ресурс непрерывной работы; высокая плотность плазмы (1012 - 1013 см-3); узкий энергетический спектр выходящих ионов; простота конструкции, возможность рабочей конструкции с двухступенчатой газоразрядной системой и пучком ионов большого сечения.
Анализируются возможности и результаты работы ИИ при напуске химически активных газов, способы управления распределением плотности тока по сечению пучка ионов. Рассматривается применение ИИ в качестве технологического оборудования для обработки функциональных слоев микроплат, включая операции очистки подложек, синтеза пленок. В заключении главы формулируются основные задачи исследований.
Вторая глава посвящена исследованию источников на основе отражательного разряда с полым катодом (рисунок 1) при напуске углеводородов, кремнийорганических соединений, воздуха и других технологических газов, а также модернизации этого источника. Исследовано изменение параметров отражательного разряда с полым катодом (рисунок 2) в процессе его непрерывной работы на пропане при потоках газа Q = 1.3 - 5.6 ммПa/с и токах разряда Id = 0.1 - 0.4 A. Показано, что при потоках углеводорода 2.5 м3 мПa/с и более через некоторый промежуток времени, зависящий от разрядного тока и давления газа, наблюдается рост разрядного напряжения, что объясняется образованием на электродах разрядной камеры покрытий из продуктов диссоциации молекул углеводорода. Рост со временем углеродных покрытий на катодах и зарядка их ионами приводит к электрическому пробою покрытий и образованию катодных пятен. Этот момент времени отмечен специальным знаком на рисунке 2. Осциллограммы разрядного тока и напряжения свидетельствуют о кратковременном переходе тлеющего разряда в дуговой.
Дуга вызывает эрозию катодов, что недопустимо для технологических процессов микроэлектроники. Источник ионов может использоваться с периодическим проведением чистки разрядной камеры во избежание увеличения разрядного напряжения и перехода в дугу. Устойчивая работа разряда становится продолжительнее по мере снижения разрядного тока (рисунок 2, б) и давления углеводорода в разрядной камере.
Последнее зависит как от расхода газа Рисунок 1 - Принципиальная схема (рисунок 2, в), так и от диаметра эксперимента: 1 - полый катод, 2 - анод, 3 - катод-отражатель, 4 - эмиссионного отверстия в катоде отражателе магнит, 5 - многосеточный (рисунок 2, г). Было определено время работы энергоанализатор зонд, 6 - разряда на углеводороде, по истечении источник питания.
которого необходима очистка разрядной камеры.
Рисунок 2 - Зависимости напряжения горения разряда от времени его работы: а - Q = 2.м3мПa/с, Id = 0.2 А: 1 - метан, 2 - пропан, 3 - диметилдихлорсилан, 4 - аргон, 5 - воздух; б - пропан; б - Q = 2.4 м3мПa/с, Id, А: 1 - 0.1, 2 - 0.2, 3 - 0.4; в - пропан, Id = 0.2 А, Q, м3мПa/с:
1 - 5.6, 2 - 2.4, 3 - 1.3; г - пропан, Id = 400 мA; Q = 2.4 м3мПa/с, диаметр эмиссионного отверстия: 1 - 5 мм, 2 - 3 мм.
Сделаны выводы о возможности использования источника ионов на основе отражательного разряда с полым катодом для технологических приложений и его оптимальных рабочих параметрах. Использование в качестве плазмообразующего газа аргона, воздуха, диметилдихлорсилана в отличие от углеводорода не приводит в рассматриваемом диапазоне времени к существенному изменению условий горения разряда. Стабильна работа разряда в рассмотренном промежутке времени и при напуске смеси аргон-ацетон, кривая зависимости Ud (t) в этом случае практически совпадает с кривой 5 на рисунке 2, а.
Значительное влияние на результаты ионной обработки материалов оказывает энергия ионов. Были измерены энергетические спектры ионов, выходящих из разряда. Исследовано влияние тока разряда, потока и состава газа на величину разброса ионов по энергиям. Исследовано влияние времени горения на пропане на спектры выходящих ионов (рисунок 3).
Рисунок 3 - Энергетические спектры ионов пропана через 5 (1) и 90 (2) мин горения разряда, Id = 0.2 A, Q = 2.4 м3мПa/с (а) и разных газов: 1 - диметилдихлорсилан, 2 - воздух, 3 - пропан, 4 - аргон; Id = 0.2 A, Q = 2.4 м3мПa/с. E, эВ: 1 - 64, 2 - 53.5, 3 - 56, 4 - 55 (б).
Снижение Q и Id приводит к увеличению разброса по энергиям выходящих ионов. Наибольшая ширина энергетических спектров ионов на полувысоте была установлена при напуске плазмообразующего газа диметилдихлорсилана (64 эВ), а наименьшая - при напуске воздуха (53.5 эВ). Результаты проведенных исследований необходимо учитывать при разработке оптимизированного технологического процесса получения углеродсодержащих пленок с помощью рассматриваемого источника ионов.
В некоторых технологических процессах требуются относительно большой ток пучка (пропорционален току разряда Id) и/или расход газа Q и применение рассмотренного источника в этих случаях затруднено ввиду малого времени его непрерывной работы. В связи с этим был разработан новый источник с коробчатым полым катодом и магнетронно-распылительным элементом (МРЭ) катодной полости 5 (рисунок 4 а). Cиловые лини магнитного поля 8 проникают в катодную полость 1 через графитовое основание полого катода 5, в результате чего образуются зоны магнетронного распыления этого основания. Процесс распыления является конкурирующим процессом по отношению к процессу образования пленок на рабочей поверхности катода. Было показано, что на графитовом МРЭ катода покрытия не образуются, источник имеет продолжительное время Рисунок 4 - Схемы устройств с МРЭ катода.
непрерывной работы (более часов) даже при высоких значениях Id 0.3 A. В потоке углеводородов токи разряда и пучка в разработанном новом источнике с графитовым МРЭ в несколько раз выше (Id 1 A и Ib 0.04 A), чем в известном источнике (Id 0.A и Ib 0.015 A). Помимо этого, был разработан источник, в котором МРЭ изготовлен в виде кольца-основания 6 из теплоизолированного тугоплавкого немагнитного материала с дополнительным рабочим веществом 7, загружаемым в полость кольца (рисунок 4 б). В опытах с этим самокалящимся МРЭ при Id = 0.3 А температура элемента составляла 950 С, а при Id = 0.4 - 1150 С. В последнем случае напряжение горения разряда снизилось примерно на 25 % (от 380 В до 305 В), что объясняется термической активацией рабочего газа и термоэлектронной эмиссией. Данный источник позволяет, помимо графита, использовать разнообразные рабочие вещества, в том числе, и с относительно низкой температурой плавления (применялись рабочие вещества из меди и алюминия), а также их смеси - гранулы, порошки, слитки, жидкости и пр. При этом рабочее вещество подвергается не только распылению, но и испарению, кроме того, оно ионизируется в разряде с полым катодом, что в совокупности способствует быстрой и эффективной обработке материалов ионами и плазмой загружаемого рабочего вещества без каких-либо дополнительных затрат энергии. Горение разряда поддерживается устойчиво длительное время при напуске, как аргона, так и пропана.
Процессы, происходящие в ускоряющем промежутке оказывают существенное влияние на технологические возможности источников ионов. В связи с этим были изучены характеристики тока ионов на подложку при различных величинах ускоряющего напряжения и давления газа в промежутке, а также при различных формах сигнала ускоряющего напряжения. Установлено, что в зависимости от величины давления газа в ускоряющем промежутке может регистрироваться ионный пучок, ионнопучковая плазма, несамостоятельный разряд.
При использовании переменного Рисунок 5 - Осциллограммы ускоряющего напряжения и тока.
ускоряющего напряжения ( = 50 Гц) осциллографирование ускоряющего промежутка показало, что подложку в этом случае достигают как ионы, так и электроны (рисунок 5). При этом отражательный разряд с полым катодом служит эффективным источником не только ионов, но и электронов. Таким образом, источник ионов, работающий в данном режиме, является эффективным линструментом для обработки диэлектрических и полупроводниковых поверхностей, в широком диапазоне давлений газа.
Третья глава посвящена исследованию источников с пучком большого сечения на основе двухступенчатого разряда. Схема эксперимента показана на рисунке 6. В процессе исследований были обнаружены два возможных режима горения объемного разряда. При использовании формирователя с внутренним диаметром D = 120 мм, длиной 65 мм и напуске газа только в полый катод напряжение горения U2 основной ступени разряда снижается при увеличении тока Рисунок 6 - Схема ИИ с пучком вспомогательной ступени разряда I1 при большого сечения на основе диаметре отверстия в катоде-отражателе dос = двухступенчатого разряда.
3.5 мм (зависимость 1 на рисунке 7). В этом случае наблюдается горение объемного разряда с плазменным катодом.
Плазменный катод служит источником электронов, которые достигают формирователя. При увеличении dос в катоде-отражателе до 7 мм наблюдается обратное влияние I1 на U2 (зависимость 2 на рисунке 7) и горение протяженного основного разряда с полым катодом. Если в первом случае за счет вспомогательной ступени разряда осуществляется генерация плазменного катода, то во втором (dос = 7 мм) - поддержание объемного разряда между полым катодом и формирователем. Изменение режима горения разряда при увеличении dос до 7 мм связано со снижением концентрации плазмы на оси вспомогательного разряда. В этом случае плазменный катод, удовлетворяющий условиям устойчивой работы основной ступени разряда, не формируется и разряд зажигается через наиболее длинный промежуток полый катод - формирователь, так как увеличение dос вызывает следующие изменения в камере вспомогательной ступени разряда:
- концентрация молекул-нейтралов плазмообразующего газа и его давление снижаются;
- катод-отражатель отражает и эмитирует меньше электронов, так как его рабочая поверхность сокращена, вследствие чего меняется и его основная функция - катод-отражатель становится контрагирующим электродом и отражает во вспомогательную ступень лишь небольшую часть электронов, основная доля тока которых приходится на формирователь;
-эмитирующая поверхность катода-отражателя удалена от оси;
- напряженность магнитного поля на периферии разрядной камеры возрастает, а в Рисунок 7 - Зависимости напряжения горения центре - снижается, так как основной ступени от тока на анод вспомогательной ступени при диаметре формирователя 120 мм и dос магнитный наконечник, в катоде-отражателе: 1 - 3.5 мм, 2 - 7 мм.
являющийся одновременно рабочей поверхностью катода-отражателя удален от оси;
- увеличивается длина свободного пробега электронов;
- в большей степени проникает электрическое поле формирователя;
Таким образом, в двухступенчатой газоразрядной системе в зависимости от геометрических параметров и распределения давления газа возможны два режима горения объемного разряда: разряд с плазменным катодом и разряд с полым катодом. Для поддержания объемного разряда с полым катодом требуется существенно меньший ток вспомогательного разряда (~ 15 мА) (не требуются затраты энергии на создание плазменного катода). Кроме того, напряжение горения объемного разряда U2 с полым катодом заметно меньше, чем объемного разряда с плазменным катодом. Следовательно, режим объемного разряда с полым катодом является энергетически более выгодным и переход в этот режим позволяет добиться сокращения потребляемой мощности и увеличения энергетической эффективности плазменного источника.
Измерение токов на отдельные части формирователя (схема на рисунке 8) показало, что, независимо от режима работы, большая часть тока (до 93 %) приходится на наиболее удаленное от полого катода кольцо формирователя.
часть формирователя. В режиме объемного разряда с полым катодом низкого давления, доля тока, приходящегося на среднюю и близлежащую к полому катоду часть Рисунок 8 - Схема эксперимента с формирователя, с ростом общего тока на измерением тока на отдельные части формирователь сокращается. Сокращение формирователя.
площади рабочей поверхности формирователя и увеличение расстояния между ним и полым катодом приводят к снижению напряжения горения разряда.
При увеличении этого расстояния энергетическая эффективность извлечения для ионов снижается, а для электронов - возрастает. Полученные результаты исследований указывают, во-первых, на возможность эффективного извлечения электронов вблизи наиболее удаленной от полого катода части формирователя, во-вторых, на возможность создания оптимизированной системы управления распределением плотности тока по сечению формируемого пучка ионов. Был предложен плазменный источник электронов с пучком большого сечения на основе двухступенчатого объемного разряда с полым катодом - рисунок 9. В данном источнике вместо электрода-формирователя установлен изолятор с аналогичной формой и размерами, а роль анода основного разряда выполняет наиболее удаленный от полого катода эмиссионный электрод, закрепленный на несущем кольце с внешней стороны изолятора.
Таким образом, были устранены потери Рисунок 9 - Конструктивные электронов на формирователе и увеличена особенности плазменного источника.
плотность плазмы вблизи эмиссионной границы. При ускоряющем электроны напряжении 1.5 кВ ток пучка равнялся 75 % разрядного тока I2 = 0.3 A (p = 20 мПа).
В рассмотренной на рисунке 6 схеме для управления распределением плотности плазмы по поверхности эмиттера использовалось периферийное многополюсное магнитное поле в формирователе, созданное системой электромагнитов 7, ток через которые регулировался отдельным источником питания. Однако, как показало измерение токов пучка на подвижный коллектор 9 вблизи эмиссионного электрода 6, управление распределением плотности тока эмиссии таким способом в рассматриваемых режимах малоэффективно.
Полноценная система управления распределением плотности тока по сечению пучка открывает возможности использования плазменного источника с максимальной для него энергетической эффективностью независимо от конструктивных особенностей технологической установки, ее марки, типа, конструкции подложкодержателя и пр., что, несомненно, важно для успешного и широкого применения плазменных источников. Такая система управления реализована в разработанном плазменном источнике (рисунок 10) в котором управление распределением плотности тока по сечению пучка осуществляется сразу по двум координатам - и по радиусу и по полярному углу. Возможность управления распределением плотности тока по сечению пучка сразу по двум координатам обеспечивается за счет особенностей конструкции формирователя 5. Он представляет собой кольцо, состоящее из нескольких (в данном случае четырех) одинаковых электрически изолированных электродов, образованных в результате рассечения по образующим полого конуса, усеченного и обращенного торцом меньшего диаметра (70 мм) в сторону отверстия в катоде-отражателе.
Электроды размещены на изоляторе с возможностью изменения их угла наклона к оси эмиттера от 60 до 90.
Электрическое питание изолированных электродов, образующих составной формирователь, осуществляется либо от Рисунок 10 - Схема плазменного источника с различных источников управляющими электродами-формирователями.
питания, либо от одного источника путем подключения электродов к источнику через переменные резисторы.
Как показали исследования, распределение плотности тока по сечению пучка зависит: 1) от соотношения между токами анода и формирователя I1 и I2, 2) от углов наклона электродов составного формирователя 7 к оси источника (рисунок 11) и 3) от распределения тока на формирователь по составляющим его электродам (рисунок 12).
Рисунок 12 - Управление распределением Рисунок 11 - Управление радиальным плотности тока по полярному углу за счет распределением плотности тока по сечению изменения распределения тока по пучка за счет изменения угла наклона электродам 5. Ток анода I1 = 200 мА, = электродов 5. Ток анода I1 = 200 мА, I2x = I2y 78, I2x + I2y = 670 mА. I11 - ток на боковой = 300 мА (I2 = 600 мA), I9 - ток на боковой зонд 11, I9 - ток на боковой зонд 9.
зонд 9, I10 - ток на центральный зонд 10.
Четвертая глава посвящена применению рассмотренных источников в технологических процессах микроэлектроники.
Исследование ионной очистки проводилось на производственном предприятии ОАО Ставропольский радиозавод Сигнал. Использовались подложки микроплат СВЧ ГИС Поликор размером 60 48 мм. Одна группа подложек прошла многостадийную химическую очистку согласно действующему на производстве технологическому процессу, включающему спиртовое обезжиривание, промывку в ультразвуковой ванне, нагревание в соляной кислоте и хромовом растворе, промывку деионизованной водой и сушку в центрифуге. Общее время технологического процесса химической очистки составляет 180 мин. Другая группа подложек была подвергнута ионной очистке (продолжительность - 10 мин) в установке вакуумного напыления УВН-75 с помощью разработанного плазменного источника ионов с улучшенным управлением распределением плотности тока по поверхности эмиттера. В связи с тем, что подложки в УВН-75 располагаются на вращающейся карусели, ионный источник работал в режиме генерации ионного пучка с прямоугольным сечением. Затем было проведено сравнение показателей эффективности ионной и химической очистки и выполнены испытания на гидрофильность и адгезионную прочность пленок для всех очищенных подложек. Испытания адгезионной прочности пленок проводили по разработанной нами методике, так как стандартные методики, основанные на скрайбировании или нормальном отрыве заданного шаблоном участка пленки известной площади, оказались неприменимы ввиду очень высокой адгезионной прочности (> 5 МПа) пленок и твердости подслоя РС-3710 (> 14 ГПа). В этих случаях получить эффект скрайбирования не удавалось, а отрыв пленки с заданной шаблоном площадью в ряде опытов оказывался неполным, так как на подложке оставались неоторванные лостровки покрытия. Разработанная нами методика для определения высоких значений адгезионной прочности сводилась к следующему. К медному покрытию на четырех краевых участках подожки припаивали торцом отрезки провода и измеряли силу нормального отрыва провода с участком тонкой пленки от подложки на динамометре МИП-10.
Использовались краевые участки покрытия, так как адгезионная прочность на них обычно меньше, чем в центре. Данные, полученные в результате четырех опытов, усреднялись. Затем определяли площадь сложной фигуры оторванного тонкопленочного покрытия. Для этого изображение участка с оторванным покрытием, полученное с микроскопа, обрабатывали в графическом редакторе ПК, уменьшая глубину цвета и переводя изображение в монохромный формат.
Пиксели белого цвета образуют участок подложки, с которого оторвали пленку, и их количество связано с площадью, которая рассчитывалась с учетом масштаба и отношения пиксель/м2.
Лучшая гидрофильность, полученная в случае применения ионной очистки, выраженная максимальной площадью пленки растекающейся деионизованной воды, свидетельствует о наименьшем содержании гидрофобных органических загрязнений на подложке, прошедшей эту очистку.
Как показали измерения, в результате использования в технологическом процессе ионной очистки адгезионная прочность функциональных тонкопленочных слоев микроплат повышается в 1.8 - 2.5 раза. Полученные результаты отражены в отзыве производственного предприятия ОАО Ставропольский радиозавод Сигнал.
Источники на основе отражательного разряда с полым катодом использовались для синтеза перспективного материала современной микроэлектроники, тонких пленок аморфного углерода, непосредственно с помощью пучков химически активных ионов. Пленки синтезировались на подложках из кремния и керамики Al2O3 двумя разными способами: пучками ионов (постоянное смещение на подложке) и чередующимися пучками ионов и электронов (переменное смещение, = 50 Гц) при напуске в полый катод углеводородов (пропан или метан) либо смеси аргон-ацетон.
Исследование пленок, полученных под воздействием пучка ионов, показало, что пленки алмазоподобного типа, обладающие высокой твердостью (до 28 ГПа), листовым сопротивлением (Rs > 100 МОм) и коэффициентом преломления (n > 2) синтезируются при определенных условиях, к которым относятся ускоряющее ионы напряжение U = 2 - 3 кВ (лминус на подложку) при низком давлении газа р = 20 - 30 мПа. КРС спектры пленок, полученных при напуске пропана (рисунок 13, спектр 1), отличаются от спектров пленок, полученных при напуске Рисунок 13 - Спектры КРС аргон-ацетон (спектр 2), наличием G пика и пленок синтезированных 1, 2 - положением D пика на 1330 см-1, а также ионным пучком, 3 - 6 - ионноотсутствием новых пиков в длинноволновой электронным пучком при напуске 1 - пропан, 2 - 6 - аргонобласти, что говорит о существенном различии ацетон.
химического состава этих пленок.
Синтез каких-либо пленок ионным пучком при более низких значениях давления р < 20 мПа в данной системе оказался невозможен, так же как и синтез на керамических подложках при р < 45 мПа. Причиной этого, по-видимому, является появление нескомпенсированного заряда ионов на ростовой поверхности пленки.
В связи с вышесказанным была проведена отдельная серия опытов, в которой генерировалось переменное ускоряющее напряжение (U = 400 - 600 В, = 50 Гц), а пленки синтезировались другим способом - с помощью чередующихся пучков ионов и электронов. Синтез в этом случае оказался возможен в очень широком диапазоне давлений газа. Минимальное давление газа при синтезе - р = 4 мПа лимитировалось лишь возможностями используемой вакуумной системы. Чередование пучков разноименно заряженных частиц приводит и к некоторому изменению характеристик синтезируемых пленок, даже в случае использования одного и того же состава аргон-ацетон, что видно из сравнения КРС спектров 1, 2 и 3 - 6 на рисунке 13.
Установлено, что изменение материала подложки не влияет на состав пленок полученных под воздействием чередующихся пучков. Пленки с одинаковыми характеристиками могут быть одновременно синтезированы на подложках из кремния и керамики в широком диапазоне давлений газа, что, безусловно, важно при обработке функциональных слоев микроплат, которые могут содержать топологические участки из различных материалов.
Путем регулировки тока на подложку можно точно и предсказуемо изменять твердость (до 22 ГПа), удельное сопротивление и другие характеристики пленок. Так по мере увеличения тока от 25 до 100 мА происходит ряд изменений: смещение пика на КРС спектрах 3 - 6 в длинноволновую сторону, рост удельного сопротивления пленок, перераспределение процентного содержания различных групп атомов. Пленки имеют пик в области 680 - 800 см-1, точное положение которого зависит главным образом от тока на подложку. При этом на КРС спектрах отсутствует как D так и G пик. ИК спектры данных пленок свидетельствуют о наличии разнообразных связей углерода, кислорода и водорода.
По программе службы германских академических обменов DAAD в научно-исследовательском центре Helmholtz-Zentrum Dresden Rossendorf (Германия) исследовалась модификация синтезированных пленок аморфного углерода методом имплантации ионов С+. Для этого использовался ионный ускоритель DANFYSIK HCIS 1090 200 keV с источником ионов на основе отражательного разряда с полым катодом 921А-000 GSI Darmstadt (Германия).
В источник напускался газ CO2 с последующей масс-сепарацией ионов С+ и ускорением их до энергии 30 кэВ. В исследуемых образцах создавались графитоподобные области пленок (доза облучения 11017 см-2). Было установлено, что Rs этих областей может принимать значение в широком диапазоне 107-100 Ом/см в зависимости от первоначального состава образца - содержания водорода, разупорядоченного углерода и пр., что открывает перспективы для использования таких структур в микро- и наноэлектронике.
Модификация химически активными ионами С+ позволяет избежать нарушения элементного состава пленки, а также ее распыления, которое в значительной степени проявляется при использовании ионов инертных газов при дозах порядка 11017 см-2 и выше.
В заключении излагаются основные результаты и выводы по диссертационной работе, отмечается обоснованность результатов, и приводятся сведения об их апробации и публикации в печати.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ 1. Установлено влияние состава и давления газа, тока разряда на время непрерывной стабильной работы источника на основе отражательного разряда с катодами из магнитной стали. Определена величина разброса выходящих ионов по энергиям. При напуске углеводородов использование известного источника ограничено из-за перехода тлеющего разряда в дугу через промежуток времени, зависящий от тока разряда и давления газа. В связи с этим допустимые значения тока разряда и тока пучка ионов у этого источника при напуске углеводородов относительно малы, соответственно Id 0.1 A и Ib 0.015 A. Для увеличения токов разряда и пучка ионов углеводородов без образования дуги разработан новый источник с графитовым самоочищающимся магнетроннораспылительным элементом коробчатого полого катода, рассчитанный на более высокие токи разряда и пучка ионов (Id 1 A и Ib 0.04 A).
2. Разработан источник плазмы с расширенными технологическими возможностями, имеющий самокалящийся магнетронно-распылительный элемент и дополнительное рабочее плазмообразующее вещество, в полом катоде. Дополнительное рабочее плазмообразующее вещество загружается в полость самокалящегося магнетронно-распылительного элемента специальной конструкции, а затем испаряется, распыляется, ионизируется за счет мощности выделяемой на указанном элементе в полом катоде без дополнительных энергозатрат.
3. В процессе исследования двухступенчатой газоразрядной системы с полым катодом наряду с известными режимами ее работы: ионного пучка, проникающей плазмы, электронного пучка, объемного разряда с плазменным катодом, обнаружен новый режим - режим объемного разряда с полым катодом. Для зажигания объемного разряда с полым катодом требуется увеличение диаметра отверстия связи до ~ 7 мм при исследованных геометрических параметрах газоразрядной системы. Этот разряд имеет ряд отличий, среди которых: обратная зависимость напряжения горения основной ступени U2 от тока вспомогательной ступени I1; относительно низкие значения I1, U2 и давления газа (до 8.5 мПа); сниженные энергозатраты.
4. Особенностью горения двухступенчатого разряда является замыкание тока основной ступени на наиболее удаленную от полого катода часть рабочей поверхности формирователя, что позволяет, с одной стороны, сконструировать новую эффективную систему управления распределением плотности тока эмиттера за счет рассечения формирователя на составляющие (управляющие) электроды, положение которых и электрический потенциал являются регулируемыми, а, с другой стороны, использовать эту часть формирователя для эффективного извлечения электронов.
5. Разработан новый источник ионов с управлением распределением плотности тока по сечению пучка по двум координатам. Управление достигается за счет изменения угла наклона электродов, их потенциала и токов основной и вспомогательной ступени. Разработка отмечена положительным отзывом производственного предприятия ОАО Ставропольский радиозавод Сигнал, а также бронзовой медалью на IX Московском международном салоне инноваций и инвестиций.
6. Разработан новый эмиттер заряженных частиц с повышенной энергетической эффективностью извлечения электронов на основе двухступенчатого объемного разряда с полым катодом, в котором разряд замыкается на наиболее удаленный от полого катода анод - эмиссионный сеточный электрод, а формирователь либо выполнен из диэлектрического материала, либо, если он выполнен из металла, электрически изолирован от остальных электродов.
7. В результате применения очистки подложек ионами воздуха в процессе производства микроплат СВЧ ГИС на производственном предприятии ОАО Ставропольский радиозавод Сигнал адгезионная прочность пленок была увеличена вдвое, а материальные затраты на проведение технологической операции очистки снижены в несколько раз. Имеется отзыв предприятия.
8. Разработана технология синтеза пленок аморфного углерода с заданными свойствами (защитные, диэлектрические, резистивные) на полупроводниковых и диэлектрических подложках, включая технологию модификации определенных участков синтезированных пленок с обеспечением необходимой электропроводимости этих участков, с помощью плазменного источника химически активных ионов и электронов на основе отражательного разряда с полым катодом.
ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ 1. Мартенс В. Я. Исследование отражательного разряда с полым катодом при напуске углеводорода / В. Я. Мартенс, Е. Ф. Шевченко // Журнал технической физики. Т. 80. № 8. 2010. C. 59 - 62.
2. Мартенс В. Я. Управление распределением плотности тока по поверхности плазменного эмиттера / В. Я. Мартенс, Е. Ф. Шевченко // Письма в Журнал технической физики. Т. 37. № 8. 2011. C. 71 - 79.
3. Мартенс В. Я. Синтез алмазоподобных пленок углерода с помощью ионного источника на основе отражательного разряда с полым катодом / В. Я.
Мартенс, В. А. Тарала, Е. Ф. Шевченко // Перспективные материалы. № 3. 2011. С. 40 - 45.
4. Мартенс В. Я. Ионная очистка подложек микроплат в установке вакуумного напыления как альтернатива химической очистке / В. Я. Мартенс, Е. Ф.
Шевченко // Вестник СевКавГТУ. № 1. 2011. C. 19 - 24.
5. Martens V. Ya. Research of Plasma Emitter with Hollow Cathode on the Basis of Two-Stage Reflex-Discharge / V. Ya. Martens, E. F. Shevchenko // Proc. of 10th Int. Conf. Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (10th CMM), Tomsk, Russia. 2010. P. 39 - 41.
6. Martens V. Ya. Research of Diamond-Like Carbon Films Deposition Using Ion Source with Hollow Cathode on the Basis of Reflex-Discharge / V. Ya. Martens, V. A. Tarala, A. A. Titarenko, E. F. Shevchenko // Proc. of 10th Int. Conf.
Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (10th CMM), Tomsk, Russia. 2010. P. 652 - 654.
7. Синельников Б. М. Реактивный ионно-лучевой синтез алмазоподобных пленок с помощью ионного источника на основе разряда постоянного тока с холодным катодом / Б. М. Синельников, В. А. Тарала, В. Я. Мартенс, Е. Ф.
Шевченко // Материалы VIII международной научной конференции Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии, Сев-КавГТУ, Ставрополь, Россия. 2008.
8. Мартенс В. Я. Исследование работы отражательного разряда с полым катодом при напуске углеводорода / В. Я. Мартенс, Е. Ф. Шевченко // Сборник докладов международного Крейнделевского семинара Плазменная и эмиссионная электроника, Улан-Удэ, Россия. 2009. С. 65 - 67.
9. Martens V.Ya., Sinelnikov B.M., Tarala V.A., Shevchenko E.F. Ion Source Based on Reflex-Discharge with Cold Hollow Cathode for Reactive Ion-Beam Synthesis of Diamond-Like Films // Proc. of 9th Int. Conf. Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (9th CMM), Tomsk, Russia. 2008. P. 96 - 100.
10. Шевченко Е. Ф. Применение метода плазмохимического травления для финишной очистки подложек Al2O3 / Е. Ф. Шевченко // Мат. VIII международной научной конференции Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии, Сев-КавГТУ, Ставрополь, Россия.
2008.
11. Мартенс В. Я. Определяющие параметры реактивного ионно-лучевого синтеза алмазоподобных пленок / В. Я. Мартенс, Е. Ф. Шевченко // Материалы I международной студенческой конференции Научный потенциал студенчества - будущему России, СевКавГТУ, Ставрополь, Россия. 2007. С. 45.
12. Патент РФ № 2408948 Плазменный эмиттер заряженных частиц / В. Я.
Мартенс, Е. Ф. Шевченко. Заявл. 27.10.2009. Опубл. 10.01.2011. Бюл. № 1.
11 с.
13. Патент РФ № 104774 Газоразрядное устройство для синтеза углеродсодержащих пленок / Е. Ф. Шевченко. Заявл. 27.12.2010. Опубл.
20.05.2011. Бюл. № 14. 2 с.
14. Патент РФ № 2441354 Генератор плазмы / В. Я. Мартенс, Е. Ф. Шевченко.
Заявл. 17.06.2010. Опубл. 27.01.2012. Бюл. № 3. 7 с.
15. Положительное решение о выдаче патента РФ Плазменный эмиттер электронов / В. Я. Мартенс, Е. Ф. Шевченко. Заявл. 13.01.2011. Заявка № 2011101267/07(001571).